CN105086929A - 耐冲击有机硅封装胶的制备方法 - Google Patents

耐冲击有机硅封装胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105086929A
CN105086929A CN201510485770.4A CN201510485770A CN105086929A CN 105086929 A CN105086929 A CN 105086929A CN 201510485770 A CN201510485770 A CN 201510485770A CN 105086929 A CN105086929 A CN 105086929A
Authority
CN
China
Prior art keywords
organic silicon
weight part
resistant organic
shock
silicon packaging
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510485770.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105086929B (zh
Inventor
吴细飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Xinxing Organic Silicon Technology Co Ltd
Original Assignee
Dongguan Xinxing Organic Silicon Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Xinxing Organic Silicon Technology Co Ltd filed Critical Dongguan Xinxing Organic Silicon Technology Co Ltd
Priority to CN201510485770.4A priority Critical patent/CN105086929B/zh
Publication of CN105086929A publication Critical patent/CN105086929A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105086929B publication Critical patent/CN105086929B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明提供耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于氢氧化钠溶液中，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中烘干，得到改性罗布麻纤维；(3)将乙烯基硅油、改性罗布麻纤维加入密炼机中混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入增粘剂、催化剂、补强剂、抑制剂、偶联剂、固化剂、紫外线吸收剂、0抗氧剂以及HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。本发明制备出的有机硅封装胶具有很好的耐冲击性能。

