CN105043821B - 一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，该平衡被动采样器包括两个半椭球形不锈钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小于等于200目的不锈钢保护网，内层是30‑80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半轴：半高＝1:1:1‑2；采样器内部放入0.15g/cm3β‑环糊精聚合物；两道锁扣通过不锈钢支撑网上的包边上下两个半椭球不锈钢网固定。本发明将环糊精聚合物作为吸附剂并放入椭球内部。采样器放入水中，采样结束后，用甲醇提取吸附剂中目标物，分析测定，进行水中总浓度的预测。

Description

一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器
技术领域
本发明涉及一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，用于实际水体采样。
背景技术
水中有机污染物种类和数量与日俱增，对这些有机污染物快速采集具有重要意义。其中最常用采集方法是用容器直接将水采集，送到实验室进行测定，其采集和样品预处理时间长且只能在某一时间，地点采样。被动采样简化了样品预处理并易于操作，避免目标物在运输、储存和富集浓缩过程中的分解，不会受到突发污染事故的影响。
传统的主动采样方法需要对采样器输入能量，通过动力使水以一定流速抽过填充柱，被测组分富集在吸附剂表面，从而对浓度进行测定。这种方法为了测量样本体积和流速，水样通常需要流动一定距离。相较于主动采样，被动采样技术不需要额外的能量提供，简化了样品的采集并节省成本。
被动采样分为动力型和平衡型两种。动力学被动采样技术不受平衡时间的影响，可以在一段时间(几小时—几周)内使用，但采样速率Rs数据不全面，实际野外采样过程中Rs随环境多变。平衡被动采样器无需测定Rs，但需要在足够长的时间建立水相和接收相间的热力学平衡。目前平衡被动采样技术主要有半透膜被动采样技术、固相微萃取技术、薄膜扩散平衡技术。其中半透膜被动采样技术富集相多是高分子有机相，具有较弱的极性，以“相似相溶”为萃取机理的基础，分析目标物多是针对疏水性有机污染物。固相微萃取技术其萃取纤维价格较高。薄膜扩散平衡技术监测浓度范围受被检测物质浓度限制。
环糊精聚合物作为吸附剂具有水凝胶结构，吸附平衡时间短，有多种吸附位点，具有结构多样性。相较于活性炭更易于洗脱且具有水不溶性，便于回收。目前将环糊精聚合物作为吸附剂用于被动采样器设计尚无报道。
发明内容
本发明旨在提供一种以环糊精聚合物为吸附剂的平衡型被动采样器，其操作简单，采样器平衡时间短能够快速采集监测水中目标物，且适用的目标物的种类广泛。
本发明中被动采样装置结构如下：该平衡被动采样器包括两个半椭球形不锈钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小于等于200目的不锈钢保护网，内层是30-80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半轴：半高＝1:1:2；采样器内部放入0.15g/cm3环糊精聚合物；两道锁扣将上下两个半椭球形不锈钢网固定，以防止吸附剂损失。
本发明的有益效果：此发明可将环糊精聚合物放入椭球装置内部，采样器体积与环糊精聚合物溶胀后体积一致，保证采样器外壳与吸附剂无间隙，有利于目标物被吸附。由于吸附剂溶胀后呈球形，溶胀后的聚合物不易凸附在采样器上，用球形作为外壳保护吸附剂，且在相同体积下，球形比表面积更大，更利于污染物的吸附。考虑到采样器体积较小且外层的不锈钢网质地像纸一样柔软，若将其加工成球形易出现褶皱，将其加工成椭球形，目前将采样器设计为椭球形尚无报道。外层通过小于等于200目的不锈钢网保护住β-环糊精聚合物，防止其撒出。通过30-80目的不锈钢网在内部作支撑，避免采样器(高目数的不锈钢网质地柔软)浸入水中不锈钢网塌陷。
附图说明
图1是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器主视图。
图2是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器俯视图。
图3是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器侧视图。
图4是半椭球形被动采样器示意图。
图中：1不锈钢保护网；2不锈钢支撑网；3包边；4锁扣。
具体实施方式
为更好理解本发明的内容，下面通过实施例对本发明作进一步说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将环糊精聚合物加入到20mL目标物初始浓度0.1-9.0mg/L的水中，其中磺胺吡啶和磺胺噻唑初始浓度8-1024μg/L，初始浓度各设置6-7个点，25℃、180rpm下振荡2h，吸附平衡后分析测定水中目标物浓度。拟合等温吸附方程如表1所示。这些物质均满足等温吸附方程(R2>0.993)。
表1
将环糊精聚合物加入到目标物初始浓度不等的水中，25℃、180rpm下振荡2h，吸附平衡后将环糊精聚合物取出，用20mL甲醇洗脱三次，每次超声30min，40℃水浴氮吹至尽干，定容至1mL，测定吸附量。甲醇洗脱吸附剂后，目标物的洗脱回收率如表2所示，目标物回收率70.72％-107.92％，且RSD≤10.26％。
表2
采样器放入200mL含有目标物的实际水样中，25℃、180rpm下振荡4小时，待吸附平衡后将采样器取出，滤纸擦拭边壁多余的水，用甲醇洗脱，浓缩氮吹，测定洗脱目标物的提取量，经回收率校正后代入拟合的等温吸附方程算出计算值Ce,pred。通过直接测定或质量守恒定律得到实验值Ce,exp。由于自然水体体积很大，用Ce,pred进行水中总浓度的预测。通过对采样器性能进行测试，如表3所示，目标物Ce,pred精确度在90.24％-115.56％。
表3

Claims (1)

1.一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，其特征在于，该平衡被动采样器包括两个半椭球形不锈钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小于等于200目的不锈钢保护网，内层是30-80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半轴：半高＝1:1:2；采样器内部放入0.15g/cm3环糊精聚合物；两道锁扣将两个半椭球形不锈钢网固定。
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