CN105060264B - 一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，将浓硫酸在加入反应槽前与工艺水或渣场水进行稀释换热处理，将换热后的工艺水或渣场水送入过滤系统使用，本发明取消了循环水冷却系统，且反应槽回浆不再进行降温处理，使得能耗得以节约，资源得以再利用，并且减少了湿法磷酸生产过程中对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法。
背景技术
二水法湿法磷酸生产的过程中会产生大量的热量，该部分热量若不及时地移除反应槽，将会导致反应温度升高，使反应系统中生产半水石膏，影响湿法磷酸的生产。
目前大多数湿法磷酸生产企业均采用循环水降温的方式，该法降温效果好，可操作性强，易于控制，但在循环水对湿法磷酸料浆的冷却过程中，主要存在以下几个问题：1、循环水冷却系统能耗较大，设备较多且预冷器、大气冷凝器等设备易被腐蚀损坏；2、循环水系统需建设热水及凉水储槽等设施，占地面积较大；3、对循环水冷却处理时凉水塔会外排大量的含氟水蒸气，污染环境；4、对回浆的降温处理使湿法磷酸料浆通过回浆管及萃取槽一区时易结垢，导致回浆量减小，一区反应容积缩小，对于酸矿反应十分不利。
一部分企业仍采用传统的空气鼓风冷却方法，该种方法能耗更高，尾气处理量大，且鼓风设备极易腐蚀损坏。安徽六国化工采取表面冷却器对料浆进行降温，在每个反应槽上设置三台表面冷却器，表面冷却器将料浆喷洒液滴状，然后鼓入空气进行冷却，该法提高了换热效率，进而提升了降温效率，但尾气处理中氟化物的浓度增大，进而使得氟吸收的处理难度大，且在湿法磷酸反应槽上增加设备难度大，改造较为困难。
二水法湿法磷酸生产过程中的热量主要来自两个部分，一是自身的酸矿反应热，二是硫酸稀释热，如不采取降温的措施，整个反应系统的温度会远远高于二水法湿法磷酸合理的反应温度，本发明为解决上述问题，提供了一种新思路。
发明内容
本发明为解决现有技术难题，提供了一种流程简便、能耗小、污染小、易回收利用的二水法湿法磷酸的生产方法，具体技术方案为：
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为87-98％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为6000-15000m3/h和反应温度为77-83℃的条件下，将其与固含量为≥50％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为15-30℃的工艺水或渣场水进行换热处理至硫酸的浓度为40-55％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为0-80m3/h，过滤机一洗水加入量为50-150m3/h，工艺水或渣场水的用水量为150-250m3/h，其中，浓硫酸加入量＜过滤机一洗水加入量。
所述的换热后的工艺水或渣场水的温度为60-90℃。
所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆；换热后的渣场水作为过滤机冲盘水送入过滤系统进行洗涤过滤机。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为50-250m3/h，料浆的过滤量为300-650m3/h，料浆液固比为2.4-2.8。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
本发明还可以在反应槽中加入浓度为18-30％的外加剂。
所述的外加剂为异辛醇、聚丙烯酸、羟基乙叉二磷酸、烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
所述的外加剂加入量为0.5-5m3/h。
本发明的有益效果
1、通过采用浓硫酸反应前稀释换热，一方面，使得进入磷酸生产系统的热量降低，进而使得整套循环水冷却系统被取消，从而降低了湿法磷酸生产的能耗，并且减少了工业设备用地；一方面，取消循环水系统，使得湿法磷酸的含氟尾气全部进入氟吸收系统，进而减少了循环水冷却系统中外排的水蒸气对环境的污染，进而有利于提高氟硅酸的产量；另一方面，浓硫酸的稀释热易于回收利用，节约了能耗。
2、采用反应槽六区直接连通至一区的回浆方式，取消了闪蒸冷却室，结合反应槽的回浆不采取降温的措施，使得回浆管和反应槽一区不易结垢，进而保证了回浆量和一区的反应时间，从而使得设备保持长期的运行，进一步提高了开机效率。
3、通过相关工艺参数的控制，首先，优化了反应条件，使得反应更完全，进而提升了磷酸的质量，其次，使得反应废弃物易于回收再利用，进而使得能耗减小；结合日常运行数据的统计，30万t/a湿法磷酸装置产量达到36万t，反应槽温度保持80℃时，循环冷却水带走的热量可达6.4×107KJ，而同用量的浓硫酸经稀释后移走热量达7.5×107KJ。
综上，再结合对比无循环水的湿法磷酸和采用循环冷却水的湿法磷酸生产运行1年后，发现：无循环水的湿法磷酸生产系统中反应槽内温度长期稳定维持在77-83℃，温度为60-90℃的可再用工艺水或渣场水产生量为200m3/h，回浆管中结垢的厚度为0.12-0.15m，反应槽一区内的结垢物体积占整个一区体积的8％，而采用循环冷却水的湿法磷酸生产后结垢物体积达30-40％；所以，采取硫酸硫酸稀释换热器的冷却方式可有效保持湿法磷酸生产的温度运行，并减少结垢和氟污染。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为94％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为11600m3/h和反应温度为79.1-82.2℃的条件下，将其与固含量为65％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为20℃的渣场水进行换热处理至硫酸的浓度为50.1％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为80m3/h，过滤机一洗水加入量为140m3/h，渣场水的用水量为250m3/h。
所述的换热后的渣场水的温度为83℃。
所述的换热后的渣场水作为过滤机冲盘水送入过滤系统进行洗涤过滤机。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为140m3/h，料浆的过滤量为630m3/h，料浆液固比为2.5。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例2
