CN105037918A - 一种有机改性累托石/eva复合泡沫材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料及其制备方法和应用，采用双十二烷基二甲基溴化铵对累托石(REC)进行有机改性，得到有机改性累托石(OREC)，通过熔融插层复合法将EVA大分子链插入OREC片层中制得OREC/EVA复合泡沫材料。相比于传统的EVA泡沫材料，该材料密度降低了12.1%-34.8%，而撕裂强度仍能提升10%-40.5%，使得泡沫材料能够同时实现质轻与高强，具有显著的社会及经济效益。

Description

一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子复合泡沫的制备技术领域，具体涉及一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料及其制备方法和应用。
背景技术
EVA由于熔点低、无毒、具有优异的的可塑性、可加工性，发泡后质轻、易着色、耐老化及耐化学腐蚀以及良好的柔韧性、弹性、耐应力开裂性、减震等性能，而广泛用于运动鞋材、发泡地板、坐垫、体操垫、救生材料、运动器材、热封包装、无线装订、电缆绝缘以及汽车车身的隔音减震等，近年来发展十分迅速，国内EVA发泡材料产品生产厂家主要集中在福建、广东及浙江。但是，EVA发泡倍率较高时，材料变形大，力学性能将受到很大的影响。因此开发质轻高强的EVA复合泡沫材料有十分重要的现实意义。
累托石(REC)，其化学式为(K，Na)x{Al2(AlxSi4-xO10)(OH)2}·4H2O，是一种具有特殊结构的层状硅酸盐黏土矿物，由二八面体云母和二八面体蒙皂石组成的1:1规则间层矿物，表面附有的大量硅醇基团和Bronsted-Lewis酸中心使得其具备很高的表面能。由于这种特殊的片层结构，聚合物大分子链在熔融态下能够插入REC片层间形成纳米复合材料，从而利用大分子链与累托石晶层间的键合作用能够很好地提升复合材料的强度。
本发明提出将季铵盐双十二烷基二甲基溴化铵插层到累托石片层当中得到有机改性累托石OREC，以期改善累托石的疏水性和其在有机基体中团聚的问题，再以EVA为基体通过交联发泡工艺得到EVA/OREC复合泡沫材料，并对其比重和基础力学性能进行了测定，本发明成功的为制备新型综合性EVA纳米复合泡沫材料提供了新的途径，同时也为今后开发新型高性能聚合物纳米复合材料提供了新的思路与探索，使得本发明在学术上具有创新研究价值，在实际应用中具有广泛的社会经济效益和战略价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料及其制备方法和应用，与传统EVA泡沫材料相比，密度降低12.1%~34.8%，而撕裂强度可以升高10.0%~40.5%。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料，原料按重量份数计：
EVA100份
有机改性累托石1~5份
发泡剂AC2.5份
交联剂DCP0.9份
硬脂酸0.4份
硬脂酸锌0.6份
助发泡剂ZnO0.7份。
所述EVA的VA含量为13%~18%。
复合泡沫材料的比重为0.129~0.174g/cm3，撕裂强度为16.8~21.5N/mm。
制备方法是将有机改性累托石通过熔融共混的方法插层在EVA基体中，包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入累托石，超声分散10min，得到REC悬浊液；
（2）在REC悬浊液中加入双十二烷基二甲基溴化铵，在80℃下搅拌反应4h，冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石OREC；
（3）将OREC和EVA于温度120℃、转速50rpm条件下均匀混炼5min；
（4）加入发泡剂AC、交联剂DCP、硬脂酸、硬脂酸锌和助发泡剂ZnO，于温度120℃、转速25rpm条件下继续混炼15min；
（5）将步骤（4）所得物料开炼成厚度1~3mm的薄片，再裁成10cm×10cm正方形片材；
（6）硫化：压力10MPa，温度185~195℃，交联发泡10min，出片，室温下冷却，得到OREC/EVA复合泡沫材料。
本发明的有益效果在于：本发明制得的OREC/EVA复合泡沫材料，具有超轻的比重，相比于传统EVA发泡材料密度降低12.1%~34.8%，同时又具备更高的强度，撕裂强度相较于传统EVA发泡材料升高10.0%~40.5%。并且成本低，性价比高，制备方法简易，易于操作，尤其适用于运动鞋材领域。
附图说明
图1为REC、OREC的红外吸收谱图。
图2为REC、OREC的XRD谱图。
图3为纯EVA复合发泡材料以及添加不同含量OREC时EVA复合发泡材料的比重变化曲线。
图4为纯EVA复合发泡材料以及添加不同含量OREC时EVA复合发泡材料的撕裂强度变化曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
本发明通过以下实施例作进一步阐述。
实施例1
(1)在圆底烧瓶中加入3g累托石(REC)和100mL去离子水，将其置于功率100W超声波清洗器中超声分散10min后得到REC悬浊液。
(2)随后在REC悬浊液中加入0.5g双十二烷基二甲基溴化铵在80℃下搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至用硝酸银检测无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石(OREC)，装袋备用。
(3)将3gOREC和300gEVA在密炼机于温度120℃、转速50rpm/min条件下均匀混炼5min；
(4)随后将7.5g发泡剂(AC)、2.7g交联剂(DCP)、1.2g硬脂酸(St)、1.8g硬脂酸锌(ZnSt)、2.1g助发泡剂(ZnO)加入至密炼机内腔中于温度120℃、转速25rpm/min条件下继续混炼15min得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物迅速转移至开放式双辊密炼机上压制成厚度1~3mm的薄片，再进一步裁成10cm×10cm正方形片材；
(6)提前将平板硫化机预热至185~195℃，均匀喷涂上脱模剂，等待水汽蒸发。
(7)将步骤(5)所得片材置于模具中，再讲模具放入硫化机中于压力10MPa、温度185~195℃、条件下进行10min交联发泡，随后成型出片，室温下冷却得到EVA/OREC复合泡沫材料(标记为1#)。
实施例2
(1)在圆底烧瓶中加入6g累托石(REC)和100mL去离子水，将其置于功率100W超声波清洗器中超声分散10min后得到REC悬浊液。
(2)随后在REC悬浊液中加入1g双十二烷基二甲基溴化铵在80℃下搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，用去离子多次洗涤直至用硝酸银检测无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石(OREC)，装袋备用。
(3)将6gOREC和300gEVA在密炼机于温度120℃、转速50rpm/min条件下均匀混炼5min；
(4)随后将7.5g发泡剂(AC)、2.7g交联剂(DCP)、1.2g硬脂酸(St)、1.8g硬脂酸锌(ZnSt)、2.1g助发泡剂(ZnO)加入至密炼机内腔中于温度120℃、转速25rpm/min条件下继续混炼15min得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物迅速转移至开放式双辊密炼机上压制成厚度1~3mm的薄片，再进一步裁成10cm×10cm正方形片材；
(6)提前将平板硫化机预热至185~195℃，均匀喷涂上脱模剂，等待水汽蒸发。
(7)将步骤(5)所得片材置于模具中，再讲模具放入硫化机中于压力10MPa、温度185~195℃、条件下进行10min交联发泡，随后成型出片，室温下冷却得到EVA/OREC复合泡沫材料(标记为2#)。
实施例3
(1)在圆底烧瓶中加入9g累托石(REC)和100mL去离子水，将其置于功率100W超声波清洗器中超声分散10min后得到REC悬浊液。
(2)随后在REC悬浊液中加入1.5g双十二烷基二甲基溴化铵在80℃下搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至用硝酸银检测无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石(OREC)，装袋备用。
(3)将3gOREC和300gEVA在密炼机于温度120℃、转速50rpm/min条件下均匀混炼5min；
(4)随后将7.5g发泡剂(AC)、2.7g交联剂(DCP)、1.2g硬脂酸(St)、1.8g硬脂酸锌(ZnSt)、2.1g助发泡剂(ZnO)加入至密炼机内腔中于温度120℃、转速25rpm/min条件下继续混炼15min得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物迅速转移至开放式双辊密炼机上压制成厚度1~3mm的薄片，再进一步裁成10cm×10cm正方形片材；
(6)提前将平板硫化机预热至185~195℃，均匀喷涂上脱模剂，等待水汽蒸发。
(7)将步骤(5)所得片材置于模具中，再讲模具放入硫化机中于压力10MPa、温度185~195℃、条件下进行10min交联发泡，随后成型出片，室温下冷却得到EVA/OREC复合泡沫材料(标记为3#)。
实施例4
(1)在圆底烧瓶中加入12g累托石(REC)和100mL去离子水，将其置于功率100W超声波清洗器中超声分散10min后得到REC悬浊液。
(2)随后在REC悬浊液中加入0.5g双十二烷基二甲基溴化铵在80℃下搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至用硝酸银检测无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石(OREC)，装袋备用。
(3)将3gOREC和300gEVA在密炼机于温度120℃、转速50rpm/min条件下均匀混炼5min；
(4)随后将7.5g发泡剂(AC)、2.7g交联剂(DCP)、1.2g硬脂酸(St)、1.8g硬脂酸锌(ZnSt)、2.1g助发泡剂(ZnO)加入至密炼机内腔中于温度120℃、转速25rpm/min条件下继续混炼15min得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物迅速转移至开放式双辊密炼机上压制成厚度1~3mm的薄片，再进一步裁成10cm×10cm正方形片材；
(6)提前将平板硫化机预热至185~195℃，均匀喷涂上脱模剂，等待水汽蒸发。
(7)将步骤(5)所得片材置于模具中，再讲模具放入硫化机中于压力10MPa、温度185~195℃、条件下进行10min交联发泡，随后成型出片，室温下冷却得到EVA/OREC复合泡沫材料(标记为4#)。
实施例5
(1)在圆底烧瓶中加入15g累托石(REC)和100mL去离子水，将其置于功率100W超声波清洗器中超声分散10min后得到REC悬浊液。
(2)随后在REC悬浊液中加入0.5g双十二烷基二甲基溴化铵在80℃下搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至用硝酸银检测无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石(OREC)，装袋备用。
(3)将3gOREC和300gEVA在密炼机于温度120℃、转速50rpm/min条件下均匀混炼5min；
(4)随后将7.5g发泡剂(AC)、2.7g交联剂(DCP)、1.2g硬脂酸(St)、1.8g硬脂酸锌(ZnSt)、2.1g助发泡剂(ZnO)加入至密炼机内腔中于温度120℃、转速25rpm/min条件下继续混炼15min得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物迅速转移至开放式双辊密炼机上压制成厚度1~3mm的薄片，再进一步裁成10cm×10cm正方形片材；
(6)提前将平板硫化机预热至185~195℃，均匀喷涂上脱模剂，等待水汽蒸发。
(7)将步骤(5)所得片材置于模具中，再讲模具放入硫化机中于压力10MPa、温度185~195℃、条件下进行10min交联发泡，随后成型出片，室温下冷却得到EVA/OREC复合泡沫材料(标记为5#)。
图1为REC、OREC的红外吸收谱图，图2为REC、OREC的XRD谱图。
对比图1中曲线a和b可以发现，谱线b在2928cm-1、2854cm-1处出现了新的特征吸收峰，这是-CH2的伸缩振动吸收峰，说明经过双十二烷基二甲基溴化铵改性处理后，相应的改性剂已成功插入到REC片层中。其中a、b谱线都在3650cm-1和3445cm-1出现了羟基的伸缩振动峰，1054cm-1为Si-O-Si骨架伸缩振动峰，属于累托石的特征吸收峰。
如图2所示，REC的d001面的衍射角2θ=3.6°,可以明显看出经过双十二烷基二甲基溴化铵改性之后OREC的d001面的衍射角相对于REC发生左移，其中OREC的2θ=2.36°。通过Bragg方程：
可以计算出REC的片层间距d=2.45nm，OREC的片层间距d=3.74nm。这是由于在溶液中阳离子季铵盐表面活性剂一端为季铵基离子，另一端含有机疏水长链，当改性剂进入REC片层后，将在REC片层间进行离子交换，进而撑大REC片层间距。
图3为纯EVA复合发泡材料以及添加不同含量OREC时EVA复合发泡材料的比重变化曲线，图4为纯EVA复合发泡材料以及添加不同含量OREC时EVA复合发泡材料的撕裂强度变化曲线。
从图3可看出，随着OREC添加量的提升复合泡沫材料的比重随之降低。这是由于OREC进入EVA基体之后，可以充当异相成核剂，增加了发泡的成核点，有利于气泡的生成和生长，改善了泡孔的结构，发泡倍率随之升高，材料的比重下降。
由图4可知，复合材料的撕裂强度随着OREC含量的增加而增加。其主要原因是：(1)刚性的OREC片层分布在EVA基体中能够吸附荷载，起到增强增韧的效果；(2)在EVA与OREC熔融共混过程中，EVA分子链进入到OREC片层中，分子链上的酯基与层间的极性基团形成氢键，当材料受外力时，氢键所带来的键合作用能够有效阻止外力的蔓延，进而使复合材料的力学性能得到提升。(3)OREC有助于改善材料内部泡孔结构，泡孔结构尺寸更加均匀稳定，产生应力集中的可能性越小，因而材料抗撕裂的能力增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种有机改性累托石/EVA复合泡沫材料，其特征在于：原料按重量份数计：
EVA100份
有机改性累托石1~5份
发泡剂AC2.5份
交联剂DCP0.9份
硬脂酸0.4份
硬脂酸锌0.6份
助发泡剂ZnO0.7份。
2.根据权利要求1所述的有机改性累托石/EVA复合泡沫材料，其特征在于：所述EVA的VA含量为13%~18%。
3.根据权利要求1所述的有机改性累托石/EVA复合泡沫材料，其特征在于：复合泡沫材料的比重为0.129~0.174g/cm3，撕裂强度为16.8~21.5N/mm。
4.一种制备如权利要求1所述的有机改性累托石/EVA复合泡沫材料的方法，其特征在于：将有机改性累托石通过熔融共混的方法插层在EVA基体中。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在去离子水中加入累托石，超声分散10min，得到REC悬浊液；
（2）在REC悬浊液中加入双十二烷基二甲基溴化铵，在80℃下搅拌反应4h，冷却至室温，用去离子水多次洗涤直至无Br-存在，于80℃真空干燥24h得到有机改性累托石OREC；
（3）将OREC和EVA于温度120℃、转速50rpm条件下均匀混炼5min；
（4）加入发泡剂AC、交联剂DCP、硬脂酸、硬脂酸锌和助发泡剂ZnO，于温度120℃、转速25rpm条件下继续混炼15min；
（5）将步骤（4）所得物料开炼成厚度1~3mm的薄片，再裁成10cm×10cm正方形片材；
（6）硫化：压力10MPa，温度185~195℃，交联发泡10min，出片，室温下冷却，得到OREC/EVA复合泡沫材料。
6.一种如权利要求1所述的有机改性累托石/EVA复合泡沫材料的应用，其特征在于：复合泡沫材料用于制备运动鞋材。
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