CN102912295A - 一种高弹性金属薄膜材料 - Google Patents

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蒋建中
姜清奎
曹庆平
马毅
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Abstract

本发明公开了一种高弹性金属薄膜材料。该材料的成分主要含有镍铌元素,结构状态为非晶态。该材料是通过镍铌靶材采用磁控溅射技术制备,所用镍铌靶材是通过纯度超过99.9%的镍和铌金属在高于3*10-3Pa的真空下氩气保护熔炼而成。所形成的金属玻璃薄膜厚度小于1000纳米,密度大于7.00g/cm3,同时密度小于10.00g/cm3,显示出明显的尺寸效应,正是这些尺寸效应使得其显示出大于等于2%的弹性极限,拉伸断裂后材料内不含有纳米晶存在。因其独特的高弹性、耐防腐等特征可广泛应用于作为体育器材、材料表面保护层等应用。

Description

一种高弹性金属薄膜材料
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,涉及一种高弹性极限的金属玻璃薄膜材料。
背景技术
金属玻璃是主元之间通过金属键结合,原子排列短程有序、长程无序的金属和合金[1-6]。金属玻璃的力学性能,尤其是弹性极限、拉伸及压缩塑性,长期以来吸引着人们强烈的研究兴趣, 如1)金属玻璃高的弹性极限可以使其发生更大的可以恢复的弹性形变,另外,材料内部可贮存更多的弹性能以便于其用于一些体育器材及弹簧上面;2)其强度可以接近于其理论极限[1-6]。
金属玻璃在外加载荷作用下,将首先经历弹性变形,服从胡克定律[2, 4-6],应力应变曲线呈线性变化,形变内,材料的形状随着应力减小可逐渐恢复原样。由于金属玻璃独特的原子排布,其弹性是无取向性,属各向同性,并且弹性极限通常达到2%左右,大大超过晶态金属(一般小于0.5%)
本发明提供了一种弹性极限大于2%的镍铌金属玻璃薄膜材料,所形成的金属玻璃薄膜厚度小于1000纳米,显示出明显的尺寸效应,正是这些尺寸效应使得其显示出大于2%的弹性极限,因其独特的高弹性、耐防腐等特征可广泛应用于作为体育器材、材料表面保护层等应用。
相关文献如下:
1.A. Inoue, High-Strength Bulk Amorphous-Alloys with Low Critical Cooling Rates. Materials Transactions Jim, 1995, 36(7): 866-875. 
2.A. Inoue, Stabilization of metallic supercooled liquid and bulk amorphous alloys.  Acta Materialia, 2000, 48(1): 279-306. 
3.W.L. Johnson, Thermodynamic and Kinetic Aspects of the Crystal to Glass Transformation in Metallic Materials. Progress in Materials Science, 1986, 30(2): 81-134. 
4.W.L. Johnson, Bulk glass-forming metallic alloys: Science and technology. MRS Bulletin, 1999, 24(10): 42-56. 
5.J.F. Loffler, Bulk metallic glasses. Intermetallics, 2003, 11(6): 529-540. 
6.W.H. Wang, C. Dong, and C.H. Shek, Bulk metallic glasses. Materials Science & Engineering R-Reports, 2004, 44(2-3): 45-89。
发明内容
本发明提供了一种弹性极限大于2%的金属玻璃薄膜材料,其成分主要含有镍铌元素,结构状态为非晶态。该材料是通过镍铌靶材采用磁控溅射技术制备,所用镍铌靶材是通过纯度超过99.9%的镍和铌金属在高于3*10-3 Pa的真空下氩气保护熔炼而成。所形成的金属玻璃薄膜厚度小于1000纳米,密度大于7.00 g/cm3,同时密度小于10.00 g/cm3,显示出明显的尺寸效应,正是这些尺寸效应使得其显示出大于等于2%的弹性极限,拉伸断裂后材料内不含有纳米晶存在。因其独特的高弹性、耐防腐等特征可广泛应用于作为体育器材、材料表面保护层等应用。
附图说明
图1为所制备的NiNb金属玻璃薄膜在TEM腔体内伸长率演变过程电镜照片;
图2为图1样品拉伸断裂后样品的高分辨电镜照片。
具体实施方式
实施例一
样品制备及测试方法
磁控溅射法制备不同厚度的镍铌金属玻璃薄膜。薄膜溅射在涂布有光刻胶的硅片衬底上,该光刻胶通过光刻工艺将其制备成2mm长,10-50微米宽的图案,样品厚度主要通过控制溅射时间来控制,本实验中溅射时间为3分钟,样品厚度通过SEM 及X-ray reflectivity (SR-XRR)技术测定。
溅射好的样品通过丙酮将光刻胶溶解后,将分散在溶液中。制备态样品及退火后的金属玻璃薄膜样品在光学显微镜下转移到样品台上,通过室温固化环氧树脂胶水将样品粘接到铜环的两条金属片上,该金属片由两种具有不同膨胀系数的材料组成,通过TEM中加热样品台可以实现金属片的膨胀使得两条金属片向着相反方向弯曲,从而使得样品发生拉伸变形,其形变速率约为10-5-10-4 s-1。样品装好后采用FIB进行加工,切割成宽度在50-500nm,长度在300-1200nm之间的长方体型样品。为了防止样品在实验前发生断裂,特设计了两条保护结构。拉伸过程中样品的TEM图片在JEOL-2010场发射电镜上拍摄,电压为200kV。实验过程中并没有一直将电子束直接聚焦到样品上,而是需要拍照时间歇性地将电子束打到样品上以减少电子束对金属玻璃薄膜的影响。NiNb靶材样品的密度通过阿基米德原理获得,NiNb薄膜样品的密度通过同步辐射X光反射法获得,材料的详细参数见表1,图1为本实施例中制备的NiNb金属玻璃薄膜在TEM腔体内伸长率演变过程电镜照片。图2为本实施例样品拉伸断裂后样品的高分辨电镜照片。
实施例二
按照上述方法执行,除了将溅射时间延长一倍至6分钟,使得样品厚度增加至100nm。材料的详细参数见表1。
实施例三
按照上述方法执行,除了将溅射时间延长一倍至12分钟,使得样品厚度增加至200nm。
材料的详细参数见表1。
表1:实施例1-3所制备NiNb材料的相关参数如下表
实施例 样品厚度 密度数据 材料弹性极限
1 50nm 8.50±0.05 g/cm3 6.6%
2 100nm 8.62±0.05 g/cm3 5.0%
3 200nm 8.80±0.05 g/cm3 3.5%

Claims (4)

1. 一种高弹性金属薄膜材料,其特征在于:该材料的化学组成主要含有镍和铌,结构状态为非晶态,薄膜厚度小于1000纳米。
2.按照权利要求1所述的一种高弹性金属薄膜材料,其特征在于:该材料通过镍铌靶材采用磁控溅射技术制备。
3.按照权利要求1所述的一种高弹性金属薄膜材料,其特征在于:该材料密度大于等于7.00 g/cm3,同时密度小于等于10.00 g/cm3
4.按照权利要求1所述的一种高弹性金属薄膜材料,其特征在于:该材料拉伸断裂前后皆为非晶态。
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