CN105085176A - 一种粗甘油的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粗甘油的浓缩方法，包括：(1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；(2)将步骤(1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤(1)中，作为粗甘油蒸馏的热源。该方法将蒸馏得到的蒸汽经压缩机增压升温作为自身蒸馏的热源，不需要外供蒸汽，具有设备少，操作简单，能耗低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗甘油的浓缩方法，更具体地说，本发明涉及一种生产生物柴油得到的粗甘油的提浓方法。
背景技术
生物柴油作为潜在的柴油能源替代品，近年来得到越来越多的重视。生物柴油具有几乎不含硫和芳烃，十六烷值高，润滑性能好，存储运输方便等优点，可以按一定比例与石化柴油调和使用，降低油耗，并降低有毒气体的排放。
生物柴油可通过动植物油脂经酯化和酯交换反应制得，其主要成分是脂肪酸单烷基酯，此外，还可能含有允许量的甘油单酯、甘油二酯等物质。酯交换法有化学法和生物酶法之分，其中酯交换的化学法是目前工业生产生物柴油的主要方法，可以有酸催化、碱催化、超临界和亚临界等方法。
酯交换的方法生产生物柴油会副产甘油，生物柴油的原料不同，得到的粗甘油的浓度也不同，其浓度一般低于40％，需要提浓至80％以上才具有市场价值。
专利CN10147544B中提到甘油的浓缩，采用的是传统的蒸发脱水方式，能得到浓度高于80％的甘油，但一次蒸发的能耗很高。
专利89103020.4中对三效蒸发提浓甘油有详细的说明，相比于传统的蒸馏，三效蒸发有其显著的节能特点，蒸汽使用量是传统蒸馏50％甚至更低，但三效蒸发因其上下效之间的换热关联，生产中对其操作要求比较高，操作波动会显著影响甘油的浓度；另一方面，虽然其蒸汽使用量已经显著减少，但50％的蒸汽使用量仍然使生产成本维持在较高的水平。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加节能粗甘油的浓缩方法。该方法不需要外供蒸汽作为热源，能耗低，并且设备少，操作简单，可得到浓度稳定的粗甘油。
本发明提供了一种粗甘油的浓缩方法，包括以下步骤：
(1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；
(2)将步骤(1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤(1)中，作为粗甘油蒸馏的热源。
优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
(3)步骤(2)中的蒸汽作为粗甘油蒸馏的热源，并被降温冷凝，得到的凝液作为步骤(1)中第一蒸馏塔的塔顶回流。
本发明提供了一种粗甘油的浓缩装置，所述的浓缩装置包括依次连通的第一蒸馏塔、压缩机和第一换热器，所述的第一蒸馏塔塔顶气相出口连通压缩机入口，所述的压缩机出口连通第一换热器管程或壳程入口，第一换热器另一程出口连通蒸馏塔进料口。
本发明提供的粗甘油浓缩装置中，所述的蒸馏塔为任一类型的蒸馏塔，用于粗甘油中甘油和水的分离。所述的压缩机为任一类型的蒸汽压缩机，用于分离出的蒸汽的压缩升温。所述的换热器为任一类型的换热器，优选立式换热器，用于粗甘油蒸馏的加热。
本发明提供的粗甘油浓缩方法的有益效果为：
本发明提供的方法将粗甘油蒸馏得到的蒸汽经压缩机增压升温后作为自身蒸馏的热源，不需要外供蒸汽，能耗更低，并且本发明提供的方法中涉及的设备少，更易操作，可得到浓度稳定的浓缩甘油产品。
附图说明
图1是本发明提供的粗甘油浓缩方法及设备的流程示意图；
图2是本发明提供的粗甘油浓缩方法的另一种实施方式的馏程示意图；
图3是对比例的粗甘油浓缩方法的流程示意图。
其中：A-第一蒸馏塔；B-压缩机；C-第一换热器、E-第二换热器；D-冷却器；F-第二蒸馏塔；1～6-管线。
