CN105061996A - 一种环氧树脂用复合稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体是提供一种能够显著提高环氧树脂耐老化性能，且不影响制品初始颜色的专用复合稳定剂，其特征在于：按质量百分比计，各组分为：稳定剂a45～75％；稳定剂b35～55％。制备方法是按比例称取各组分后，依次将两种组分物质加入到混合釜中，用锚式或螺带式搅拌器，在40-180rpm的转速下，常温搅拌0.2-1.0h使混合均匀，即可得相应产品。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：在环氧树脂制品中加入该复合稳定剂，既能显著提高制品的光稳定性、耐热氧老化性等性能，同时能保证对制品的初始颜色无任何影响，在保证制品的使用寿命得到极大提高的同时，保证制品的外观(如透明性，初始颜色等)不发生任何变化。
Description
技术领域
本发明具体是一种能够提高环氧树脂制品耐老化性能，同时不影响制品外观(如透明性，初始颜色等)的复合稳定剂及其制备方法。
技术背景
环氧树脂(Epoxyresin)是指含有两个或两个以上的环氧基团的环氧化合物与固化剂聚合而成的一类高分子材料，主要用作浇注、层压料、浸渍、胶粘剂、涂料等制品。相对于其他类型的热固性树脂，环氧树脂可谓是应用最为广泛的一类，只要选择适当的固化剂、树脂、改性剂和填料等，就能得到各种不同性能的环氧树脂制品。
环氧树脂的耐候性能相对于其他类型的热固性树脂较差，在储运和使用过程中极易发生黄变，影响制品的外观，特别是近年来各个行业对环氧树脂制品的颜色要求越来越严格，从而对环氧树脂制品的耐黄变性能的要求也越来越高。
引起环氧树脂制品黄变主要有三个因素：一、由于原料以及制品的分子中弱化学键较多；二//使用环境中充足的光线和氧气会引发和加速环氧树脂制品的老化；三、制品中残留的杂质、催化剂残余、填料等的引发催化作用。
环氧树脂用的固化剂一般为反应活性以及极性很高的胺类、咪唑类或者酸酐类等化合物，因此对于环氧树脂制品用的光稳定剂需谨慎选用，专利公开号CN104151530A的中国专利公开了一种耐黄变固化剂的制备，其所用的抗黄变剂为传统的二苯甲酮类，苯并三氮唑类以及受阻胺类光稳定剂，此三类光稳定剂易与固化剂反应或形成氢键影响制品的光稳定性及外观。专利公开号CN104164056A的中国专利公开了一种石材用环氧树脂胶，其配方中添加的光稳定成分与上述专利类似。上述专利均未提到使用苯甲脒类与亚磷酸酯类稳定剂共用作为环氧树脂的光稳定体系，且均未提到光稳定体系对制品的外观的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能显著提高环氧树脂制品的耐热氧和光氧老化性能，又不影响制品的外观(如透明性，颜色等)相容性优异的复合稳定剂的制备方法，为解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种能够显著提高环氧树脂制品的耐热氧和光氧老化性能复合稳定剂，其特征在于：按质量百分比计，各组分分别为：
稳定剂a45～75％
稳定剂b35～55％
所述复合稳定剂适用于各种不同用途的环氧树脂制品及原料等。
优选地，所述的复合稳定剂，其特征在于：所述稳定剂a质量百分比优选60％；所述稳定剂b质量百分比优选40％。
一种复合稳定剂的制备方法，其特征在于：按照配方比例称取各组分物质，用锚式或螺带式搅拌器，在40-180rpm的转速下，依次将两种组分物质加入到分散釜中，搅拌0.2-1.0h使混合均匀，即可得到产品。
为进一步实现本发明目的，建议复合稳定剂的添加量为环氧树脂基材质量的0.1％～1％。
本发明实现的技术原理如下：
