CN105806859B - 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法 - Google Patents

一种在非晶固体材料中表征有序度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105806859B
CN105806859B CN201511004059.9A CN201511004059A CN105806859B CN 105806859 B CN105806859 B CN 105806859B CN 201511004059 A CN201511004059 A CN 201511004059A CN 105806859 B CN105806859 B CN 105806859B
Authority
CN
China
Prior art keywords
matrix
order
image
amorphous solid
solid material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201511004059.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105806859A (zh
Inventor
胡徐哲
李松
黄兰萍
邓佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201511004059.9A priority Critical patent/CN105806859B/zh
Publication of CN105806859A publication Critical patent/CN105806859A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105806859B publication Critical patent/CN105806859B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material

Abstract

本发明公开了一种在非晶固体材料中表征有序度的方法，包括的步骤为：1)拍摄高分辨正焦图像；2)用图像处理软件去除图像背底，得到修正的高分辨图像；3)将修正后的2m×2m像素大小的透射电镜高分辨图像转成2m×2m的矩阵；4)将子矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵中各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作；5)遍历计算2m×2m的矩阵中所有子矩阵的有序度值统计汇总成有序度分布矩阵，再将有序度分布矩阵转化成可视化的分布图。本发明能快速的反映较大尺度范围内的非晶固体材料的结构特征，得到的有序度分布图能直观的反映出非晶固体材料中短程有序区域大小以及有序度的差异。