A1、A2、A3-一、二、三效蒸发器；B1、B2、B3-一、二、三效蒸发罐；C1-粗甘油预热器；D1-蒸汽冷凝器；12-一效进料；13-一效蒸发器出料；14-一效蒸发器蒸汽；15-二效蒸发器进料；16-二效蒸发器出料；17-二效蒸发器蒸汽；18-三效蒸发器进料；19-三效蒸发器出料；20-三效蒸发器蒸汽；21-三效蒸发器出料；22-三效蒸发器蒸汽；23-蒸汽凝液。
具体实施方式
以下详细说明本发明提供的粗甘油浓缩方法的具体实施方式。
一种粗甘油的浓缩方法，包括以下步骤：
(1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；
(2)将步骤(1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤(1)中，作为粗甘油蒸馏的热源。
本发明提供的方法中，所述的粗甘油是含水量为30wt％～90wt％的甘油水溶液，优选含水量为50wt％～90wt％。
本发明提供的方法中，甘油在温度高于160℃后会缩合结焦，所述的粗甘油的蒸馏温度为100℃～160℃，优选为110℃～150℃。
更具体地，步骤(1)中所述的第一蒸馏塔的操作条件为，塔顶温度为不低于100℃，塔顶压力为不低于0.1MPa，塔底温度为110～160℃；蒸汽由塔顶出料，温度为不低于0.1MPa，塔底出料为浓缩后的甘油产品，组成为50wt％～90wt％。
本发明提供的方法中，将粗甘油进行蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油，蒸汽经压缩机进行增压升温，步骤(2)中蒸汽经压缩机增压升温后，温度为120～170℃，压力为0.2～1.0MPa。升温后的蒸汽作为粗甘油蒸馏再沸器的热源，不需要外供蒸汽。
本发明提供的方法中，粗甘油是经蒸馏过程进行浓缩，需要有一定的回流，可以从外部引入新鲜水进行回流，也可以将作为再沸器热源的蒸汽冷凝后得到的凝液进一步冷却作为蒸馏的回流。
优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
(3)步骤(2)中的蒸汽作为粗甘油蒸馏的热源后冷凝，得到的凝液作为步骤(1)中第一蒸馏塔的塔顶回流。其中，所述的蒸汽与粗甘油原料换热，温度为120～170℃，经换热到100～150℃后，作为塔顶回流返回粗甘油蒸馏塔中。
本发明提供的方法中，所述的粗甘油的蒸馏压力不低于0.1MPa(绝对压力)。因蒸汽经压缩机增压升温作为自身的热源，为降低能耗，压缩机的入口压力需不低于常压。
本发明提供的方法中，蒸汽经压缩机增压后的出口温度应高于其进口温度10℃以上，所述的压缩机出口温度为110℃～170℃，优选为120℃～160℃。
本发明提供的方法中，所述的凝液进一步冷却温度不低于40℃。
优选地，所述的粗甘油的浓缩方法，进一步包括：
(4)将步骤(1)中得到的浓缩后的甘油引入第二蒸馏塔中进一步蒸馏，得到蒸汽和浓缩甘油产品。
所述的第二蒸馏塔的蒸馏温度为100℃～180℃，优选为100℃～150℃。
更具体地，步骤(1)中粗甘油蒸馏在蒸馏塔中进行，塔顶温度为不低于100℃，塔顶压力为不低于0.1MPa，塔底温度为110～160℃；蒸汽由塔顶出料，温度为不低于100℃，塔底出料为浓缩后的甘油产品，组成为50wt％～90wt％。
所述的第二蒸馏塔的再沸器热源由经压缩机增压升温的蒸汽提供。
一种粗甘油的浓缩装置，包括依次连通的蒸馏塔、压缩机和换热器，所述的蒸馏塔塔顶气相出口连通压缩机入口，所述的压缩机出口连通换热器管程或壳程入口，换热器另一程出口连通蒸馏塔进料口。
优选地，还包括第二蒸馏塔和第二换热器，所述的蒸馏塔塔底物料出口与第二换热器连通，第二换热器出口连通第二蒸馏塔进料口，所述的压缩机出口连通第二换热器另一程入口。
本发明提供的方法中，所述的第一蒸馏塔、第二蒸馏塔为任一类型的蒸馏塔，用于粗甘油中甘油和水的分离。只需保证甘油不从塔顶分离出来，优选只有精馏段的蒸馏塔。
所述的压缩机为任一类型的蒸汽压缩机，可以是螺杆式、离心式等，用于分离出的蒸汽的压缩升温。
所述的换热器为任一类型的的换热器，优选立式换热器，作为粗甘油蒸馏的再沸器使用，粗甘油优选从换热器底部进料。
