CN105038517A - 一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：准备好碳化钨钴粉、苯甲醇、KH560硅烷偶联剂、乙醇和环氧树脂，然后将各原料按照一定配比配制碳化钨钴涂料体系A组分，称取聚酰胺和苯甲醇混合配制碳化钨钴涂料体系B组分；另称取氧化铝粉、苯甲醇、KH560硅烷偶联剂、乙醇和环氧树脂配制氧化铝涂料体系C组分，称取聚酰胺和苯甲醇混合配制氧化铝涂料体系D组分。将碳化钨钴涂料体系的A、B组分混合配制成碳化钨钴涂料体系作为表层涂层，增强涂层耐磨性；将氧化铝涂料体系的C、D组分混合配制成氧化铝涂料体系作为内层涂层，增强涂层抗渗能力。
Description
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂表面防护涂层及其制备方法，尤其涉及一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层及其制备方法。
背景技术：
随着涂料科技的发展，在器件表面涂装涂层已经成为有效的耐磨及腐蚀防护的方法，其中采用刚性无机颗粒改性有机胶粘剂制备出的防护涂层是目前的研究热点，刚性无机颗粒增强有机涂层结合了无机粒子的高耐磨性以及有机聚合物的自润滑、减震吸音以及易于成型两方面的优点，可以在复杂环境中为机械部件提供良好的磨损及腐蚀防护。
对于应用在腐蚀性与摩擦磨损较强的环境中的涂层来说，涂层应该满足两方面的要求：一是涂层的耐磨增强填料在涂层的整个服役过程中不被环境介质腐蚀及应力破坏，防止涂层耐磨性能的快速下降；二是涂层在整个服役过程具有良好的屏蔽作用及抗渗性能，能够阻止环境腐蚀介质渗透到涂层与基体的结合界面，避免界面腐蚀反应的发生，出现附着力降低甚至是涂层脱落失效现象。
另外在填料改性有机涂层中，片状填料的屏蔽作用与阻隔性能优于球状填料，但由于片状填料具有过多的棱角，造成片状填料改性的有机涂层在摩擦过程中摩擦系数较大，并且摩擦系数不稳定，而球状填料则可以较好的避免这个问题。
为此，本发明选取颗粒增强有机涂层的表层填料为性能稳定的碳化钨钴球状微粒，内层填料为片状氧化铝，两种填料之间存在配合良好的过渡层，而涂层的成膜物质在整个涂层范围内均匀一致，这种涂层具有优异的耐磨抗渗性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是现有涂料耐磨性与抗渗能力不足，进而提供一种具有优异耐磨性与抗渗能力的一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层，由碳化钨钴体系和氧化铝涂料体系两部分体系制成，所述碳化钨钴体系由A、B两种组分制成，氧化铝体系由C、D两种组分制成；
所述碳化钨钴涂料体系A组分原料按重量份包括：碳化钨钴粉末60～80份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇2～5份、环氧树脂15～20份，B组分原料按重量份包括：聚酰胺55～70份、苯甲醇30～45份；
所述氧化铝涂料体系C组分原料按重量份包括：氧化铝粉末40～50份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇8～15份、环氧树脂30～40份，D组分原料按重量份包括：聚酰胺65～80份、苯甲醇20～35份。
进一步地，所述环氧树脂为E-44(6101)双酚A环氧树脂；所述聚酰胺为低分子650聚酰胺。
本发明还采用如下技术方案：一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)配制碳化钨钴涂料体系：
配制A组分：称取碳化钨钴粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
配制B组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用；
(2)配制氧化铝涂料体系
配制C组分：称取氧化铝粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
配制D组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料D组分，备用；
(3)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分放在烘箱中加热；
(4)配制碳化钨钴涂料体系：将碳化钨钴涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(5)配制氧化铝涂料体系：将氧化铝涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(6)喷涂：首先在处理过后的基体表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(7)固化：将喷涂完成的涂膜干燥固化，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
进一步地，所述配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，烘干时间为1h，加热时间为1h。
进一步地，所述配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，加入环氧树脂搅拌均匀是在超声震荡条件下搅拌。
进一步地，所述配制碳化钨钴涂料体系B组分步骤中称取聚酰胺的质量和A组分步骤中称取环氧树脂的质量相等，所述配制氧化铝涂料体系D组分步骤中称取聚酰胺的质量和C组分步骤中称取环氧树脂的质量相等。
进一步地，所述步骤(3)中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，加热时间为3～5h。
进一步地，所述配制碳化钨钴涂料体系、氧化铝涂料体系的步骤中，得到的碳化钨钴涂料体系的粘度小于氧化铝涂料体系的粘度。
进一步地，所述步骤(6)中，处理过后的基体用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理。
进一步地，所述步骤(7)中，固化工艺参数控制为：固化温度120℃，固化时间3h
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用球状碳化钨钴复合粉末作为表层高性能耐磨填料，片状氧化铝粉作为内层阻隔填料，采用环氧树脂及其固化剂作为胶黏剂粘接两种无机粉末制备出综合性能优异的表面防护涂层；
(2)本发明利用氧化铝的阻隔作用克服了碳化钨钴在涂层固化过程中沉积于涂层与基体的结合界面，造成涂层附着力低，进而影响涂层耐磨性能及耐蚀性能的问题，并利用碳化钨钴在固化过程中的沉降形成良好的过渡层；
(3)本发明综合了碳化钨钴优异的耐磨性能及片状氧化铝的阻隔性能，从而制备出耐磨、抗渗性能优异的表面防护涂层。
附图说明：
图1为本发明制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层截面的扫描电镜图。
图2为本发明制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层表面的扫描电镜图。
图3为本发明制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层在720g载荷200r/min、400r/min、600r/min、800r/min转速下的摩擦系数曲线。
图4为本发明制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层在腐蚀介质(3.5wt％NaCl溶液)中浸泡48h和480h的动电位极化曲线。
具体实施方式：
本发明耐磨抗渗环氧双层防护涂层由碳化钨钴体系和氧化铝涂料体系两部分体系制成，其中碳化钨钴体系由A、B两种组分制成，氧化铝体系由C、D两种组分制成。
其中碳化钨钴涂料体系A组分原料按重量份包括：碳化钨钴粉末60～80份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇2～5份、环氧树脂15～20份。B组分原料按重量份包括：聚酰胺55～70份、苯甲醇30～45份。氧化铝涂料体系C组分原料按重量份包括：氧化铝粉末40～50份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇8～15份、环氧树脂30～40份。D组分原料按重量份包括：聚酰胺65～80份、苯甲醇20～35份。
在上述组分中：环氧树脂为E-44(6101)双酚A环氧树脂；所述的聚酰胺为低分子650聚酰胺。
本发明耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制碳化钨钴涂料体系：
配制A组分：称取碳化钨钴粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
配制B组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用。
(2)配制氧化铝涂料体系
配制C组分：称取氧化铝粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
配制D组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料D组分，备用。
(3)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分放在烘箱中加热；
(4)配制碳化钨钴涂料体系：将碳化钨钴涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(5)配制氧化铝涂料体系：将氧化铝涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(6)喷涂：首先在处理过后的基体表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(7)固化：将喷涂完成的涂膜干燥固化，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
本发明制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层是从下到上分别为基体-氧化铝/环氧树脂胶粘承载层-过渡层-碳化钨钴/环氧树脂耐磨层的防护涂层。
其中配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，烘干时间为1h，加热时间为1h。
其中配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，加入环氧树脂搅拌均匀是在超声震荡条件下搅拌。
其中配制碳化钨钴涂料体系B组分步骤中称取聚酰胺的质量和A组分步骤中称取环氧树脂的质量相等。
其中配制氧化铝涂料体系D组分步骤中称取聚酰胺的质量和C组分步骤中称取环氧树脂的质量相等。
其中步骤(3)中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，加热时间为3～5h。
其中配制碳化钨钴涂料体系、氧化铝涂料体系的步骤中，所述得到碳化钨钴涂料体系的粘度较所述氧化铝涂料体系小。
其中步骤(6)中，处理过后的基体用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理。
其中步骤(7)中，固化工艺参数控制为：固化温度120℃，固化时间3h。
下面通过两个具体的实施例来介绍本发明耐磨抗渗环氧双层防护涂层及其制备方法。
实施例1：
一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制A组分：称取62份德国多美特产83WC-17Co粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入8份苯甲醇、2份KH560硅烷偶联剂、3份去离子水及5份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入20份的E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
(2)配制B组分：称取70份低分子650聚酰胺并且用30份苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用；
(3)配制C组分：称取50份上海水田材料科技有限公司产1500目氧化铝粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入7份苯甲醇、1份KH560硅烷偶联剂、1份去离子水及8份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入33份E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
(4)配制D组分：称取65份低分子650聚酰胺并且加入30份苯甲醇，得到涂料D组分，备用；
(5)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分在90℃烘箱中加热3h；
(6)配制碳化钨钴涂料体系：将涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(7)配制氧化铝涂料体系：将涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(8)喷涂：将高强度钢表面用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理，随后在其表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(9)固化：将喷涂完成的涂膜于120℃的烘箱中干燥固化3h，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
实施例2：
一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制A组分：称取65份德国多美特产83WC-17Co粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入9份苯甲醇、2份KH560硅烷偶联剂、1份去离子水及3份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入20份的E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
(2)配制B组分：称取62份低分子650聚酰胺并且用38份苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用；
(3)配制C组分：称取40份上海水田材料科技有限公司产1500目氧化铝粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入6份苯甲醇、2份KH560硅烷偶联剂、2份去离子水及10份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入40份E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
(4)配制D组分：称取70份低分子650聚酰胺并且加入25份苯甲醇，得到涂料D组分，备用；
(5)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分在90℃烘箱中加热3h；
(6)配制碳化钨钴涂料体系：将涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(7)配制氧化铝涂料体系：将涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(8)喷涂：将高强度钢表面用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理，随后在其表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(9)固化：将喷涂完成的涂膜于120℃的烘箱中干燥固化3h，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
实施例3：
一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制A组分：称取70份德国多美特产83WC-17Co粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入10份苯甲醇、1份KH560硅烷偶联剂、1份去离子水及2份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入16份的E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
(2)配制B组分：称取70份低分子650聚酰胺并且用30份苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用；
(3)配制C组分：称取45份上海水田材料科技有限公司产1500目氧化铝粉末，在90℃烘箱中烘干1h后加入8份苯甲醇、2份KH560硅烷偶联剂、2份去离子水及12份乙醇并搅拌15min，然后在90℃烘箱中加热1h，取出后立即加入31份E-44(6101)双酚A环氧树脂在超声震荡的条件下搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
(4)配制D组分：称取70份低分子650聚酰胺并且加入24份苯甲醇，得到涂料D组分，备用；
(5)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分在90℃烘箱中加热3h；
(6)配制碳化钨钴涂料体系：将涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(7)配制氧化铝涂料体系：将涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(8)喷涂：将高强度钢表面用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理，随后在其表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(9)固化：将喷涂完成的涂膜于120℃的烘箱中干燥固化3h，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
本发明综合了碳化钨钴优异的耐磨性能及片状氧化铝的阻隔性能，从而制备出耐磨、抗渗性能优异的表面防护涂层，具体数据如下：
(1)耐磨抗渗环氧双层防护涂层的微观表征
对耐磨抗渗环氧双层防护涂层进行扫描电镜测试，截面扫描电镜测试结果如图1所示，可以发现制得的耐磨抗渗环氧双层防护涂层是从下到上分别为基体-氧化铝/环氧树脂胶粘承载层-过渡层-碳化钨钴/环氧树脂耐磨层的防护涂层，层与层之间结合良好，无空隙等缺陷。表面扫描电镜测试结果如图2所示，由于碳化钨钴颗粒自沉降作用，涂层表面光滑平整。
(2)耐磨抗渗环氧双层防护涂层的耐磨性能
采用中国科学院兰州化学物理研究所生产的CFT-1型往复摩擦试验机进行涂层耐磨性能测量，主要测量涂层在720g载荷不同转速下的摩擦系数及磨损量。对磨材料选用直径为4mm的GCr15圆球，往复距离5mm。附图3为不同转速下涂层的摩擦系数曲线。涂层在不同转速下摩擦系数小而平稳，磨损程度较小，表明耐磨抗渗环氧双层防护涂层的耐磨性能优异。
(3)耐磨抗渗环氧双层防护涂层的抗渗性能
利用CHI660d型电化学工作站测量耐磨涂层在腐蚀介质(3.5wt％NaCl溶液)中的动电位极化曲线，对涂层在腐蚀介质中的抗渗性能进行评价。附图4显示涂层浸泡48h和480h后的动电位极化曲线基本没有变化，表明涂层具有优异的抗渗性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层，其特征在于：由碳化钨钴体系和氧化铝涂料体系两部分体系制成，所述碳化钨钴体系由A、B两种组分制成，氧化铝体系由C、D两种组分制成；
所述碳化钨钴涂料体系A组分原料按重量份包括：碳化钨钴粉末60～80份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇2～5份、环氧树脂15～20份，B组分原料按重量份包括：聚酰胺55～70份、苯甲醇30～45份；
所述氧化铝涂料体系C组分原料按重量份包括：氧化铝粉末40～50份、苯甲醇6～10份、KH560硅烷偶联剂1～3份、乙醇8～15份、环氧树脂30～40份，D组分原料按重量份包括：聚酰胺65～80份、苯甲醇20～35份。
2.如权利要求1所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层，其特征在于：所述环氧树脂为E-44(6101)双酚A环氧树脂；所述聚酰胺为低分子650聚酰胺。
3.一种耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
(1)配制碳化钨钴涂料体系：
配制A组分：称取碳化钨钴粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料A组分，备用；
配制B组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料B组分，备用；
(2)配制氧化铝涂料体系
配制C组分：称取氧化铝粉末，在烘箱中烘干后加入苯甲醇、KH560硅烷偶联剂及乙醇并搅拌，然后在烘箱中加热，取出后立即加入环氧树脂搅拌均匀，得到涂料C组分，备用；
配制D组分：称取聚酰胺并用苯甲醇稀释，得到涂料D组分，备用；
(3)去除气泡：将配置好的涂料A、B、C、D组分放在烘箱中加热；
(4)配制碳化钨钴涂料体系：将碳化钨钴涂料A组分和涂料B组分混合，得到表层碳化钨钴涂料体系；
(5)配制氧化铝涂料体系：将氧化铝涂料C组分和涂料D组分混合，得到内层氧化铝涂料体系；
(6)喷涂：首先在处理过后的基体表面喷涂氧化铝涂料体系，静置10～15min后在制得的氧化铝涂膜表面喷涂碳化钨钴涂料体系；
(7)固化：将喷涂完成的涂膜干燥固化，获得耐磨抗渗环氧双层防护涂层。
4.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，烘干时间为1h，加热时间为1h。
5.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述配制碳化钨钴涂料体系A组分步骤中和配制氧化铝涂料体系C组分步骤中，加入环氧树脂搅拌均匀是在超声震荡条件下搅拌。
6.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述配制碳化钨钴涂料体系B组分步骤中称取聚酰胺的质量和A组分步骤中称取环氧树脂的质量相等，所述配制氧化铝涂料体系D组分步骤中称取聚酰胺的质量和C组分步骤中称取环氧树脂的质量相等。
7.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烘箱工艺参数控制为：烘箱温度为90℃，加热时间为3～5h。
8.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述配制碳化钨钴涂料体系、氧化铝涂料体系的步骤中，得到的碳化钨钴涂料体系的粘度小于氧化铝涂料体系的粘度。
9.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，处理过后的基体用砂布打磨至光亮，然后用丙酮擦洗涂油，碱洗，并进行硅烷表面处理。
10.如权利要求3所述的耐磨抗渗环氧双层防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，固化工艺参数控制为：固化温度120℃，固化时间3h。
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2015
- 2015-07-28 CN CN201510452799.2A patent/CN105038517A/zh active Pending
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