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为95％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为10500m3/h和反应温度为78.5-80.7℃的条件下，将其与固含量为70％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为25℃的渣场水进行换热处理至硫酸的浓度为41.1％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为20m3/h，过滤机一洗水加入量为50m3/h，渣场水的用水量为80m3/h。
所述的换热后的渣场水的温度为88℃。
所述的换热后的渣场水作为过滤机冲盘水送入过滤系统进行洗涤过滤机。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为130m3/h，料浆的过滤量为600m3/h，料浆液固比为2.5。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例3
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为87％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为4500m3/h和反应温度为78.1-78.9℃的条件下，将其与固含量为72％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为29℃的工艺水进行换热处理至硫酸的浓度为52.3％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为75m3/h，过滤机一洗水加入量为120m3/h，工艺水的用水量为240m3/h。
所述的换热后的工艺水的温度为66℃。
所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为200m3/h，料浆的过滤量为700m3/h，料浆液固比为3。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例4
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为90％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为9700m3/h和反应温度为79.4-81.1℃的条件下，将其与固含量为68％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为18℃的渣场水进行换热处理至硫酸的浓度为49.7％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为45m3/h，过滤机一洗水加入量为80m3/h，渣场水的用水量为150m3/h。
所述的换热后的渣场水的温度为78℃。
所述的换热后的渣场水作为过滤机冲盘水送入过滤系统进行洗涤过滤机。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为70m3/h，料浆的过滤量为500m3/h，料浆液固比为2.6。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例5
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为94％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为8800m3/h和反应温度为77.6-79.1℃的条件下，将其与固含量为55％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为20℃的工艺水进行换热处理至硫酸的浓度为50.1％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为80m3/h，过滤机一洗水加入量为140m3/h，工艺水的用水量为250m3/h。
所述的换热后的工艺水的温度为83℃。
所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为240m3/h，料浆的过滤量为370m3/h，料浆液固比为2.7。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例6
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为70％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为14000m3/h和反应温度为75.2-76.8℃的条件下，将其与固含量为54％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为20℃的工艺水进行换热处理至硫酸的浓度为32％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为100m3/h，过滤机一洗水加入量为60m3/h，工艺水的用水量为180m3/h。
所述的换热后的工艺水的温度为67℃。
所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为80m3/h，料浆的过滤量为420m3/h，料浆液固比为2.6。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例7
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其方法为：将浓度为98％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为12000m3/h和反应温度为85.5-88.3℃的条件下，将其与固含量为48％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸。
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为45℃的工艺水进行换热处理至硫酸的浓度为50％；