以下参照附图详细说明本发明提供的粗甘油浓缩装置和方法，但本发明不因此受到限制。
附图1为本发明提供的粗甘油浓缩方法和装置的流程示意图，如附图1所示，一种粗甘油的浓缩设备包括依次连通的第一蒸馏塔A、压缩机B和第一换热器C，所述的第一蒸馏塔A塔顶气相出口连通压缩机B入口，所述的压缩机B出口连通第一换热器C管程或壳程入口，第一换热器C另一程出口连通第一蒸馏塔A进料口。
一种粗甘油的浓缩方法，粗甘油经第一换热器C预热后进入第一蒸馏塔A中蒸馏，第一蒸馏塔A的操作压力为不低于0.1Mpa，温度为100～160℃。第一蒸馏塔A塔顶得到的蒸汽温度为不低于100℃，压力为不低于0.1Mpa，蒸汽经管线2进入压缩机B中增压升温，压力为0.2～1.0MPa，温度为120～170℃，增压后的蒸汽经管线3进入第一换热器C中作为热源与粗甘油原料换热，换热后蒸汽温度降低，蒸汽温度为120～170℃，再经冷却器D进一步降温到100～150℃后经管线7作为回流液返回第一蒸馏塔A的塔顶。
附图2为本发明提供的粗甘油浓缩方法和装置的另一种实施方式的流程示意图，与附图1不同的是，所述的粗甘油浓缩装置还包括第二换热器E和第二蒸馏塔F，第一蒸馏塔塔底物料出口依次连通换热器E和第二蒸馏塔F。
来自第一蒸馏塔A的塔底浓缩甘油经管线5进入第二换热器E中与来自压缩器B的增压升温后的蒸汽换热后进入第二蒸馏塔F中进一步蒸馏，第二蒸馏塔的操作条件为蒸馏温度100～180℃，第二蒸馏塔塔顶得到的蒸汽经管线7排出装置，塔底得到浓缩后的甘油产品经管线6出装置。
以下通过实施例说明本发明提供的粗甘油浓缩方法的效果，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
按图1所示流程实施。将50℃，3180kg/h粗甘油(甘油含量14.2wt％，水含量85.8wt％)送入再沸器C中进行加热，粗甘油加热至123℃，与再沸物料一起进入蒸馏塔A，蒸馏塔的操作压力为0.1MPa(绝对压力),塔顶得到100℃的蒸汽，蒸汽经管线2进入蒸汽压缩机B增压至0.4MPa(绝对压力)，温度升至150℃，增压升温后的蒸汽经管线3进入换热器C作为热源与粗甘油换热，换热后蒸汽冷凝得到凝液，凝液经管线4进入冷却器D进一步冷却至40℃，经增压后部分经管线7返回蒸馏塔A作为回流。蒸馏塔A底部出料为浓缩后的甘油产品，甘油浓度为80wt％。能耗数据见表1。
实施例2
按图1所示流程实施，将50℃，2000kg/h粗甘油1(甘油含量30wt％，水含量70wt％)送入再沸器C中进行加热，粗甘油加热至134℃，与再沸物料一起进入蒸馏塔A，蒸馏塔的操作压力为0.1MPa(绝对压力),塔顶得到100℃的蒸汽，蒸汽经管线2进入压缩机B进行增压至0.4MPa(绝对压力)，温度升至150℃，增压升温后的蒸汽经管线3进入换热器C中作为热源与粗甘油换热，蒸汽冷凝得到凝液，凝液经冷却器D进一步冷却至40℃经管线4流出，经泵增压后部分返回蒸馏塔作为塔顶回流。蒸馏塔底部经管线5得到的浓缩后的甘油产品，浓度为85.7wt％。能耗数据见表1。
对比例1
按图2所示流程实施。
能耗数据表见表1。将50℃，3180kg/h粗甘油(甘油含量14.2wt％，水含量85.8wt％)经管线1送入预热器C预热，得到的物料经管线12进入一效蒸发器A1进行蒸发，一效蒸发器采用3.1MPa(绝对压力)作为加热热源，蒸发后的物料经管线13进入一效蒸发罐B1进行气液分离，一效蒸发罐的液相出料经管线15送入二效蒸发器A2，一小蒸发器的气相出料经管线14作为二效蒸发器A2的热源，蒸发后的二效蒸发器的液相物料经管线16进入二效蒸发罐B2进行气液分离，将二效蒸发罐液相出料经管线8送入三效蒸发器A3，二效蒸发罐气相经管线7作为三效蒸发器A3的热源，三效蒸发器蒸发后的物料进入三效蒸发罐B3进行气液分离，三效蒸发罐的液相出料作为浓缩后的甘油产品经管线21送出装置，三效蒸发罐的气相经管线10进入预热器C作为粗甘油的预热热源，取热后的物料经管线22经冷凝器D冷却后的凝液经管线13送出装置。