环氧树脂结构复杂多样，但总体而言其紫外光敏感波段集中在300nm-330nm之间，此波段区间的紫外光是导致环氧树脂制品产生黄变、粉化等性能劣化的主要原因。本发明优选的稳定剂a的吸收波段区间为280nm-380nm之间，可以最大程度地吸收引起环氧树脂制品性能劣化的紫外光，从而达到保护制品的目的；由于稳定剂a不可能达到百分之百对紫外光的吸收，尤其是在低纬度，太阳辐照强烈的地区，因此本发明优选稳定剂b以消除制品中由于紫外光或是其他原因产生的过氧化物，防止过氧化物形成有害的自由基，破坏环氧树脂的分子结构，使产品性能出现劣化；传统的紫外光吸收剂的吸收波段或多或少会与可见光波段有所重叠，并且极易与反应活性高、极性强的固化剂发生反应或形成缔合结构，造成环氧树脂制品，特别是透明制品，在外观上呈现出淡淡的黄色，且光稳定性能大大降低，本发明中优选的稳定剂a在可见光波段吸收很弱，且与任何固化剂不会发生反应或形成缔合结构，从而使制品与未添加光稳定剂的制品外观基本一致，切保证很高的光稳定性能。
如塑料助剂及塑料制造领域中技术人员显而易见的，除了本申请所述的光稳定组合物和要稳定的材料以外，本发明的组合物还可以包括常规的添加剂，包括但不仅限于抗氧剂，金属减活剂，羟胺，硝酮，内酯，共稳定剂，成核剂，澄清剂，中和剂，硬脂酸金属盐，金属氧化物，水滑石，填料和增强剂，增塑剂，润滑剂，乳化剂，颜料，流变添加剂，催化剂，流平剂，荧光增白剂，阻燃剂，抗静电剂和发泡剂。
相对于现有产品，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明所述的复合稳定剂可以显著提高环氧树脂制品的抗老化性能。
(2)本发明所述的复合稳定剂对环氧树脂制品的透明性，初始颜色等性能几乎没有任何影响。
(3)本发明工艺简单，控制点少，便于大规模生产；产品适用性强，可应用于各种用途的环氧树脂制品中。
现在通过以下实施例来说明本发明，所述实施例不用来限制本发明的范围。结合以上概述和详述，所述实施例供进一步理解本发明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围之内。
实施例1
一种复合稳定剂，按照质量百分比称取：稳定剂a20％；稳定剂b80％，其制备方法将上述原料加入锚式或螺带式搅拌器，在60rpm的转速下搅拌0.2h使其混合均匀，出料既得产品。
将复合稳定剂作为塑料助剂添加至环氧树脂基体进行改性，添加量为基体质量的0.5％。
实施例2
一种复合稳定剂，按照质量百分比称取：稳定剂a30％；稳定剂b70％，其制备方法将上述原料加入锚式或螺带式搅拌器，在50rpm的转速下搅拌0.4h使其混合均匀，出料既得产品。
将复合稳定剂作为塑料助剂添加至环氧树脂基体进行改性，添加量为基体质量的0.5％。
实施例3
一种复合稳定剂，按照质量百分比称取：稳定剂a40％；稳定剂b60％，其制备方法将上述原料加入锚式或螺带式搅拌器，在70rpm的转速下搅拌0.5h使其混合均匀，出料既得产品。
将复合稳定剂作为塑料助剂添加至环氧树脂基体进行改性，添加量为基体质量的0.8％。
实施例4
一种复合稳定剂，按照质量百分比称取：稳定剂a60％；稳定剂b40％，其制备方法将上述原料加入锚式或螺带式搅拌器，在85rpm的转速下搅拌0.2h使其混合均匀，出料既得产品。
将复合稳定剂作为塑料助剂添加至环氧树脂基体进行改性，添加量为基体质量的1％。
实施例5
一种复合稳定剂，按照质量百分比称取：稳定剂a70％；稳定剂b30％，其制备方法将上述原料加入锚式或螺带式搅拌器，在90rpm的转速下搅拌1h使其混合均匀，出料既得产品。
将复合稳定剂作为塑料助剂添加至环氧树脂基体进行改性，添加量为基体质量的0.6％。
实施例6
将上述实施例制备所得环氧树脂样品与普通环氧树脂样品(以固化剂为PACM的双酚A型环氧树脂制品作参照)进行性能对比，具体情况如表1所示。
表1.上述实施例样品与空白样品性能对比
由上表可以看出，实施例1-5加入复合稳定剂的环氧树脂样品与空白样品相比，初始黄度指数基本接近，没有明显的变化，但是老化48h后的黄度指数具有明显差距，空白样品的黄度指数为13.25，而添加复合稳定剂的环氧树脂样品的黄度指数在1.71-2.83之间；老化48h后的冲击强度(简支梁)的保留率均有较大幅度的提高，从67.7提高至75.1-92.7，冲击强度(简支梁)的保留率从64.2提高至77.4-94.9；进一步说明，本发明优选的各组分比例为稳定剂a为60％，稳定剂b为40％的复合稳定剂性能最好。说明本发明的复合稳定剂能够有效地提高环氧树脂制品的光稳定性，同时保证初始黄度指数与未添加光稳定剂的环氧树脂制品基本一致。与现有产品相比，本发明有明显进步和提升。
Claims (8)
1.一种能够显著改善环氧树脂制品耐老化性的复合稳定剂，以质量百分比计，由如下组份组成：
稳定剂a45～70％
稳定剂b35～55％。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂用复合稳定剂配方，其特征在于稳定剂a和b组成的稳定剂组合物彼此之间以及与环氧树脂之间具有优异的相容性，且具有一定的协同作用。
3.根据权利要求1、2所述的稳定剂a需要选择含有苯甲脒基团的稳定剂，其分子结构式如下:
。
4.根据权利要求1-3所述的稳定剂a的结构式，其中R1是C1～26的直链或支链烷基。R2和R3包括氢原子，甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、2-异丁基、叔丁基、戊基、苯基、甲氧基、乙氧基、乙酰基、丙酮基、乙酰氧基、甲酰氧基、乙氧羰基、甲氧甲酰基、羧基、羧甲基、丙酰基、丙氧基、烯丙基、酰胺基、苯胺基、甲苯氧基、甲氧苯胺基、苄基、苄氧基、苯磺酰基、苯甲酰基、苯甲酰氧基、甲氨基、二甲氨基二、乙酰胺基、甲基磺酰基、丁氧基、二级丁氧基、三级丁氧基、丁酰基、脲基、胺甲酰基、2-氯乙基、环氧丙基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、苯甲酰甲基。
5.根据权利要求1-4所述的稳定剂b需选择亚磷酸酯类稳定剂，其分子结构包括如下结构：
。
6.根据权利要求1-5所述的稳定剂b的分子结构式，其中R1、R2和R3可以是包括C1～26的直链或支链烷基、苯基、甲基苯基，乙基苯基，叔丁基苯基，异丙基苯基、二缩丙二醇基、壬基苯基、甲氧基、乙氧基、乙酰基、丙酮基、乙酰氧基、甲酰氧基、乙氧羰基、甲氧甲酰基、羧基、羧甲基、丙酰基、丙氧基、烯丙基、酰胺基、戊基、苯胺基、甲苯氧基、甲氧苯胺基、苄基、苄氧基、苯磺酰基、苯甲酰基、苯甲酰氧基、甲氨基、二甲氨基二、乙酰胺基、甲基磺酰基、丁氧基、二级丁氧基、三级丁氧基、丁酰基、脲基、胺甲酰基、2-氯乙基、环氧丙基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、苯甲酰甲基；其中R4和R5可以是包括C1～26的直链或支链烷基、苯基、甲基苯基，乙基苯基，叔丁基苯基，异丙基苯基、二缩丙二醇基、壬基苯基、甲氧基、乙氧基、乙酰基、丙酮基、乙酰氧基、甲酰氧基、乙氧羰基、甲氧甲酰基、羧基、羧甲基、丙酰基、丙氧基、烯丙基、酰胺基、戊基、苯胺基、甲苯氧基、甲氧苯胺基、苄基、苄氧基、苯磺酰基、苯甲酰基、苯甲酰氧基、甲氨基、二甲氨基二、乙酰胺基、甲基磺酰基、丁氧基、二级丁氧基、三级丁氧基、丁酰基、脲基、胺甲酰基、2-氯乙基、环氧丙基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、苯甲酰甲基。
7.根据权利要求1-6任一项所述环氧树脂稳定剂组合物配方及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按比例称取各组分后，依次将两种组分物质加入到分散釜中，用锚式或螺带式搅拌器，在40-180rpm的转速下，常温搅拌0.2-1.0h使混合均匀，即可得相应产品。
8.根据权利要求1所述的复合稳定剂，其特征在于：所述稳定剂a质量百分比优选60％；所述稳定剂b质量百分比优选40％。
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