所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入。
所述的浓硫酸加入量为65m3/h，过滤机一洗水加入量为120m3/h，工艺水的用水量为210m3/h。
所述的换热后的工艺水的温度为92℃。
所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆。
所述的矿浆为磷矿浆。
所述矿浆的加入量为300m3/h，料浆的过滤量为500m3/h，料浆液固比为2.3。
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采取反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
所述的回浆不进行降温处理。
所述的回浆是通过反应槽六区直接连通至反应槽一区进行回浆。
所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
实施例8
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例1的基础上，在反应槽中加入浓度为30％的外加剂。
所述的外加剂为异辛醇、羟基乙叉二磷酸、烷基苯磺酸钠的混合物。
所述的外加剂加入量为3m3/h。
实施例9
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例2的基础上，在反应槽中加入浓度为20％的外加剂
所述的外加剂为聚丙烯酸、羟基乙叉二磷酸的混合物。
所述的外加剂加入量为6m3/h。
实施例10
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例3的基础上，在反应槽中加入浓度为15％的外加剂。
所述的外加剂为异辛醇、聚丙烯酸、羟基乙叉二磷酸、烷基苯磺酸钠的混合物。
所述的外加剂加入量为0.8m3/h。
实施例11
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例4的基础上，在反应槽中加入浓度为25％的外加剂。
所述的外加剂为羟基乙叉二磷酸。
所述的外加剂加入量为4m3/h。
实施例12
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例5的基础上，在反应槽中加入浓度为32％的外加剂。
所述的外加剂为异辛醇、羟基乙叉二磷酸的混合物。
所述的外加剂加入量为0.2m3/h。
实施例13
一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，在实施例5的基础上，在反应槽中加入浓度为50％的外加剂。
所述的外加剂为异辛醇、聚丙烯酸、烷基苯磺酸钠的混合物。
所述的外加剂加入量为1m3/h。
Claims (7)
1.一种无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，其方法为：将浓度为87-98％的浓硫酸经硫酸稀释换热器进行换热处理后，获得稀硫酸，在控制回浆量为6000-15000m3/h和反应温度为77-83℃的条件下，将其与固含量为≥50％的矿浆依次经反应槽一区至九区进行混合反应，获得料浆，经过滤，获得湿法磷酸；
所述的换热处理是将浓硫酸与过滤机一洗水从硫酸稀释换热器的一侧输入，并与另一侧输入的温度为15-30℃的工艺水或渣场水进行换热处理至硫酸的浓度为40-55％；
所述的浓硫酸与过滤机一洗水的输入方式是采用过滤机一洗水管内套浓硫酸管的方式进行输入；
所述的回浆在不进行降温处理的条件下，采用反应槽六区直接连通至反应槽一区的方式进行回浆。
2.如权利要求1所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述的硫酸稀释换热器包括一级硫酸稀释换热器和二级硫酸稀释换热器，其中，当浓硫酸经一级硫酸稀释换热器处理后，未能满足要求时，自动进入二级硫酸稀释换热器。
3.如权利要求1所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述的浓硫酸加入量为0-80m3/h，过滤机一洗水加入量为50-150m3/h，工艺水或渣场水的用水量为150-250m3/h，其中，浓硫酸加入量＜过滤机一洗水加入量。
4.如权利要求1所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述的换热后的工艺水或渣场水的温度为60-90℃。
5.如权利要求1或4所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述的换热后的工艺水作为过滤机二、三洗水送入过滤系统进行洗涤料浆；换热后的渣场水作为过滤机冲盘水送入过滤系统进行洗涤过滤机。
6.如权利要求1所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述矿浆的加入量为50-250m3/h，料浆的过滤量为300-650m3/h，料浆液固比为2.4-2.8。
7.如权利要求1所述的无循环水的二水法湿法磷酸的生产方法，其特征在于，所述的回浆是采用轴流泵平行推动料浆的方式进行回浆。
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2015
- 2015-08-04 CN CN201510470728.5A patent/CN105060264B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4117091A (en) * | 1976-06-17 | 1978-09-26 | Olin Corporation | Wet process phosphoric acid produced using gypsum-containing waste water |
| CN1104607A (zh) * | 1993-12-27 | 1995-07-05 | 南京化学工业(集团)公司设计院 | 无机盐生产中一种高效节能的冷却方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 半水-二水法再结晶浓磷酸工艺流程过滤系统的优化;周华波;《化肥工业》;20150630;第42卷(第3期);8-11，14 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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