CN105047534B - P型GaN层及LED外延结构的制备方法 - Google Patents

P型GaN层及LED外延结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种P型GaN层的制备方法，包括：提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；保持MO源关闭，增加所述N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化。发明还公开了一种LED外延结构的制备方法。本发明中P型GaN层采用MO源间歇式通入，NH3高低分压循环的低温生长模式，大幅提升了P型GaN层中的空穴浓度，同时Mg的活化效率也得到了提升。

Description

P型GaN层及LED外延结构的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体发光器件技术领域，尤其涉及一种P型GaN层及LED外延结构的制备方法。
背景技术
GaN材料具有带隙宽(Eg＝3.39eV)、发光效率高、寿命长等特点，成为制备蓝白光发光二极管(LED)的最优选材料，被誉为第三代半导体材料。由于GaN和衬底材料间的晶格常数和热膨胀系数相差较大(如GaN和蓝宝石衬底间晶格常数相差16％)，因此GaN外延薄膜中存在的位错密度很大，通常为108～1010cm-2，未掺杂GaN材料的室温背景载流子(电子)浓度高达1017cm-3,显示出n型电导，掺Si可以很容易获得n型,电子浓度达到1019～1020cm-3的GaN材料，但想获得空穴浓度高的p型GaN材料非常困难。
1991年，S.Nakamura等发明了快速热退火法(Rapid Thermal Annealing RTA)，成功获得了p型GaN材料。其工艺是将掺Mg的GaN置于N2气氛中，在700～800℃下退火，得到p型GaN材料的典型数据为：电阻率1～2Ω·cm，掺杂浓度6×1019cm-3，空穴浓度(3～5)1017cm-3。Neugebauer等研究了RTA的激活机理，认为需要必要的能量断开Mg-H键，受主Mg被激活，因此空穴浓度大大提高。
但是经过退火后，也只能打开少部分的Mg-H键，当Mg掺杂浓度达到1019～1020cm-3，也只有0.1～1％的Mg得到活化，其空穴浓度只能达到1017～1018cm-3，而n型GaN材料的电子浓度可达到1019～1020cm-3。p型GaN材料的掺杂问题，在很大程度上阻碍了LED光电性能的进一步提升。
另一方面，利用MOCVD技术生长GaN材料时，通常用NH3作为N源。而N-H的键能较大，所以一般认为是在典型的外延生长温度(900～1050℃),才有助于获得高质量的GaN材料。然而，在这样的温度下，有一部分GaN会逆向分解，产生氮空位。氮空位的产生，会使得本征的GaN偏向于n型，更不利于空穴浓度的提升。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种P型GaN层及LED外延结构的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种P型GaN层及LED外延结构的制备方法。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的技术方案如下：
一种P型GaN层的制备方法，所述方法包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；
S03、保持MO源关闭，增加所述N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化。
作为本发明的进一步改进，所述方法还包括：
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层。
作为本发明的进一步改进，一次循环中生长p型GaN层的厚度为1～5nm。
作为本发明的进一步改进，步骤S02中NH3、N2混合气体中NH3分压为20％。
作为本发明的进一步改进，步骤S03中NH3、N2混合气体中NH3分压为50％。
作为本发明的进一步改进，所述MO源为TMGa、Cp2Mg。
一种LED外延结构的制备方法，所述方法包括：
S1、提供一衬底；
S2、在衬底上生长GaN缓冲层；
S3、在GaN缓冲层上生长本征GaN层；
S4、在本征GaN层上生长n型GaN层；
S5、在n型GaN层上生长低温InGaN/GaN量子阱层；
S6、在低温InGaN/GaN量子阱层上生长电子阻挡层；
S7、在电子阻挡层上生长P型GaN层，具体包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；
S03、保持MO源关闭，增加所述N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化；
S8、在p型GaN层上生长n型InGaN接触层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S7还包括：
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层。
本发明的有益效果是：
本发明P型GaN层采用MO源间歇式通入，NH3高低分压循环的低温生长模式，采用间歇式的生长方式可以节约MO源消耗，提高掺杂浓度，还能够避免过多的NH3与TMGa，Cp2Mg等MO源发生气相预反应，在650～800℃的低温下，可减少氮空位的产生，大幅提升了P型GaN层中的空穴浓度，此外，每生长几个纳米的P型GaN层就进行分级退火，更有利于提升Mg的活化效率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种P型GaN层的制备方法，所述方法包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间，在650～800℃的低温下，可减少氮空位的产生；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源为TMGa、Cp2Mg；
低分压的NH3能够避免过多的NH3与MO源发生气相预反应，导致实际掺杂效率反而变低；
S03、保持MO源关闭，增加N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
由于在低温下，N-H不容易断裂，NH3裂解效率低，提高NH3的分压，才能获得高质量的GaN晶体；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，打断p型GaN层中的Mg-H，使Mg在退火过程中活化。
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层；控制生长时间和MO源的流量使得一次循环中生长p型GaN层的厚度为1～5nm。
步骤S02中所述N源优选为NH3分压为20％的NH3、N2混合气体。
步骤S03中所述N源优选为NH3分压为50％的NH3、N2混合气体。
本发明还提供了一种LED外延结构的制备方法，所述方法包括：
S1、提供一衬底；
S2、在衬底上生长GaN缓冲层；
S3、在GaN缓冲层上生长本征GaN层；
S4、在本征GaN层上生长n型GaN层；
S5、在n型GaN层上生长低温InGaN/GaN量子阱层；
S6、在低温InGaN/GaN量子阱层上生长电子阻挡层；
S7、在电子阻挡层上生长P型GaN层，具体包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；
S03、保持MO源关闭，增加N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化；
S8、在p型GaN层上生长n型InGaN接触层。
所述步骤S7还包括：
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层。
步骤S02中优选为向反应室内充入NH3分压为20％的N源。
为方便说明本发明与现有技术的区别，以下提供样品A、样品B以及样品C、样品D的详细制备方法以及测试结果对比，其中，样品A为使用本发明方法制备的p型GaN层，样品B为使用现有技术制备的p型GaN层，样品C为包括使用本发明方法制备的LED外延结构的LED芯片，样品D为包括使用现有技术制备的LED外延结构的LED芯片。
样品A的具体制备方法如下：
1)在蓝宝石衬底上生长4um的非故意掺杂GaN层。然后将反应室内温度控制在700℃，NH3分压为20％，N2分压为80％，然后通入TMGa 300sccm，Cp2Mg 2000sccm 60秒。
2)关闭TMGa、Cp2Mg源，增加反应室中NH3的分压至70％，降低N2分压至30％，保持该条件30秒，与吸附在非故意掺杂GaN层表面的富余MO反应，在上述生长时间和MO源流量下，共生长p型GaN层厚度为3nm。
3)然后保持关闭所有MO源及NH3，使得反应室处于N2环境下，保持15秒，打断p型GaN薄层中的Mg-H，使得Mg在退火过程中活化。
按顺序循环上述三个步骤50次，直至获得150nm的p型GaN层。
样品B的具体制备方法如下：
在蓝宝石衬底上生长4um的非故意掺杂GaN层。然后将反应室内温度控制在920℃，NH3分压为50％，N2分压为50％，然后通入TMGa 300sccm，Cp2Mg2000sccm，直至获得150nm的p型GaN层。
对样品A和样品B分别做SIMS和Hall测试，结果见表1。在同样的Cp2Mg和TMGa的流量下制备的两种样品，样品A相对于样品B，Mg掺杂浓度从4.3E19cm－3提升到5.2E19cm－3，空穴浓度从4.8E17cm－3提升到9.3E17cm－3，Mg的活化效率从1.12％提升到1.79％。
表1样品A和样品B的SIMS和Hall测试结果
样品C的具体制备方法如下：
1)提供一衬底(蓝宝石)；
2)将衬底升温至1060℃进行表面清洁后，降温至530℃生长低温GaN缓冲层；
3)将温度升至1060℃的高温条件下生长本征GaN层；
4)在1040℃的高温条件下，通入SiH4生长N型GaN层，掺杂浓度控制在1E19；