一效蒸发器的操作温度167℃，操作压力0.7MPa(绝对压力)；二效蒸发器A2的操作温度144℃，操作压力0.37MPa(绝对压力)；三效蒸发器的操作温度125℃，操作压力0.11MPa(绝对压力)；粗甘油经预热器加热至95℃；来自三效蒸发罐的气相在预热器中与粗甘油换热后，再经冷却器冷却至40℃。能耗数据表见表1。
对比例2
按图2所示流程实施。其流程与对比例1的流程一致。所不同的是：一效蒸发器的操作温度170℃，操作压力0.7MPa(绝对压力)；二效蒸发器的操作温度149.2℃，操作压力0.37MPa(绝对压力)；三效蒸发器的操作温度为135℃，操作压力0.11MPa(绝对压力)；粗甘油经预热器后加热至95℃；来自三效蒸发罐的气相物料在预热器中与粗甘油换热后，再经冷却器冷却至40℃。能耗数据表见表1。
实施例3
按图2所示流程实施。将50℃，3180kg/h粗甘油(甘油含量14.2wt％，水含量85.8wt％)送入换热器C中进行加热，粗甘油加热至123℃，与再沸物料一起进入蒸馏塔A，蒸馏塔的操作压力为0.1MPa(绝对压力),塔顶得到100℃的蒸汽，蒸汽经管线2进入压缩机B进行增压至0.4MPa(绝对压力)，温度升至150℃，增压升温后的蒸汽经管线3进入换热器C中作为热源，同时自身冷凝得到凝液，凝液经冷却器D进一步冷却至40℃经管线4流出，经泵增压后部分返回A作为回流。蒸馏塔底部得到的甘油浓度为80％的出料，经管线5送入换热器E、第二蒸馏塔F中进行进一步浓缩，第二蒸馏塔的操作压力为16kPa(绝对压力)，塔底温度125℃，换热器E的热源采用经压缩机B增压升温的蒸汽，第二蒸馏塔F的底部得到浓缩后的甘油产品经管线6排出。能耗数据见表2。
实施例4
按图2所示流程实施。将50℃，2000kg/h粗甘油1(甘油含量30wt％，水含量70wt％)送入换热器C中进行加热，粗甘油加热至134℃，与再沸物料一起进入蒸馏塔A，蒸馏塔A的操作压力为0.1MPa(绝对压力),蒸馏塔塔顶得到100℃的蒸汽，蒸汽经管线2进入压缩机B进行增压至0.4MPa(绝对压力)，温度升至150℃，增压升温后的蒸汽经管线3进入换热器C作为热源，同时自身会冷凝得到凝液，凝液经冷却器D进一步冷却至40℃后经管线4出料，经泵增压后部分返回蒸馏塔A作为回流。蒸馏塔A底部得到的甘油浓度为85.7的出料，经管线5经换热器E换热后送入第二蒸馏塔F中进一步浓缩，第二蒸馏塔F的操作压力为16kPa(绝对压力)，塔底温度125℃，换热器E的热源采用经压缩机B增压的蒸汽，第二蒸馏塔F底部得到浓缩后的甘油经管线6排出。能耗数据见表2。
对比例3
按图2所示流程实施。
能耗数据表见表1。将50℃，3180kg/h粗甘油1(甘油含量14.2％(质量百分数，下同)，水含量85.8％)送入预热器D预热，得到的物料2进入一效蒸发器A1进行蒸发，A1采用3.1MPa(绝对压力)作为加热热源，蒸发后的物料3进入一效蒸发罐B1进行气液分离，将出料5送入二效蒸发器A2，气相4作为A2的热源，蒸发后的物料6进入二效蒸发罐B2进行气液分离，将出料8送入三效蒸发器A3，气相7作为A3的热源，A3蒸发后的物料进入三效蒸发罐B3进行气液分离，将出料甘油浓度80.1％的物料11送出，气相10作为粗甘油1的预热热源，取热后的物料12经冷凝器冷后的凝液13送出装置。11进入G中进一步分离，G底部得到甘油质量浓度为97％的物流14。
A1的操作温度167℃，操作压力0.7MPa(绝对压力)；A2的操作温度144℃，操作压力0.37MPa(绝对压力)；A3的操作温度125℃，操作压力0.11MPa(绝对压力)；物料1经D加热至95℃；物料12经D冷却至40℃。G的操作温度125℃，操作压力16kPa(绝对压力)。能耗数据表见表1。
对比例4
按图2所示流程实施。其流程与对比实施例1的流程一致。物流11的甘油浓度为85.7％。
A1的操作温度170℃，操作压力0.7MPa(绝对压力)；A2的操作温度149.2℃，操作压力0.37MPa(绝对压力)；A3的操作温度135℃，操作压力0.11MPa(绝对压力)；物料1经D加热至95℃；物料12经D冷却至40℃。G的操作温度125℃，操作压力16kPa(绝对压力)。能耗数据表见表1。
表1.
