CN105039015B - 一种改性洗涤剂制备方法及制得产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性洗涤剂的制备方法及制得产品，制备方法包括如下步骤：将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌5‑15分钟；加入氯磺酸，30至38℃下，持续搅拌5‑15小时；加入AEO‑9磷酸酯，持续搅拌0.5‑3小时后，静置12小时以上。解决去污力不足和毒性留存的问题。
Description
技术领域
本发明涉及家化领域，尤其涉及一种天然改性洗涤剂。
背景技术
现有的各类洗涤剂，主流大多采用石化产品的表面活性剂为主体，以此为主体的现代石化合成洗涤剂洗涤效率高，但是大多生物降解性不佳，长期使用对皮肤造成损伤，对环境和人类的安全性问题一直是现代石化合成洗涤剂的缺点
现有植物天然洗涤剂不占主流，使用者人数少，主要成分均为各种植物提取的天然表面活性剂，植物天然表面活性剂，由于其有效活性成分低，以及未知的复杂的化学反应甚至未揭开的结构等原因，具体表现为去污力不足，洗涤效率远不及石化合成洗涤剂，但是天然表面活性剂生物降解性佳，对人类及环境安全，保护皮肤，是洗涤行业非常值得发展的方向之一，含无患子植物皂苷提取物的洗涤剂正是这样的产品，现有此类技术不够成熟，产品去污性能无法和合成洗涤剂抗衡是发展路上的一个巨大瓶颈。
发明内容
现有的无患子天然表面活性剂为主体的洗涤剂缺点：1，去污力不足，发明人研究认为原因是表面活性剂未经改性或者正确的改性以及和其它表面活性剂合适的复配，找到合适的改性和复配的方法即可以实现去污力增强。2，对人体有一点点毒性，具体表现为对眼睛的刺激性，这是此种原料的天然化学性质的表现之一，发明人研究认为，经过合适的改性，完全可以去除这种毒性。本发明要解决的技术问题，在于提供一种改性洗涤剂，解决去污力不足和毒性留存的问题。
本发明是这样实现的：
一种改性洗涤剂的制备方法，包括如下步骤：将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌5-15分钟；加入氯磺酸，30至38℃下，持续搅拌5-15小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5-3小时后，静置12小时以上。
具体的，所述的无患子提取液中皂苷质量体积浓度为14％-20％。
优选的，以无患子提取液10000ml计，加入的吡啶为10000ml-12000ml；加入的硫代甜菜碱为25g-35g；加入的柠檬酸水溶液为质量体积浓度为53％的柠檬酸水溶液2800ml-3200ml；加入的氨基磺酸水溶液为质量体积浓度为20％的氨基磺酸水溶液950ml-1050ml；加入的氯磺酸为1800ml-2000ml；加入的AEO-9磷酸酯为480g-520g。
优选的，所述的柠檬酸水溶液和氨基磺酸水溶液先混合，再加入无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱的混合体系中。
优选的，所述的氯磺酸的加入流量为60-80mL/分钟。可以采用滴加的方式加入体系中。
具体的，所述的无患子提取液的制备可以包括如下步骤：无患子果肉捣碎，加入体积分数为2％的乙醇溶液，无患子果肉与乙醇溶液的质量体积比为1g：4mL至1g：8mL，超声波常温破碎提取40-50分钟，过滤除渣，获得的液体蒸发浓缩4至8倍。
优选的，在加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5-3小时后，静置12小时以上后，将体系的pH值调至6-8之间。
由以上制备方法制得的改性洗涤剂，其含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，质量体积浓度为2-4％；尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。
本发明具有如下优点：通过反应体系，尤其是AEO-9磷酸酯，对无患子 提取物中的皂苷的改性，大幅提高无患子天然表面活性剂的活性，去污力大幅提高，可去除陶瓷表面的锈垢渍，改性后成品对人体更温和，其对人体眼睛的刺激性获得根本改变，生物降解性更好，保护环境。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
所述的“搅拌”、“搅拌均匀”、“持续搅拌”指的是使用电动、手动、磁力搅拌机构对体系进行搅动，以达到不产生沉淀和凝固效果为宜，一般可以认为100至150转/分较为合适，但更高或更低的转速并不影响本专利的发明目的。
本发明的“无患子提取液”可以采用文中所公开的方法提取，也可以采用其他现有的提取方法获得，比如水提、酮提、醇提等。也可以购买市售商品，如采购广州市姿汇化妆品有限公司、西安瑞盈生物科技有限公司、深圳市芳宇鸿科技有限公司等生产的无患子提取液。在使用的时候，应稀释或浓缩为质量体积浓度为14％-20％的溶液为宜。
所述的“质量体积浓度”指的是特定溶质质量(g)比溶剂体积(ml)。
所述的“体积分数”、“质量分数”等均采用公知领域的定义。
文中为特殊说明的溶液或物质均采用市购商品，或使用现有技术制备而得。
一种改性洗涤剂的制备方法，包括如下步骤：将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌5-15分钟，这里搅拌反应目的为了使反应物活化；加入氯磺酸，30至38℃下，持续搅拌5-15小时，该步骤进行酯化反应，产生部分无患子皂苷硫酸酯化衍生物；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5-3小时后，静置12小时以上， 该步骤用于接枝并酯化物磺化物复配，产生由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物，该衍生物具有表面活性剂的功能，亲油-亲水性更好，与油污的接触面大，能够很快的去除污渍。同时，通过改性，把一些毒性的、具有挥发性的、臭气性、刺激性的基团、支链等取代或包裹、结合，使得该洗涤剂无毒无味。
其中，吡啶用作反应催化剂，硫代甜菜碱用作改性添加剂，柠檬酸、氨基磺酸水溶液共同用作催化剂并活化剂作用，加入氯磺酸步骤是为了进行酯化。
具体的，所述的无患子提取液中皂苷质量体积浓度为14％-20％。采用该质量体积浓度，能够使得反应达到最高的效率，且成本最为节约。
优选的，以无患子提取液10000ml计，加入的吡啶为10000ml-12000ml；加入的硫代甜菜碱为25g-35g；加入的柠檬酸水溶液为质量体积浓度为53％的柠檬酸水溶液2800ml-3200ml；加入的氨基磺酸水溶液为质量体积浓度为20％的氨基磺酸水溶液950ml-1050ml；加入的氯磺酸为1800ml-2000ml；加入的AEO-9磷酸酯为480g-520g。
优选的，所述的柠檬酸水溶液和氨基磺酸水溶液先混合，再加入无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱的混合体系中。先将柠檬酸水溶液和氨基磺酸水溶液先混合能够使两个溶液先进行预反应，产生中间产物。
优选的，所述的氯磺酸的加入流量为60-80mL/分钟。可以采用滴加的方式加入体系中，缓慢的加入氯磺酸能够使酯化反应更加彻底。
具体的，所述的无患子提取液的制备可以包括如下步骤：无患子果肉捣碎，加入体积分数为2％的乙醇溶液，无患子果肉与乙醇溶液的质量体积比为1g：4mL至1g：8mL，超声波常温破碎提取40-50分钟，过滤除渣，获得的液体蒸发浓缩4至8倍。
优选的，在加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5-3小时后，静置12小时以 上后，将体系的pH值调至6-8之间，调节pH值有利于皂化反应。可以采用现有技术调整PH值，如采用2％NaOH溶液调节。
由以上制备方法制得的改性洗涤剂，其含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，质量体积浓度为2-4％；尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。
请参阅表1，为本发明制备方法如下，
表1
实施例1中，将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌1分钟至均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌5分钟；加入氯磺酸，38℃下，持续搅拌5小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌2.5小时后，静置12小时，调整PH至6。
经过测定，含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。无患子皂苷硫酸酯化衍生物的质量体积浓度 为2％。
实施例2中，将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌3分钟至均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌15分钟；加入氯磺酸，30℃下，持续搅拌15小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5小时后，静置24小时，调整PH至7。
经过测定，含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。无患子皂苷硫酸酯化衍生物的质量体积浓度为4％。
实施例3中，将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌2分钟至均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌10分钟；加入氯磺酸，32℃下，持续搅拌10小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌3小时后，静置36小时，调整PH至7。
经过测定，含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。无患子皂苷硫酸酯化衍生物的质量体积浓度为3％。
实施例4中，将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌4分钟至均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌12分钟；加入氯磺酸，36℃下，持续搅拌8小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌1.5小时后，静置48小时，调整PH至8。
经过测定，含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。无患子皂苷硫酸酯化衍生物的质量体积浓度为3.8％。
实施例5中，将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌5分钟至均匀；加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌8分钟；加入氯磺酸，34℃下，持续搅拌13小时；加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.8小时后，静置 18小时，调整PH至6.5。
经过测定，含有无患子皂苷硫酸酯化衍生物，尤其是，含有由AEO-9磷酸酯改性的无患子皂苷衍生物。无患子皂苷硫酸酯化衍生物的质量体积浓度为2.6％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (2)
1.一种改性洗涤剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱混合，搅拌3分钟至均匀；
加入柠檬酸水溶液、氨基磺酸水溶液，持续搅拌15分钟；
加入氯磺酸，30℃下，持续搅拌15小时；
加入AEO-9磷酸酯，持续搅拌0.5小时后，静置24小时；
静置后，将体系的pH值调至7；
其中，以无患子提取液10000 ml计，加入的吡啶为12000 ml；加入的硫代甜菜碱为33g；加入的柠檬酸水溶液为质量体积浓度为53％的柠檬酸水溶液3200 ml；加入的氨基磺酸水溶液为质量体积浓度为20％的氨基磺酸水溶液950 ml；加入的氯磺酸为1950 ml；加入的AEO-9磷酸酯为510 g；
其中，所述的柠檬酸水溶液和氨基磺酸水溶液先混合，再加入无患子提取液、吡啶、硫代甜菜碱的混合体系中；
其中，所述的氯磺酸的加入流量为60-80 mL/分钟；
其中，所述的无患子提取液中皂苷质量体积浓度为14％-20％。
2.根据权利要求1所述的一种改性洗涤剂的制备方法，其特征在于，所述的无患子提取液的制备包括如下步骤：无患子果肉捣碎，加入体积分数为2％的乙醇溶液，无患子果肉与乙醇溶液的质量体积比为1g：4mL至1g：8mL，超声波常温破碎提取40-50分钟，过滤除渣，获得的液体蒸发浓缩4至8倍。
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