Description

一种在非晶固体材料中表征有序度的方法
技术领域
本发明涉及一种在非晶固体材料中表征有序度的方法。
背景技术
无机物玻璃、非晶合金(金属玻璃)和有机聚合物等非晶固体材料作为人类使用最古老、最广泛的材料之一其结构特征一直是研究的热门。由于其“长程无序，短程有序”的结构特点，研究人员提出了一系列的非晶固体材料原子结构模型来解释，如：硬球无规密堆模型、微晶模型、连续无规网格模型、FCC/HCP密堆团簇模型和准等同团簇模型。但这些模型对一些非晶固体材料独特性能上的解释都存在不足之处。近年，有研究人员通过第一性原理计算模拟非晶合金的结构取得了很好的成果，但由于计算能力的有限，模拟计算存在计算时间长，计算尺度小的缺陷使其无法广泛使用。自相关函数作为信号处理领域常用于比较一段信号不同时刻的相关程度。目前在材料研究领域中，通过利用自相关函数处理透射电镜高分辨图像，能表征弱周期性的材料的结构，但仅停留在图像中某些区域定性的比较，无法定量的遍历的表征非晶固体材料的结构特征。
发明内容
本发明的目的是针对结构模型和模拟计算构建的结构与真实的非晶结构之间存在差异和自相关函数表征弱周期性材料的结构的不足这两个问题，提出一种能直观表征非晶固体材料中有序度的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
1)拍摄高分辨正焦图像：采用透射电镜正焦拍摄80～140万倍高分辨的清晰图像，所得图像的像素大小为2m×2m，其中m为8～10之间的整数；
2)用图像处理软件去除图像背底，得到修正的高分辨图像；
3)将修正后的2m×2m像素大小的透射电镜高分辨图像转成2m×2m的矩阵，图像中每一像素点亮度值即对应于相应位置的矩阵元素，然后在2m×2m的矩阵中选取一个大小为2k×2k的子矩阵，其中k为5～6之间的整数；
4)将子矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵中各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作，然后用已确定的n值截选该归一化的矩阵，其中n值满足0≤n≤1，统计大于等于n的矩阵元素个数值，此数值即代表该子矩阵的有序度值；
5)遍历计算2m×2m的矩阵中所有子矩阵的有序度值统计汇总成有序度分布矩阵，再将有序度分布矩阵转化成可视化的分布图。
优选地，步骤1)的拍摄前让样品在透射电镜腔里静置48～96小时。
优选地，步骤1)的拍摄时电子束强度控制在3～5×106e/nm2·s。
优选地，步骤2)中图像处理软件为DigitalMicrograph软件。
本发明能快速的反映较大尺度范围内的非晶固体材料的结构特征，得到的有序度分布图能直观的反映出非晶固体材料中短程有序区域大小以及有序度的差异。本发明方法首次实现了通过实验所得数据分析得出遍历的有序区域，为非晶结构中有序度存在差异性提供了新依据和新证据。
具体实施方案
实施例1：
1)采用透射电镜进行拍摄。拍摄前将制备好的ZrCu非晶合金透射样静置于电镜腔里96小时以尽可能的降低热扰动对拍摄的影响，拍摄时先选一区域用电子束辐照1小时降低电子束对样品轰击时的扰动影响使样品保持稳定。然后选取另一区域开始拍摄。拍摄时电子束强度控制在3×106e/nm2·s防止出现因电子束过强对样品造成的损坏。采用140万倍的放大倍数，拍摄曝光时间0.2s，所得图像的像素大小为1024×1024。2)采用图片缩小法估计背底强度，将1024×1024(m＝10)像素大小的图通过DigitalMicrograph软件每次缩小2×2，即：第一次缩小成512×512像素大小的图像；第二次缩小成256×256像素大小的图像；依次类推，直到缩小成8×8像素大小的图像，随即，将8×8像素大小的图像直接放大为1024×1024像素大小的图像，即背底图。再通过DigitalMicrograph软件，将步骤1)得到的图减去其背底图就可得到修正后的透射电镜高分辨图像图。3)在经修正后的图中框出标记区域，其64×64(k＝6)像素大小的图像。该图像成转化64×64矩阵，矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作。然后，用n＝0.3截选该归一化的矩阵，统计大于等于0.3的矩阵元素个数值，此数值即代表该64×64像素大小的标记区域的有序度值。4)遍历统计1024×1024像素大小图像中的所有64×64像素大小区域(共961×961块区域)的有序值汇总成有序度分布矩阵。5)将有序度分布矩阵转化成可视化的有序度分布图。
实施例2：
1)采用透射电镜进行拍摄。拍摄前将制备好的ZrCuAlNi非晶合金透射样静置于电镜腔里72小时以尽可能的降低热扰动对拍摄的影响，拍摄时先选一区域用电子束辐照1小时降低电子束对样品轰击时的扰动影响使样品保持稳定。然后选取另一区域开始拍摄。拍摄时电子束强度控制在4×106e/nm2·s防止出现因电子束过强对样品造成的损坏。采用120万倍的放大倍数，拍摄曝光时间0.2s，所得图像的像素大小为512×512。2)采用图片缩小法估计背底强度，将512×512(m＝9)像素大小的通过DigitalMicrograph软件每次缩小2×2，即：第一次缩小成256×256像素大小的图像；第二次缩小成128×128像素大小的图像；依次类推，直到缩小成8×8像素大小的图像，随即，将8×8像素大小的图像直接放大为512×512像素大小的图像，即背底图。再通过DigitalMicrograph软件，减去其背底图就可得到修正后的透射电镜高分辨图像图。3)64×64(k＝6)像素大小的图像。该图像成转化64×64矩阵，矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作。然后，用n＝0.3截选该归一化的矩阵，统计大于等于0.3的矩阵元素个数值，此数值即代表该64×64像素大小的标记区域的有序度值。4)遍历统计512×512像素大小图像中的所有64×64像素大小区域(共8×8块区域)的有序值汇总成有序度分布矩阵。5)将有序度分布矩阵转化成可视化的有序度分布图
实施例3：
1)采用透射电镜进行拍摄。拍摄前将制备好的SiO2非晶粉末透射样静置于电镜腔里48小时以尽可能的降低热扰动对拍摄的影响，拍摄时先选一区域用电子束辐照1小时降低电子束对样品轰击时的扰动影响使样品保持稳定。然后选取另一区域开始拍摄。拍摄时电子束强度控制在5×106e/nm2·s防止出现因电子束过强对样品造成的损坏。采用80万倍的放大倍数，拍摄曝光时间0.2s，所得图像的像素大小为256×256。2)采用图片缩小法估计背底强度，将256×256(m＝8)像素大小的通过DigitalMicrograph软件每次缩小2×2，即：第一次缩小成128×128像素大小的图像；第二次缩小成64×64像素大小的图像；依次类推，直到缩小成8×8像素大小的图像，随即，将8×8像素大小的图像直接放大为256×256像素大小的图像，即背底图。再通过DigitalMicrograph软件，减去其背底图就可得到修正后的透射电镜高分辨图像图。3)32×32(k＝5)像素大小的图像。该图像成转化32×32矩阵，矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作。然后，用n＝0.5截选该归一化的矩阵，统计大于等于0.3的矩阵元素个数值，此数值即代表该32×32像素大小的标记区域的有序度值。4)遍历统计256×256像素大小图像中的所有32×32像素大小区域(共8×8块区域)的有序值汇总成有序度分布矩阵。5)将有序度分布矩阵转化成可视化的有序度分布图。