Description

耐冲击有机硅封装胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及封装胶，特别是涉及耐冲击有机硅封装胶的制备方法。
背景技术：
封装胶，是指可以将某些元器件(如电子行业的电阻电容法线路板等)进行密封、包封或灌封的一类电子胶水或粘合剂，灌封后可以起到防水、防潮、防震、防尘、散热、保密等作用。常见的封装胶主要包括环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶以及紫外线光固化封装胶等，封装胶的颜色可以是透明无色的，也可以根据需要做出几乎任意颜色。相对于其他封装胶而言，有机硅封装胶的抗臭氧能力较强，所以不会发生黄变现象，能很好的保持胶体的透光性，而且抗老化性能更强、耐候性能更优异，还具有非常优秀的耐高低温能力，因此有机硅封装胶的市场占有率有逐渐增大的趋势。
例如，公开号为CN102643551B、公开日为2014.04.16、申请人为浙江润禾有机硅新材料有限公司的中国专利公开了“有机硅半导体封装胶组合物”，该组合物包括：1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，按重量份计，所述的聚硅氧烷A为30～70重量份，聚硅氧烷B为30～70重量份。该发明产品固化后具有高折射率，高透光度，高物理强度，抗黄变，耐紫外和热老化的特点。不过其与单纯的有机硅封装胶一样具有力学性能不佳的问题，尤其是耐冲击性能方面不是很好。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种耐冲击有机硅封装胶的制备方法，制备出的有机硅封装胶具有很好的耐冲击性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、12-14重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中190-200℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1-1.5重量份的增粘剂、0.1-0.5重量份的催化剂、5-7重量份的补强剂、0.1-0.2重量份的抑制剂、0.1-0.2重量份的偶联剂、2-3重量份的固化剂、0.1-0.6重量份的紫外线吸收剂、0.1-0.6重量份的抗氧剂以及9-12重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
优选地，本发明所述增粘剂为环氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选地，本发明所述催化剂为铂催化剂。
优选地，本发明所述补强剂为气相法二氧化硅或云母粉。
优选地，本发明所述抑制剂为3-甲基丁炔醇-3。
优选地，本发明所述偶联剂为乙基三甲氧基硅烷。
优选地，本发明所述固化剂为正硅酸乙酯。
优选地，本发明所述紫外线吸收剂为UV-327。
优选地，本发明所述抗氧剂为BHT。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)罗布麻纤维是一种强度大、模量高的天然纤维，具有良好的力学性能，不过其含有大量羟基且亲水性强，与有机硅基体相容性不好，因此本发明先通过氢氧化钠溶液对其进行碱化处理，除去了罗布麻纤维中的果胶等杂质，留下了强力单纤维，增大了与有机硅单体的接触面积，再通过PEG2000进行了表面改性，PEG2000与罗布麻纤维表面的羟基发生键合反应，将其表面的亲水性变成了疏水性，从而大大改善了罗布麻纤维与有机硅基体之间的相容性以及二者之前的界面黏结，在封装胶受到冲击作用时，罗布麻纤维优先承载冲击载荷，大大降低了有机硅基体受到的冲击破坏，而且罗布麻纤维具有气孔结构，可起到很好地缓冲作用，因此显著提高了有机硅封装胶的耐冲击性能；此外，罗布麻纤维是一种天然纤维，具有很好的生物降解性，因此可有效提高有机硅封装胶的环保性能。
2)HNBR是氢化丁腈橡胶的英文简写，由丁腈橡胶(NBR)通过氢化作用使其分子链中聚丁二烯链节上的双键达到饱和而成，这种饱和结构使得HNBR拥有优异的弹性，可有效提高有机硅封装胶的弹性，在封装胶受到冲击作用时，高弹性的HNBR可有效缓冲减弱冲击载荷，从而进一步提高封装胶的耐冲击性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、12.5重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中195℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1.5重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.2重量份的铂催化剂、5重量份的气相法二氧化硅、0.1重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.2重量份的乙基三甲氧基硅烷、2.4重量份的正硅酸乙酯、0.2重量份的UV-327、0.1重量份的BHT以及9.5重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
实施例2
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、14重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中190℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1.2重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.4重量份的铂催化剂、5.5重量份的气相法二氧化硅、0.2重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.1重量份的乙基三甲氧基硅烷、2.1重量份的正硅酸乙酯、0.4重量份的UV-327、0.3重量份的BHT以及9重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
实施例3
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、13重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中196℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1.4重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5重量份的铂催化剂、7重量份的云母粉、0.2重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.1重量份的乙基三甲氧基硅烷、2.5重量份的正硅酸乙酯、0.6重量份的UV-327、0.5重量份的BHT以及10重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
实施例4
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、13.5重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中200℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.2重量份的铂催化剂、6.6重量份的云母粉、0.2重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.1重量份的乙基三甲氧基硅烷、2.8重量份的正硅酸乙酯、0.1重量份的UV-327、0.2重量份的BHT以及10.5重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
实施例5
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、12重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中192℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1.3重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1重量份的铂催化剂、6.5重量份的云母粉、0.1重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.2重量份的乙基三甲氧基硅烷、2重量份的正硅酸乙酯、0.3重量份的UV-327、0.4重量份的BHT以及11重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
实施例6
耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、12.8重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中198℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1.2重量份的环氧基丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份的铂催化剂、6重量份的气相法二氧化硅、0.1重量份的3-甲基丁炔醇-3、0.2重量份的乙基三甲氧基硅烷、3重量份的正硅酸乙酯、0.5重量份的UV-327、0.6重量份的BHT以及12重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
经测试，实施例1-6制得的有机硅封装胶以及对比例的耐冲击性能如下表所示，其中：对比例为公开号为CN102643551B的专利；耐冲击性能参考GB/T1843-2008标准测试待测物的悬臂梁冲击强度，该数值越大表明耐冲击性能越好。
由上表可见，本发明1-6制得的有机硅封装胶的悬臂梁冲击强度均好于对比例，具有较好的耐冲击性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将罗布麻纤维洗净后打碎，室温下浸泡于质量浓度为12％的氢氧化钠溶液中6小时，取出后用去离子水反复洗涤至中性，置于真空干燥箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化罗布麻纤维；
(2)将PEG2000溶于无水乙醇中搅拌分散均匀制得质量浓度为15％的PEG溶液，将该PEG溶液均匀喷洒于步骤(1)得到的碱化罗布麻纤维的表面上，无水乙醇挥发完毕后移至烘箱中95℃下烘干5小时，得到改性罗布麻纤维；
(3)将100重量份的乙烯基硅油、12-14重量份的步骤(2)得到的改性罗布麻纤维加入密炼机中190-200℃下混炼8分钟，移至搅拌釜中并加入1-1.5重量份的增粘剂、0.1-0.5重量份的催化剂、5-7重量份的补强剂、0.1-0.2重量份的抑制剂、0.1-0.2重量份的偶联剂、2-3重量份的固化剂、0.1-0.6重量份的紫外线吸收剂、0.1-0.6重量份的抗氧剂以及9-12重量份的HNBR充分搅拌混合均匀，减压排气后注入模具固化，得到耐冲击有机硅封装胶。
2.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述增粘剂为环氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为铂催化剂。
4.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述补强剂为气相法二氧化硅或云母粉。
5.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为3-甲基丁炔醇-3。
6.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为乙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述固化剂为正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述紫外线吸收剂为UV-327。
9.根据权利要求1所述的耐冲击有机硅封装胶的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为BHT。
CN201510485770.4A 2015-08-10 2015-08-10 耐冲击有机硅封装胶的制备方法 Expired - Fee Related CN105086929B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510485770.4A CN105086929B (zh) 2015-08-10 2015-08-10 耐冲击有机硅封装胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510485770.4A CN105086929B (zh) 2015-08-10 2015-08-10 耐冲击有机硅封装胶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105086929A true CN105086929A (zh) 2015-11-25
CN105086929B CN105086929B (zh) 2017-07-18

Family

ID=54568284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510485770.4A Expired - Fee Related CN105086929B (zh) 2015-08-10 2015-08-10 耐冲击有机硅封装胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105086929B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109294475A (zh) * 2018-08-29 2019-02-01 苏州赛伍应用技术股份有限公司 一种光伏组件边框用阻水胶带及其制备方法和用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120232189A1 (en) * 2011-03-08 2012-09-13 Aerojet-General Corporation Energetic Adhesive for Venting Cookoff
CN103320028A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 黑龙江省科学院石油化学研究院 压敏型耐高温真空袋密封胶带
CN104169335A (zh) * 2012-01-04 2014-11-26 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 离子有机硅的可固化组合物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120232189A1 (en) * 2011-03-08 2012-09-13 Aerojet-General Corporation Energetic Adhesive for Venting Cookoff
CN104169335A (zh) * 2012-01-04 2014-11-26 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 离子有机硅的可固化组合物
CN103320028A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 黑龙江省科学院石油化学研究院 压敏型耐高温真空袋密封胶带

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
鲁博等: "《天然纤维复合材料》", 31 October 2005, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109294475A (zh) * 2018-08-29 2019-02-01 苏州赛伍应用技术股份有限公司 一种光伏组件边框用阻水胶带及其制备方法和用途
CN109294475B (zh) * 2018-08-29 2021-11-12 苏州赛伍应用技术股份有限公司 一种光伏组件边框用阻水胶带及其制备方法和用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN105086929B (zh) 2017-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103937259B (zh) 一种氧化石墨烯改性复合型导热硅橡胶及其制备方法
CN102850804B (zh) 一种led用透明双组分有机硅灌封胶及其制备方法
US8318854B2 (en) Composition for thermosetting silicone resin
US20170101566A1 (en) Transparent organosilicon gel adhesive
CN107541070B (zh) 一种触变泡沫硅橡胶及其制备方法
CN101016446A (zh) 一种有机硅电子灌封材料
CN101402845A (zh) 一种阻燃建筑密封胶的制备方法
CN102965069A (zh) 一种耐硫化led封装硅胶
CN101817529B (zh) 一种改性白炭黑的制备方法
CN103280516A (zh) 一种发光二极管封装材料及封装成型方法
CN104232015B (zh) 一种大功率型白光led用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法
CN104164209A (zh) 一种透明可加成固化的led灯丝封装硅胶
CN104073215A (zh) Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法
CN107699188B (zh) 一种透明耐高温阻燃硅酮密封胶及制备方法
CN103911112A (zh) 硅酮密封胶及其制备方法
CN106633910A (zh) 一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物及其制备方法
CN110591378A (zh) 一种闭孔性有机硅发泡胶及其制备方法
CN105255440A (zh) 一种led软灯条用有机硅灌封胶及其制备方法
Wang et al. Lignin nanoparticle reinforced multifunctional polyvinyl alcohol/polyurethane composite hydrogel with excellent mechanical, UV-blocking, rheological and thermal properties
CN103173178A (zh) 一种有机硅改性聚醚胶粘剂及其制备方法
KR101454798B1 (ko) 발광 다이오드 소자의 봉지재용 실록산 가교제
CN105086929A (zh) 耐冲击有机硅封装胶的制备方法
ES2564420T3 (es) Composiciones de silicona, artículos y métodos de fabricación de tales composiciones de silicona
CN104277760B (zh) 一种触变型单组分有机硅密封胶及其制备方法
CN105778511B (zh) 一种室温硫化有机硅泡沫密封剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170718

Termination date: 20180810

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee