CN105039875B - 一种具有超低粗糙度的Ni‑Nb金属薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有超低粗糙度的Ni‑Nb金属薄膜及其制备方法。将Ni、Nb金属原料合成靶材放在多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；衬底采用硅单面抛光片，安装在基片架上，调节距离；腔体抽真空，然后充入氩气，调节腔内气压预溅射；再进行溅射；将硅单面抛光片取出，得到不同Ni、Nb组成成分的Ni‑Nb金属薄膜。本发明制备得到的金属薄膜材料表面粗糙度小于1nm，具有超光滑表面，可用在磁高能激光反射镜、激光陀螺反射镜、光学窗口等领域，作为功能元件则具有高可靠性、高频响、高灵敏性，具有很广的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属薄膜及其制备方法，特别是一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜及其制备方法。
背景技术
非晶合金是在1960年代被人所发现的，距今不过半个世纪的时间。但是由于非晶合金具有不同于传统晶态合金的独特结构和优异的性能，越来越受到人们的关注。近三十年来，对于块体非晶合金的研究蓬勃发展，但仅仅对于宏观尺寸的非晶材料进行测试分析已经不能满足研究的需要，当非晶材料的尺寸降低至纳米级，现已发现在力学和热力学等方面会出现与块体非晶性质截然不同的尺寸效应。并且，倘若讨论非晶合金的生长方式，采用薄膜材料作为研究对象，是极佳的选择。
关于非晶合金薄膜生长标度的研究刚刚起步，人们对最接近于非晶薄膜本质生长的标度行为以及沉积条件对标度指数的影响表现出浓厚的兴趣。在对于晶体材料的生长模式大量标度实验分析的基础上，通常薄膜的生长过程可以看作是其表面(或界面)不断演变的过程。扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)，原子力显微镜(AFM)等可以进行静态形貌分析，并能够对薄膜表面的状态做定性的描述。而在定量描述方面，近年得到长足发展的是利用标度的概念对薄膜的表面粗糙度这一物理量进行动力学分析，从理论模拟和实验测量两个方面对薄膜表面生长进行量化的描述，进行分类归纳总结，最终探求其与结构及性能的关系。
对薄膜的表面生长的标度大致可分为以下两种：正常标度行为和异常标度行为。两者之间的差异在于在局域范围内粗糙度的数值的变化是否一致。人们已经在蒸发沉积，溅射沉积，分子束外延和高分子薄膜的生长过程中都观察到了标度行为，并为此做了大量的研究工作。对于薄膜的生长也衍生出了相应的模型。诸如随机沉积模型(RD),表面弛豫的随机模型(EW)和Ballistic沉积模型(KPZ)。在此不再赘述。
对于投入实际应用的非晶薄膜，其表面粗糙度自然是越低越好。至于如果获得拥有所要求的粗糙度的表面的材料，这则与非晶薄膜的制备工艺息息相关。传统方法得到这种超光滑表面材料往往涉及到抛光加工技术，这种技术费时费力。相较而言，直流磁控溅射法可以获得具有较小粗糙度值的薄膜材料，但就前人的研究成果看来，对于微米级的薄膜材料，粗糙度最小也就在纳米级，从未小于1nm。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提出一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜及其制备方法，在高能激光反射镜、激光陀螺反射镜、光学窗口等领域有着广泛的应用，而本发明通过磁控溅射方法制备，得到表面粗糙度小于1nm的金属薄膜材料。
本发明采用的技术方案是：
一、一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜：
其优选的组成成分Ni、Nb的含量分别为(65.6±1.1)at.％、(34.4±1.1)at.％
所述的Ni-Nb金属薄膜为非晶态，厚度高达(2.0±0.2)微米。
所述的Ni-Nb金属薄膜用于光学元件的制造。
所述的Ni-Nb金属薄膜的粗糙度低于1nm。
二、一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，优选的Ni、Nb的原料配比分别为60at％和40at％，然后将其放在极限真空环境为2×10-5Pa的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；
2)衬底采用硅单面(100)抛光片，将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架使得基片到靶面的距离为80mm；
3)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2～3帕，进行1～2分钟的预溅射；
4)预溅射之后进行溅射；
5)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜。
所述最终得到的具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜组成成分Ni、Nb分别为(65.6±1.1)at.％、(34.4±1.1)at.％。
所述的硅单面抛光片的硅单面晶面方向为(100)。
所述的硅单面(100)抛光片的直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102～103Ω·cm。
所述步骤4)溅射时的电流为0.200—0.225安培，溅射电压为400-450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分。
本发明的非晶合金薄膜具有与晶态合金薄膜完全不同的微结构，Ni-Nb金属薄膜采取适当的工艺，可以获得超低的表面粗糙度。
本发明具有的效果是：
本发明制备得到的金属薄膜材料表面粗糙度小于1nm，即具有超光滑表面，可以用在磁高能激光反射镜、激光陀螺反射镜、光学窗口等领域。
现代短波光学、强光光学、电子学以及薄膜材料的发展对于材料表面的要求越来越严格。具有超光滑表面的材料作为光学元件具有高反射率、低散射性以及高强度。作为功能元件则具有高可靠性、高频响、高灵敏性。在本发明的制备条件下得到的金属薄膜在以上这些方面具有很广的应用前景。
附图说明
图1是按照实施例1制备的Ni-Nb金属薄膜的XRD图。
图2是按照实施例1制备的Ni-Nb金属薄膜的表面粗糙度的二维和三维示意图。
图3是按照实施例1制备的Ni-Nb金属薄膜的界面宽度和长度标尺的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明得到的金属薄膜厚度高达(2.0±0.2)微米，通过下述实施例得到的Ni-Nb非晶金属薄膜的在2um×2um的探测区域内的表面粗糙度(又称界面宽度)小于1nm。
本发明通过直流磁控溅射的方法得到Ni-Nb金属薄膜，实施例最后均利用原子力探针显微镜(AFM)进行敲击式探测得到相应薄膜的表面粗糙度：采用敲击式原子力显微镜对膜上任意的2um×2um的区域进行探测，得到一张256pixel×256pixel的jpeg图像，再将其运用WSxM 5.0Developed 6.0软件进行预处理，得到了一组256行256列的数据矩阵，其中的每一个点代表该位置的像素点的高度。再可通过python 3.0软件和acrobat软件建立一计算程序进行计算，其具体的计算方式如下：
采用逐行计算以减小因探针扫描的不稳定性而引起的实验误差。逐行任意取n个连续的数值(n依次为3,4,5......256)，求得这些数值的均方根，该均方根为该次求值中像素为n所对应的界面宽度值，也就是n所对应的表面粗糙度值。当n为256时，其所对应的均方根值即为该图像所对应的表面粗糙度值。为了使得所求结果更有代表性，每幅图采用连续10次计算的方式，也就是将每个256行连续计算10次。这样所得到的以n为横坐标，均方根为纵坐标的曲线更加平滑，符合统计规律。为了更方便讨论，将横坐标等比例转化为所取的扫描探测长度，n为256时，对应的是2um的长度。而将纵坐标直接认定为界面宽度。在同一样品的不同区域会进行不少于五次的检测，最后将数值平均化，以减小实验误差。
本发明的实施例如下：
实施例1：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.0帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为65.6at％,34.4at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.55nm。
实施例制得金属薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品在制备态为非晶。表面粗糙度如图2所示，薄膜表面呈颗粒状均匀弥散地生长。通过对AFM二维图像的数据化处理，得到图3的界面宽度随长度标尺而的增大的指数化关系。通过数据拟合，发现在长度标尺趋近于2um的时候，界面宽度，即表面粗糙度的数值趋向于饱和，为0.55nm。
实施例2：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.0帕，进行2分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为66.7at％,33.3at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.57nm。
实施例3：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.5帕，进行1.3分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为64.5at％,35.5at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.61nm。
实施例4：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.2帕，进行2分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为65.0at％,35.0at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.52nm。
实施例5：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为3帕，进行1.5分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为65.6at％,34.4at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.55nm。
实施例6：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.0帕，进行2分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为65.2at％,34.8at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.57nm。
实施例7：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，Ni、Nb的配比为60at％,40at％，并置于极限真空环境为2×10-5帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102Ω·cm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架，使得基片到靶面的距离为80毫米；
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2.6帕，进行1分钟的预溅射；
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射电流为0.2安培，溅射电压为450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分；
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到Ni-Nb金属薄膜，通过仪器检测得到其中Ni、Nb的配比为65.2at％,34.8at％。
5)将该Ni-Nb金属薄膜进行敲击式AFM检测，并用计算软件转化计算，得到该Ni-Nb金属薄膜具有超低表面粗糙度：0.58nm。
以上的实施例表明，本发明所制得的Ni-Nb非晶薄膜在敲击式AFM检测的情况下，不同的扫描区域均能表现出超低的粗糙度，能够很好地进行工业应用。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜，其特征在于：其组成成分由Ni和Nb构成，组成成分Ni、Nb的含量分别为65.6±1.1at.％、34.4±1.1at.％，所述的Ni-Nb金属薄膜为非晶态，厚度达到2.0±0.2微米；所述的Ni-Nb金属薄膜在2um×2um的探测区域内的粗糙度低于1nm。
2.根据权利要求1所述一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜，其特征在于：所述的Ni-Nb金属薄膜用于光学元件的制造。
3.用于制备权利要求1～2任一所述的具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜的一种制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将采用质量纯度大于98％的Ni、Nb金属原料合成靶材，然后将其放在多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；
2)衬底采用硅单面(100)抛光片，将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节基片架使得基片到靶面的距离为80mm；
3)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-4帕，然后充入体积百分比高于98％的氩气，调节分子泵挡板阀至腔内气压为2～3帕，进行1～2分钟的预溅射；
4)预溅射之后进行溅射；
5)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出，得到具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述的硅单面(100)抛光片的直径为50.8毫米，厚度为0.43毫米，电阻率为102～103Ω·cm。
5.根据权利要求3所述的一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)溅射时的电流为0.200—0.225安培，溅射电压为400-450伏特，溅射时长为120分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为10转/分。
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