Claims (4)

1.一种在非晶固体材料中表征有序度的方法，其特征是，包括以下步骤：
1)拍摄高分辨正焦图像：采用透射电镜正焦拍摄80～140万倍高分辨的清晰图像，所得图像的像素大小为2m×2m，其中m为8～10之间的整数；
2)用图像处理软件去除图像背底，得到修正的高分辨图像；
3)将修正后的2m×2m像素大小的透射电镜高分辨图像转成2m×2m的矩阵，图像中每一像素点亮度值即对应于相应位置的矩阵元素，然后在2m×2m的矩阵中选取一个大小为2k×2k的子矩阵，其中k为5～6之间的整数；
4)将子矩阵经自相关函数计算后生成一个矩阵，将该生成的矩阵中各元素取绝对值后，对矩阵进行归一化操作，然后用已确定的n值截选该归一化的矩阵，其中n＝0.3，统计大于等于n的矩阵元素个数值，此数值即代表该子矩阵的有序度值；
5)遍历计算2m×2m的矩阵中所有子矩阵的有序度值统计汇总成有序度分布矩阵，再将有序度分布矩阵转化成可视化的分布图。
2.根据权利要求1的一种在非晶固体材料中表征有序度的方法，其特征是，步骤1)的拍摄前让样品在透射电镜腔里静置48～96小时。
3.根据权利要求1的一种在非晶固体材料中表征有序度的方法，其特征是，步骤1)的拍摄时电子束强度控制在3～5×106e/nm2·s。
4.根据权利要求1的一种在非晶固体材料中表征有序度的方法，其特征是，步骤2)中图像处理软件为DigitalMicrograph软件。
CN201511004059.9A 2015-12-18 2015-12-18 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法 Active CN105806859B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511004059.9A CN105806859B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511004059.9A CN105806859B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105806859A CN105806859A (zh) 2016-07-27
CN105806859B true CN105806859B (zh) 2020-11-03

Family

ID=56465670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511004059.9A Active CN105806859B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105806859B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004013658A3 (en) * 2002-07-30 2004-05-21 Steinbeis Transferzentrum Anal Method and apparatus for multiple labeling detection and evaluation of a plurality of particles
EP1349218A3 (en) * 2002-03-28 2006-08-30 National Institute for Materials Science Nb3Ga multifilamentary superconducting wire and process for preparing the same
CN101228551A (zh) * 2005-07-22 2008-07-23 卡尔斯特里姆保健公司 医学图像中的异常检测
CN101244932A (zh) * 2008-03-24 2008-08-20 中国科学院物理研究所 一种钙钛矿型单相多铁材料及其制备方法
CN101339585A (zh) * 2008-07-29 2009-01-07 赵健伟 一种基于密度分布矩阵的大规模仿真体系的表征方法
CN101475190A (zh) * 2009-01-16 2009-07-08 北京工业大学 一种周期性介孔有机氧化硅材料的制备方法
EP2399752A2 (en) * 2010-06-25 2011-12-28 Eastman Kodak Company Thermal receiver elements and imaging assemblies
CN103698312A (zh) * 2013-12-31 2014-04-02 中国科学院地质与地球物理研究所 一种基于激光拉曼测定白云石有序度的方法
CN105039875A (zh) * 2015-08-24 2015-11-11 浙江大学 一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130105806A1 (en) * 2011-11-01 2013-05-02 Guojun Liu Structures incorporating silicon nanoparticle inks, densified silicon materials from nanoparticle silicon deposits and corresponding methods