5)将温度控制在800℃下生长GaN势垒层，然后将温度控制在730℃生长InGaN势阱层，重复上述两个步骤，循环生长9个周期，形成低温InGaN/GaN量子阱层；
6)在800℃条件下生长40nm的电子阻挡层；
7)将反应室内温度控制在700℃，NH3分压为20％，N2分压为80％，然后通入TMGa300sccm，Cp2Mg 2000sccm 60秒。
关闭TMGa、Cp2Mg源，增加反应室中NH3的分压至70％，降低N2分压至30％，保持该条件30秒，与吸附在非故意掺杂GaN层表面的富余MO反应，在上述生长时间和MO源流量下，共生长p型GaN层厚度为3nm。
然后保持关闭所有MO源及NH3，使得反应室处于N2环境下，保持15秒，打断p型GaN薄层中的Mg-H，使得Mg在退火过程中活化。
按顺序循环上述三个步骤50次，直至获得150nm的p型GaN层。
8)最后，在680℃下，生长n型InGaN接触层，完成LED外延结构的制备。
9)采用已知的芯片制程，将上述LED外延结构制备成LED芯片。
样品D的具体制备方法如下：
1)提供一衬底(蓝宝石)；
2)将衬底升温至1060℃进行表面清洁后，降温至530℃生长低温GaN缓冲层；
3)将温度升至1060℃的高温条件下生长本征GaN层；
4)在1040℃的高温条件下，通入SiH4生长N型GaN层，掺杂浓度控制在1E19；
5)将温度控制在800℃下生长GaN势垒层，然后将温度控制在730℃生长InGaN势阱层，重复上述两个步骤，循环生长9个周期，形成低温InGaN/GaN量子阱层；
6)在800℃条件下生长40nm的电子阻挡层；
7)将反应室内温度控制在920℃，NH3分压为50％，N2分压为50％，然后通入TMGa300sccm，Cp2Mg2000sccm，直至获得150nm的p型GaN层。
8)最后，在680℃下，生长n型InGaN接触层，完成LED外延结构的制备。
9)采用已知的芯片制程，将上述LED外延结构制备成LED芯片。
样品C和样品D采用相同芯片制程，在相同的测试条件下(驱动电流150mA)进行测试，样品C驱动电压降低0.17V(5％)，LED发光亮度提升5mW(3％)。如表2所示。
表2样品C和样品D的芯片测试数据
由以上技术方案可以看出，本发明P型GaN层采用MO源间歇式通入，NH3高低分压循环的低温生长模式，采用间歇式的生长方式可以节约MO源消耗，提高掺杂浓度，还能够避免过多的NH3与TMGa，Cp2Mg等MO源发生气相预反应，在650～800℃的低温下，可减少氮空位的产生，大幅提升了P型GaN层中的空穴浓度，此外，每生长几个纳米的P型GaN层就进行分级退火，更有利于提升Mg的活化效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；
S03、保持MO源关闭，增加所述N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化。
2.根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层。
3.根据权利要求2所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，一次循环中生长p型GaN层的厚度为1～5nm。
4.根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，步骤S02中NH3、N2混合气体中NH3分压为20％。
5.根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，步骤S03中NH3、N2混合气体中NH3分压为50％。
6.根据权利要求1所述的P型GaN层的制备方法，其特征在于，所述MO源为TMGa、Cp2Mg。
7.一种LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、提供一衬底；
S2、在衬底上生长GaN缓冲层；
S3、在GaN缓冲层上生长本征GaN层；
S4、在本征GaN层上生长n型GaN层；
S5、在n型GaN层上生长低温InGaN/GaN量子阱层；
S6、在低温InGaN/GaN量子阱层上生长电子阻挡层；
S7、在电子阻挡层上生长P型GaN层，具体包括：
S01、提供一基底，并放入反应室内，保持反应室内温度在650～800℃之间；
S02、反应室中充入NH3分压在10％～30％之间的包括NH3、N2混合气体的N源，再通入过量的MO源直至富余的MO源吸附在基底表面，所述MO源包括Ga源和Mg源；
S03、保持MO源关闭，增加所述N源中NH3分压至30％～70％与吸附在基底表面的富余MO反应，生长p型GaN层；
S04、保持MO源和NH3关闭，反应室内保持N2气氛10～30秒，使Mg在退火过程中活化；
S8、在p型GaN层上生长n型InGaN接触层。
8.根据权利要求7所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S7还包括：
重复执行步骤S02至S04，循环10～100次，形成20～300nm厚度的p型GaN层。
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