CN105070804A - 一种以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构及其制备方法，以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，自下而上依次设置有衬底、缓冲层和GaN层，所述缓冲层为镓液滴层，镓液滴层生长在衬底上，镓液滴层上外延GaN层。其制备方法是采用金属有机物化学气相沉积法，在衬底上进行镓液滴沉积，制备镓液滴层，在镓液滴层上生长GaN层。本发明通过采用镓液滴层作为衬底与GaN外延层之间的缓冲层，以获得低应力、高质量的GaN外延层，降低LED器件的次品率，提高LED器件的质量，延长使用周期，生长的GaN外延层具有较低密度的位错，降低器件的漏电流，提升抗静电能力，有效地缓解了衬底层与GaN层之间的晶格失配和热膨胀系数失配的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电半导体材料氮化镓的外延生长结构和方法，属于光电子技术领域。
背景技术
氮化镓材料作为一种新型的半导体材料收到了越来越多的关注。作为第三代半导体的代表性材料，氮化镓具有优异的电学和光学性质，其具有较宽带隙、直接带隙的优点，耐高温高压，适合应用于条件恶劣的环境中。氮化镓材料的主要用途为发光二极管和高电子迁移率晶体管。氮化镓基发光二极管可实现从紫外到红光的波长变化，覆盖了整个可见光波段，尤其是氮化镓蓝色发光二极管的商品化，带动了半导体照明领域的发展。目前，发光二极管广泛应用于交通信号灯、全色显示、液晶屏幕背光板、汽车仪表及内装灯等。近些年来，紫外发光二极管进入市场，主要用于生物粒子的探测(如吸收范围在260－340nm的细菌芽孢的探测)、空气和水的纯化、医疗和诊断等。与一般的发光二极管相比，紫外发光二极管对材料的质量要求更高。
由于氮化镓材料单晶的获取非常困难，成本也很高，因此目前氮化镓材料一般生长在异质衬底上(蓝宝石、碳化硅、硅等)。在异质衬底上生长材料需要解决衬底与外延层之间的成核问题，由于材料之间存在晶格常数和润湿性的差异，异质外延需要通过缓冲层来实现。缓冲层可以起到缓解衬底和外延层之间晶格失配的作用，同时可以起到润湿的作用，有效改善外延材料的晶体质量。但是缓冲层的存在只能缓解一部分晶格失配，实际生长的氮化镓外延材料仍然具有较高密度的位错。
以蓝宝石为基板生长的氮化镓基发光二极管外延层生长过程中，由于蓝宝石与GaN存在显著的晶格失配，GaN基发光二极管材料在生长过程中会产生很大的应力。此应力会影响到外延片的内量子效率及外延片的亮度，同时还会影响到抗静电能力,典型的外延层结构中，以低温GaN层为缓冲层，该层在外延生长中有很大作用。而对于缓冲层，不同的生长方法所起到的作用大小不同，最重要的作用如释放结晶过程中的应力，堙灭穿透位错，改善晶体质量等。
日本专利文献JP7312350《CRYSTALGROWTHMETHODOFGALLIUMNITRIDE-BASEDCOMPOUNDSEMICONDUCTOR》公开了一种在蓝宝石衬底上利用铝镓氮缓冲层外延氮化镓的方法，该缓冲层采用金属有机物化学气相沉积方法生长，可以获得镜面的高质量氮化镓材料。美国专利文献US6495867《InGaN/AlGaN/GaNMutilayerBufferForGrowthOfGaNOnSapphire》公开了一种复合缓冲层的结构，其采用铟镓氮、铝镓氮、氮化镓的复合缓冲层来降低蓝宝石与氮化镓之间的失配度。中国专利文献CN103811601A公开的《一种以蓝宝石衬底为基板的GaN基LED多阶缓冲层生长方法》，提供一种以蓝宝石衬底为基板的GaN基LED多阶缓冲层生长方法，其多阶缓冲层外延结构，其外延结构的生长方法包括以下具体步骤：将衬底在氢气气氛里进行高温清洁处理，将温度下降到600℃，调整外延生长气氛准备生长多阶LT-AlGaN/MT-GaN/HT-GaN缓冲层，之后生长GaN非掺杂层，生长掺杂浓度稳定的N型GaN层，生长浅量子阱层，生长发光层多量子阱层，生长低温P型GaN层，生长PAlGaN电流阻挡层、高温P型GaN层、P型接触层，外延生长结束后采用纯氮气气氛进行退火处理。本发明通过多阶LT-AlGaN/MT-GaN/HT-GaN缓冲层结构更好的解决蓝宝石与GaN之间的大晶格失配问题，减少穿透位错，改善晶体质量，减小漏电提高外延片的亮度，改进LED发光效率。
上述的文献都是涉及外延氮化镓材料的典型缓冲层，采用的缓冲层都是氮化物材料，都与外延氮化镓层的性质相对接近，虽然可以缓解晶格失配，但是不能很好的缓和衬底与外延材料之间的应力与热膨胀系数失配。因此，在外延生长时，会由于存在较大的应力导致外延晶体质量有所降低，甚至出现裂纹。
发明内容
针对现有在缓冲层上外延生长GaN技术存在的不足，本发明提供一种能显著提高GaN基LED晶体质量、提升抗静电能力的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，是在蓝宝石、SiC或Si衬底上以镓液滴作为缓冲层外延GaN，不但能降低外延材料的应力，而且还提高了外延晶体质量。同时提供一种该结构的制备方法。
本发明的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，采用如下技术方案：
该结构，自下而上依次设置有衬底、缓冲层和GaN层，所述缓冲层为镓液滴层，镓液滴层生长在衬底上，镓液滴层上外延GaN层。
所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底，衬底厚度为100μm-1000μm。
所述镓液滴层的厚度为2nm-5000nm；层数为1-30层。
所述GaN层的厚度为2μm-8μm。
上述外延GaN的结构以镓液滴作为柔性缓冲层，不但降低了GaN外延层的应力，而且提高了外延晶体的质量，增强了抗静电能力，其抗静电能力比常规LED结构增加了5％-20％。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为100μm-1000μm的衬底层上进行镓液滴沉积，制备镓液滴层，其生长温度为50℃-1500℃，反应室压力为80-300mbar，生长速率为1nm/分钟-100nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为1-5∶5-1；镓液滴层的层数为1-30层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/小时-8μm/小时，生长温度为900-1200℃，厚度为2μm-8μm，使用的载气为氮气和氢气混合气，氮气和氢气的体积比为1:50-25:2。
在GaN层上继续外延生长N型GaN、InGaN/GaN多量子阱有源区、P型AlGaN和P型GaN，之后分别制备P电极和N电极，最终制得GaN基LED。
与现有技术相比，本发明的优良效果在于：
1)本发明通过采用镓液滴层作为衬底与GaN外延层之间的缓冲层，以获得低应力、高质量的GaN外延层，降低LED器件的次品率，提高LED器件的质量、延长使用周期。
2)本发明生长的GaN外延层具有较低密度的位错，从而提高在其基础上制备的发光二极管的亮度或者提高在其基础上制备的高电子迁移率晶体管的迁移率，降低器件的漏电流，提升抗静电能力。
3)本发明所述的制备方法，有效地缓解了衬底层与GaN层之间的晶格失配和热膨胀系数失配的问题。
附图说明
图1是本发明的外延GaN的结构示意图；
图2是本发明实施例1的外延GaN的结构分别在X光(002)半峰宽由240秒降低至160秒时的归一化光强分布图。
其中：1、碳化硅衬底层；2、镓液滴层；3、GaN层。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，自下而上依次设置有衬底1、镓液滴层2和GaN层3，镓液滴层2生长在衬底1上，镓液滴层2上外延GaN层3。衬底1为碳化硅衬底，其厚度为600μm。镓液滴层2的厚度为2nm，层数为30层。GaN层3的厚度为6μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，将衬底放进MOCVD的反应腔内，在厚度为600μm的碳化硅衬底上进行镓液滴沉积，制备厚度2nm的镓液滴层，其生长温度为1500℃，反应室压力为80mbar，生长速率为30nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气体积比为1∶1的混合气，镓液滴层的层数为30层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/小时，生长温度为900℃，厚度为6μm，使用的载气为氮气和氢气体积比为1∶50的混合气。
使用上述方法生长的GaN层3，经测试，其X光(002)半峰宽由240秒降低至160秒，晶体质量提高明显。如图2所示。
实施例2
与实施例1中的不同之处在于，本实施例采用蓝宝石衬底，厚度为100μm。镓液滴层2的厚度为5000nm，层数为1层。GaN层3的厚度为8μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为100μm的蓝宝石衬底上进行镓液滴沉积，制备厚度5000nm镓液滴层，其生长温度为50℃，反应室压力为300mbar，生长速率为100nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为5:1；镓液滴层的层数为1层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为8μm/小时，生长温度为1200℃，厚度为8μm，使用的载气为氮气和氢气混合气体积比为25:2。
实施例3
与实施例1中的不同之处在于，本实施例采用硅衬底，其厚度为300μm。镓液滴层2的厚度为2000nm，层数为3层。GaN层3的厚度为5μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为300μm的硅衬底上进行镓液滴沉积，制备厚度2000nm的镓液滴层，其生长温度为200℃，反应室压力为150mbar，生长速率为1nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为3:1；镓液滴层的层数为3层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/小时-8μm/小时，生长温度为900-1200℃，厚度为5μm，使用的载气为氮气和氢气混合气体积比为1:10。
实施例4
与实施例1中的不同之处在于，本实施例采用蓝宝石，其厚度为800μm。镓液滴层2的厚度为3500nm，层数为2层。GaN层3的厚度为2μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为800μm的蓝宝石衬底上进行镓液滴沉积，制备厚度3500nm的镓液滴层，其生长温度为1000℃，反应室压力为250mbar，生长速率为50nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为2:3；镓液滴层的层数为2层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为5μm/小时，生长温度为1000℃，厚度为2μm，使用的载气为氮气和氢气混合气体积比为1:5。
实施例5
与实施例1中的不同之处在于，本实施例采用碳化硅衬底，其厚度为1000μm。镓液滴层2的厚度为100nm，层数为20层。GaN层3的厚度为7μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为1000μm的碳化硅衬底层上进行镓液滴沉积，制备厚度100nm的镓液滴层，其生长温度为70℃，反应室压力为85mbar，生长速率为80nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为4:1；镓液滴层的层数为20层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为7.8μm/小时，生长温度为950℃，厚度为7μm，使用的载气为氮气和氢气混合气体积比为4:1。
实施例6
与实施例1中的不同之处在于，本实施例采用硅衬底，其厚度为500μm。镓液滴层2的厚度为500nm，层数为10层。GaN层3的厚度为4μm。
上述以镓液滴作为缓冲层外延GaN结构的生长方法，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为500μm的衬底层上进行镓液滴沉积，制备厚度500nm的镓液滴层，其生长温度为1400℃，反应室压力为85mbar，生长速率为1.5nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为1:4；镓液滴层的层数为10层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.9μm/小时，生长温度为900-1200℃，厚度为4μm，使用的载气为氮气和氢气混合气体积比为25:4。
在GaN层上继续外延生长N型GaN、InGaN/GaN多量子阱有源区、P型AlGaN和P型GaN，之后分别制备P电极和N电极，最终制得GaN基LED。
Claims (5)
1.一种以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，自下而上依次设置有衬底、缓冲层和GaN层，其特征是，所述缓冲层为镓液滴层，镓液滴层生长在衬底上，镓液滴层上外延GaN层。
2.根据权利要求1所述的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，其特征是，所述衬底厚度为100μm-1000μm。
3.根据权利要求1所述的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，其特征是，所述镓液滴层的厚度为2nm-5000nm，层数为1-30层。
4.根据权利要求1所述的以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构，其特征是，所述GaN层的厚度为2μm-8μm。
5.一种权利要求1所述以镓液滴作为缓冲层外延GaN的结构的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)采用金属有机物化学气相沉积法，在厚度为100μm-1000μm的衬底层上进行镓液滴沉积，制备镓液滴层，其生长温度为50℃-1500℃，反应室压力为80-300mbar，生长速率为1nm/分钟-100nm/分钟，使用的载气为氮气和氢气混合气，且氮气和氢气的体积比为1-5∶5-1；镓液滴层的层数为1-30层；
(2)在镓液滴层上采用金属有机物化学气相沉积法生长GaN层，生长速率为0.5μm/小时-8μm/小时，生长温度为900-1200℃，厚度为2μm-8μm，使用的载气为氮气和氢气混合气1:50-25:2。
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|---|---|---|---|---|
| CN112071743A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-11 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种高质量低电阻率的半导体材料及其生长方法 |
| CN114141919A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-04 | 江苏第三代半导体研究院有限公司 | 半导体衬底及其制备方法、半导体器件及其制备方法 |
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