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1349218A3 (en) * 2002-03-28 2006-08-30 National Institute for Materials Science Nb3Ga multifilamentary superconducting wire and process for preparing the same
WO2004013658A3 (en) * 2002-07-30 2004-05-21 Steinbeis Transferzentrum Anal Method and apparatus for multiple labeling detection and evaluation of a plurality of particles
CN101228551A (zh) * 2005-07-22 2008-07-23 卡尔斯特里姆保健公司 医学图像中的异常检测
CN101244932A (zh) * 2008-03-24 2008-08-20 中国科学院物理研究所 一种钙钛矿型单相多铁材料及其制备方法
CN101339585A (zh) * 2008-07-29 2009-01-07 赵健伟 一种基于密度分布矩阵的大规模仿真体系的表征方法
CN101475190A (zh) * 2009-01-16 2009-07-08 北京工业大学 一种周期性介孔有机氧化硅材料的制备方法
EP2399752A2 (en) * 2010-06-25 2011-12-28 Eastman Kodak Company Thermal receiver elements and imaging assemblies
CN103698312A (zh) * 2013-12-31 2014-04-02 中国科学院地质与地球物理研究所 一种基于激光拉曼测定白云石有序度的方法
CN105039875A (zh) * 2015-08-24 2015-11-11 浙江大学 一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
The structure study of amorphous nanocrystalline nanocomposite films of germaniumby AFMand EXAFS methods;Rishat G.Valeev.et;《Research Article》;20080313;第547-551页 *
原子有序度对 Zr55Al10Ni5Cu30非晶合金等温晶化过程的影响;胡勇等;《稀有金属材料与工程》;20140630;第43卷(第6期);第1357-1360页 *
氢等离子体退火对氢化非晶硅结构有序度的影响;芮云军等;《南京大学学报》;20050131;第41卷(第1期);第61-65页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105806859A (zh) 2016-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ram et al. Error analysis of the crystal orientations obtained by the dictionary approach to EBSD indexing
De Geuser et al. Metrology of small particles and solute clusters by atom probe tomography
CN106127688B (zh) 一种超分辨率图像重建方法及其系统
CN110441271B (zh) 基于卷积神经网络的光场高分辨解卷积方法及系统
DE112014005866B4 (de) Verbesserung der plenoptischen Kameraauflösung
Curto et al. Automatic sunspots detection on full-disk solar images using mathematical morphology
JP2014064941A (ja) 医療用途のデジタルｘ線画像の明るさレベルを計算する方法
CN102170526A (zh) 散焦模糊核计算及其散焦模糊图像清晰化处理方法
US9557299B2 (en) Adaptive data collection for local states of a material
CN105806859B (zh) 一种在非晶固体材料中表征有序度的方法
Sgrignuoli et al. Optical rogue waves in multifractal photonic arrays
JP5984581B2 (ja) 画像復元方法、画像復元装置、撮像装置およびプログラム
CN108305301B (zh) 一种基于遥感影像的月表多尺度纹理生成方法
Alberti et al. ERO2. 0 modelling of nanoscale surface morphology evolution
CN105139361B (zh) 一种基于非线性优化的fpm算法的图像超分辨率重建方法
CN106257323A (zh) 叠层成像术成像的方法
CN110765885B (zh) 一种基于异源夜光遥感影像的城市扩张检测方法及装置
Chen et al. Super-resolution thermal ghost imaging based on deconvolution
CN112580711B (zh) 一种基于风电机组故障识别的视频图像融合方法
Hickman et al. Modelling and simulation framework for ATR design evaluation
KR20200054380A (ko) 기계학습을 이용한 페로브스카이트의 구조 분석 방법
Zhao et al. Analysis of Image Quality Assessment Methods for Aerial Images
Martinez et al. Towards a direct visualization of charge transfer in monolayer hexagonal boron nitride using a fast pixelated detector in the scanning transmission electron microscope
KR101468861B1 (ko) 영상으로부터 전경탐지 속도 향상을 위한 능동적 집중 샘플링 방법 및 이를 위한 컴퓨터로 판독가능한 기록매체
Fu et al. Feature Extraction and Target Optimization Model Construction of Micrograph.

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant