CN105060285A - 一种改性氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种改性氧化石墨烯的制备方法,以氨基封端的聚对苯二甲酰对苯二胺低聚物为改性剂,先对氧化石墨烯进行表面改性,再利用水合肼为还原剂对改性后的氧化石墨烯进行还原,得到表面功能化的石墨烯。本发明通过的简单的一步聚合得到氨基封端的PPTA聚合物,并直接接枝到氧化石墨烯,得到改性后的石墨烯,改性后的石墨烯在有机溶剂中表现出了良好的分散性,同时PPTA上含有的极性基团以及苯环的结构,使之能与许多聚合物具有良好的相容性。
Description
技术领域
本申请涉及一种改性氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种只有一个原子厚度的二维碳膜,是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料,碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络,由于碳原子之间的化学键由sp2杂化轨道组成,因此石墨烯很顽强,具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性。石墨烯具备非比寻常的导电性能,电阻率很小,电子可以极高效地迁移,这方面性能要比传统的导体和半导体高很多;电子在石墨烯中迁移不存在电子与原子的碰撞,可以大大减少能量损耗;石墨烯具备极好的透光性,但是不透气,可以用来开发新一代保护层材料,并且可以用来开发透明电子产品及可穿戴电子产品。石墨烯产品的制备方法多样,但是存在一些弊端,比如在有机溶剂中的分散性、以及与聚合物之间的相容性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本申请实施例公开了一种改性氧化石墨烯的制备方法,以氨基封端的聚对苯二甲酰对苯二胺低聚物为改性剂,先对氧化石墨烯进行表面改性,再利用水合肼为还原剂对改性后的氧化石墨烯进行还原,得到表面功能化的石墨烯。
优选的,在上述的改性氧化石墨烯的制备方法中,所述氧化石墨烯的制备方法包括:取1~1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2~3重量份高锰酸钾混合均匀,置于密闭反应容器中,于40~80℃水浴加热条件下搅拌反应4~6h,经减压、抽滤、洗涤后,将过虑物真空干燥、研磨,将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中,加入盐酸调节PH小于3,加入1~3重量份高锰酸钾于0~10℃搅拌反应4~6h,加入过氧化氢,升温至20~30℃水浴搅拌反应2~4h,于室温下将悬浊液进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降,去除上层清液,取沉降物加入无水乙醇,搅拌后,进行离心沉降,取沉降物无水乙醇洗涤,将沉降物干燥处理,分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
优选的,在上述的改性氧化石墨烯的制备方法中,改性氧化石墨烯的制备方法具体包括:将对苯二胺和对苯二甲酰氯分别溶解在NMP中,冷却,然后将对苯二甲酰氯溶液滴加到对苯二胺溶液中进行充分反应聚合,得到氨基封端的PPTA低聚物,将氧化石墨烯分散在水中进行氧化石墨烯水溶液,然后将氧化石墨烯溶液加入到PPTA溶液中,加入DCC作为催化剂,在氮气气氛中反应20~24小时,反应结束后加入水合肼反应3~5小时,产物经洗涤抽滤后干燥处理,获得目标产品。
优选的,在上述的改性氧化石墨烯的制备方法中,所述对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为3:2~4:3。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明通过的简单的一步聚合得到氨基封端的PPTA聚合物,并直接接枝到氧化石墨烯,得到改性后的石墨烯,改性后的石墨烯在有机溶剂中表现出了良好的分散性,同时PPTA上含有的极性基团以及苯环的结构,使之能与许多聚合物具有良好的相容性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本实施例中氧化石墨烯和改性石墨烯的XRD衍射图。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
(1)、取1g石墨粉作为石墨原料与10ml浓硫酸及3g份高锰酸钾混合均匀,置于密闭反应容器中,于40℃水浴加热条件下搅拌反应6h,经减压、抽滤、洗涤后,将过虑物真空干燥、研磨。将干燥研磨后的产物超声分散于10ml去离子水中,加入盐酸调节PH小于3,加入1g高锰酸钾于0℃搅拌反应4h,加入5ml过氧化氢,升温至20℃水浴搅拌反应2h,于室温下将悬浊液进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌5min后进行离心沉降,去除上层清液,重复加入去离子水并离心的过程1次,取沉降物加入无水乙醇,搅拌5min后,进行离心沉降,取沉降物重复无水乙醇洗涤1次后,将沉降物干燥处理,分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
(2)、将对苯二胺1.5mmol和对苯二甲酰氯1mmol分别溶解在50mlNMP中,冷却至0℃,然后将对苯二甲酰氯溶液滴加到对苯二胺溶液中进行充分反应聚合,得到氨基封端的PPTA低聚物。将氧化石墨烯分散在水中进行氧化石墨烯水溶液,然后将氧化石墨烯溶液加入到PPTA溶液中,加入5mgDCC作为催化剂,在氮气气氛中80℃下反应20小时,反应结束后加入0.1ml水合肼反应3小时,产物经洗涤抽滤后干燥处理,获得目标产品。
图1所示为本实施例中氧化石墨烯和改性石墨烯的XRD衍射图,从图中可以看出石墨烯表面接枝的PPTA能扩大石墨烯的层间距,而层间距的扩大有利于有机溶剂分子插入到石墨烯层间,从而有利于FGS在有机溶剂中的分散。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:以氨基封端的聚对苯二甲酰对苯二胺低聚物为改性剂,先对氧化石墨烯进行表面改性,再利用水合肼为还原剂对改性后的氧化石墨烯进行还原,得到表面功能化的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯的制备方法包括:取1~1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2~3重量份高锰酸钾混合均匀,置于密闭反应容器中,于40~80℃水浴加热条件下搅拌反应4~6h,经减压、抽滤、洗涤后,将过虑物真空干燥、研磨,将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中,加入盐酸调节PH小于3,加入1~3重量份高锰酸钾于0~10℃搅拌反应4~6h,加入过氧化氢,升温至20~30℃水浴搅拌反应2~4h,于室温下将悬浊液进行离心沉降,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降,去除上层清液,取沉降物加入无水乙醇,搅拌后,进行离心沉降,取沉降物无水乙醇洗涤,将沉降物干燥处理,分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:改性氧化石墨烯的制备方法具体包括:将对苯二胺和对苯二甲酰氯分别溶解在NMP中,冷却,然后将对苯二甲酰氯溶液滴加到对苯二胺溶液中进行充分反应聚合,得到氨基封端的PPTA低聚物,将氧化石墨烯分散在水中进行氧化石墨烯水溶液,然后将氧化石墨烯溶液加入到PPTA溶液中,加入DCC作为催化剂,在氮气气氛中反应20~24小时,反应结束后加入水合肼反应3~5小时,产物经洗涤抽滤后干燥处理,获得目标产品。
4.根据权利要求3所述的改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为3:2~4:3。
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