| 项目 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 对比例2 |
| 甘油浓度，％ | 80％ | 80.1％ | 85.7％ | 85.7％ |
| 电量消耗，kW | 379.5 | 19.5 | 228.7 | 13.5 |
| 3.0Mpag蒸汽消耗，kg/h | 0 | 1500 | 0 | 785 |
| 循环水消耗，t/h | 62.78 | 46.49 | 23.98 | 21.21 |
| 能耗，kg标油/t100％甘油 | 232.46 | 313.84 | 103.1 | 124.5 |
其中：电量计算系数是0.26kg标油/kw；
3.0Mpag蒸汽折算系数是88kg标油/t蒸汽；
循环水折算系数是0.1kg标油/t循环水。
表2
| 项目 | 实施例3 | 对比例3 | 实施例4 | 对比例4 |
| 甘油浓度，％ | 97.0％ | 97.0％ | 97.0％ | 97.0％ |
| 电量消耗，kW | 379.5 | 19.5 | 228.7 | 13.5 |
| 3.0Mpag蒸汽消耗，kg/h | 0 | 1500 | 0 | 785 |
| 1.0Mpag蒸汽消耗，kg/h | 0 | 95.0 | 0 | 69 |
| 循环水消耗，t/h | 56.4 | 46.5 | 19.3 | 21.2 |
| 能耗，kg标油/t100％甘油 | 231.0 | 319.5 | 102.3 | 129.7 |
Claims (12)
1.一种粗甘油的浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗甘油在第一蒸馏塔中蒸馏，得到蒸汽和浓缩后的甘油；
(2)将步骤(1)中得到的蒸汽经压缩机增压升温，升温后的蒸汽返回步骤(1)中，作为粗甘油蒸馏的热源。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的粗甘油的浓缩方法进一步包括：
(3)步骤(2)中的蒸汽作为粗甘油蒸馏的热源后冷凝，得到的凝液作为步骤(1)中粗甘油蒸馏的回流。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的粗甘油的浓缩方法还包括：
(4)将步骤(1)中得到的浓缩后的甘油引入第二蒸馏塔中进一步蒸馏，得到蒸汽和浓缩甘油产品。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，步骤(1)所述的粗甘油是含水量为30wt％～90wt％的甘油水溶液。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，步骤(1)所述的粗甘油是含水量为50wt％～90wt％。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：步骤(1)所述的粗甘油的蒸馏温度为100℃～160℃，蒸馏压力不低于0.1MPa。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于：步骤(1)所述的粗甘油的蒸馏温度为110℃～150℃。
8.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，步骤(2)所述的蒸汽经压缩机压缩后的压力为进压缩机压力的2～8倍。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，步骤(2)所述的蒸汽经压缩机压缩后的压力为进压缩机压力的2～4倍。
10.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述的第二蒸馏塔的操作条件为蒸馏温度为100℃～180℃。
11.一种粗甘油的浓缩装置，其特征在于，包括依次连通的第一蒸馏塔、压缩机和第一换热器，所述的蒸馏塔塔顶气相出口连通压缩机入口，所述的压缩机出口连通换热器管程或壳程入口，换热器另一程出口连通蒸馏塔进料口。
12.根据权利要求11的装置，其特征在于，所述的粗甘油浓缩装置还包括第二蒸馏塔和第二换热器，所述的蒸馏塔塔底物料出口与第二换热器连通，第二换热器出口连通第二蒸馏塔进料口，所述的压缩机出口连通第二换热器另一程入口。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410200712.8A CN105085176A (zh) | 2014-05-13 | 2014-05-13 | 一种粗甘油的浓缩方法 |
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| CN (1) | CN105085176A (zh) |
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|---|---|---|---|---|
| CN115364499A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-22 | 重庆上甲电子股份有限公司 | 一种蒸汽循环利用的对苯二酚生产系统及工艺 |
| CN115745746A (zh) * | 2022-07-29 | 2023-03-07 | 湖北天基生物能源科技发展有限公司 | 一种甘油精制方法 |
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2014
- 2014-05-13 CN CN201410200712.8A patent/CN105085176A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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| 王海澍: "生产甘油节能对策的研讨", 《日用化学工业》 * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151125 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |