CN105037792B - 一种丙烯酸酯再生胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，包括如下步骤：(1)对废旧丙烯酸橡胶进行粗粉碎，得到粗粉；(2)加入硬脂酸进行微粉碎，得到混合物A；(3)向混合物A中再次加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯和活性剂，在快速脱硫机上快速脱硫，脱硫温度为140‑160℃，脱硫时间1‑5min，冷却、放料后得混合物B；(4)将混合物B在密炼式脱硫机中二次脱硫，控制反应温度为200‑240℃，反应时间为3‑8min；随后经精炼、塑炼出片后，即可得丙烯酸酯再生胶。本发明将丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料再生为丙烯酸酯再生胶，变废为宝，提高了资源利用率，降低了丙烯酸酯橡胶的生产成本，对环境和经济具有双重意义。
Description
技术领域
本发明属于废弃资料的再生利用领域，尤其是涉及一种丙烯酸酯再生胶的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯橡胶(ACM)是以丙烯酸酯为主单体经共聚而得的弹性体，其主链为饱和碳链，侧基为极性酯基。这一独特的结构特点使其在力学性能和加工性能上均优于氟橡胶和硅橡胶，具有较好的耐热、耐老化、耐油、耐臭氧、抗紫外线等特点。因此，ACM被广泛应用于各种高温、耐油环境中，成为近年来汽车工业着重开发推广的一种密封材料，特别是用于汽车的耐高温油封、曲轴、阀杆、汽缸垫、液压输油管等。
近年来，随着人们经济收入的提高，汽车保有量也急剧增加，这一方面加大了ACM的消耗量，同时也产生了大量的废旧ACM，对环境造成污染。此外，由于ACM的价格本身比较高，因此，对ACM进行再生研究不但具有较高的经济价值同时对环境保护有积极的意义。
目前，国内外对于ACM再生的研究鲜有报道，所公开的报道中大多也只是停留在实验室阶段，无法真正实现产业化，将废旧ACM转化利用、变废为宝，而国内需求几乎全部依赖进口。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种丙烯酸酯再生的制备方法，将丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料再生为丙烯酸酯再生胶，变废为宝，提高了资源利用率，降低生产ACM的成本，对环境和经济具有双重意义。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)对废旧丙烯酸橡胶进行粗粉碎，得到粗粉；
(2)向步骤(1)所述粗粉中加入硬脂酸进行微粉碎，得到混合物A；
(3)向步骤(2)所述混合物A中加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯和活性剂，在快速脱硫机上快速脱硫，脱硫温度为140-160℃，脱硫时间1-5min，冷却、放料后得混合物B；
(4)将步骤(3)所述混合物B在密炼式脱硫机中二次脱硫，控制反应温度为200-240℃，反应时间为3-8min；随后经精炼、塑炼出片后，即可得丙烯酸酯再生胶。
优选的，步骤(1)中所述废旧丙烯酸橡胶为丙烯酸酯橡胶密封件油封的边角料，强度为9MPa，伸长为280％，硬度为68度。
优选的，步骤(1)中所述粗粉为3-5目。
优选的，步骤(2)中所述硬脂酸占粗粉的质量百分比为2-3％。
优选的，步骤(2)中所述混合物A为15-20目。
优选的，步骤(3)中所述硬脂酸占混合物A的质量百分比为2％，所述邻苯二甲酸二丁酯占混合物A的质量百分比为5％，所述活性剂占混合物A的质量百分比为1％。
优选的，所述活性剂为磺酸。
优选的，步骤(3)中所述脱硫温度为150℃，脱硫时间3min。
优选的，步骤(4)中所述反应温度为220℃，反应时间5min。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种丙烯酸酯橡胶再生胶的制备方法，利用丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料作为主原料，经粗粉碎、微粉碎、快速脱硫、二次脱硫、精炼、塑炼出片等工艺后得到丙烯酸酯再生胶；该制作工艺流程简单、成本低、能耗低、效率高，符合大规模生产要求，具有较好的工业化生产前景。将本方法制得的丙烯酸酯橡胶再生胶与生胶料1:1添加应用，所得橡胶试件的性能较好，几乎与使用全部生胶料的性能相同，产生较大经济效益的同时保护了环境，提高了废弃边角料的资源利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种丙烯酸酯橡胶再生的方法，步骤如下：
(1)选取丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料作为原料，所述边角料的强度为9MPa，伸长为280％，硬度为68度，在橡胶用滚刀粗粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中粗粉碎得到3-5目的粗粉；
(2)将粗粉和硬脂酸加入橡胶用卧式细粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中微粉碎至15-20目的混合物A；其中，硬脂酸占粗粉的质量百分比为2％；
(3)在橡胶快速脱硫机(江苏溧阳江南机械厂)中加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯、磺酸和混合物A进行快速脱硫，控制温度为150℃，时间3min，冷却、放料后得混合物B；其中，所述硬脂酸占混合物A的质量百分比为2％，所述邻苯二甲酸二丁酯占混合物A的质量百分比为5％，所述磺酸占混合物A的质量百分比为1％；
(4)将混合物B在密炼式脱硫机(大连和鹏橡塑机械厂)中二次脱硫，控制反应温度为200℃，时间为5min；反应结束后，经精炼和塑炼出片，即可得丙烯酸酯再生胶。
将制得的丙烯酸酯再生胶和丙烯酸酯生胶料按照配比1:1组成混合物C，向其中加入占混合物C质量百分比为1％的硬脂酸、50％的白炭黑、1.5％的偶联剂、3％的硬脂酸钠、0.5％的硬脂酸钾、0.3％的硫磺，制备成橡胶试件A并对其性能进行测试。
实施例2：
(1)选取丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料作为原料，所述边角料的强度为9MPa，伸长为280％，硬度为68度，在橡胶用滚刀粗粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中粗粉碎得到3-5目的粗粉；
(2)将粗粉和硬脂酸加入橡胶用卧式细粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中微粉碎至15-20目的混合物A；其中，硬脂酸占粗粉的质量百分比为2％；
(3)在橡胶快速脱硫机(江苏溧阳江南机械厂)中加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯、磺酸和混合物A进行快速脱硫，控制温度为160℃，时间2min，冷却、放料后得混合物B；其中，所述硬脂酸占混合物A的质量百分比为2％，所述邻苯二甲酸二丁酯占混合物A的质量百分比为5％，所述磺酸占混合物A的质量百分比为1％；
(4)将混合物B在密炼式脱硫机(大连和鹏橡塑机械厂)中二次脱硫，控制反应温度为240℃，时间为7min；反应结束后，经精炼和塑炼出片，即可得丙烯酸酯再生胶。
将制得的丙烯酸酯再生胶和丙烯酸酯生胶料按照配比1:1组成混合物C，向其中加入占混合物C质量百分比为1％的硬脂酸、50％的白炭黑、1.5％的偶联剂、3％的硬脂酸钠、0.5％的硬脂酸钾、0.3％的硫磺，制成橡胶试件B并对其性能进行测试。
实施例3：
(1)选取丙烯酸酯橡胶生产油封过程中产生的边角料作为原料，所述边角料的强度为9MPa，伸长为280％，硬度为68度，在橡胶用滚刀粗粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中粗粉碎得到3-5目的粗粉；
(2)将粗粉和硬脂酸加入橡胶用卧式细粉碎机(徐州华冠橡塑机械厂)中微粉碎至15-20目的混合物A；其中，硬脂酸占粗粉的质量百分比为2％；
(3)在橡胶快速脱硫机(江苏溧阳江南机械厂)中加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯、磺酸和混合物A进行快速脱硫，控制温度为140℃，时间5min，冷却、放料后得混合物B；其中，所述硬脂酸占混合物A的质量百分比为2％，所述邻苯二甲酸二丁酯占混合物A的质量百分比为5％，所述磺酸占混合物A的质量百分比为1％；
(4)将混合物B在密炼式脱硫机(大连和鹏橡塑机械厂)中二次脱硫，控制反应温度为220℃，时间为5min；反应结束后，经精炼和塑炼出片，即可得丙烯酸酯再生胶。
将制得的丙烯酸酯再生胶和丙烯酸酯生胶料按照配比1:1组成混合物C，向其中加入占混合物C质量百分比为1％的硬脂酸、50％的白炭黑、1.5％的偶联剂、3％的硬脂酸钠、0.5％的硬脂酸钾、0.3％的硫磺，制成橡胶试件C并对其性能进行测试。
对比例：
取和上述混合物C质量相同的丙烯酸酯生胶料，向其中加入占混合物C质量百分比为1％的硬脂酸、50％的白炭黑、1.5％的偶联剂、3％的硬脂酸钠、0.5％的硬脂酸钾、0.3％的硫磺，制成橡胶试件D，对其性能进行测试。
橡胶试件A、橡胶试件B、橡胶试件C和橡胶试件D的性能测试结果如下：
表1性能测试结果
| 项目 | 产品 | 强度(MPa) | 硬度(邵尔A硬度) | 伸长(％) |
| 实施例1 | 橡胶试件A | 7.5 | 70 | 240 |
| 实施例2 | 橡胶试件B | 8.5 | 68 | 260 |
| 实施例3 | 橡胶试件C | 7.5 | 69 | 250 |
| 对比例 | 橡胶试件D | 8 | 70 | 250 |
从上表中可以得出，将本方法制得的丙烯酸酯再生胶与丙烯酸酯生胶料按比例添加制得的橡胶试件性能较好，几乎与使用全部生胶料的性能相同，提高了废弃边角料的利用率，产生较大经济效益的同时避免了环境的污染。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对废旧丙烯酸橡胶进行粗粉碎，得到粗粉；
（2）向步骤（1）所述粗粉中加入硬脂酸进行微粉碎，得到混合物A；
（3）向步骤（2）所述混合物A 中加入硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯和活性剂，在快速脱硫机上快速脱硫，脱硫温度为140-160℃，脱硫时间1-5min，冷却、放料后得混合物B；
（4）将步骤（3）所述混合物B 在密炼式脱硫机中二次脱硫，控制反应温度为200-240℃，反应时间为3-8min；随后经精炼、塑炼出片后，即可得丙烯酸酯再生胶。
2. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述废旧丙烯酸橡胶为丙烯酸酯橡胶密封件油封的边角料，强度为9MPa，伸长为280%，邵尔硬度为68 度。
3. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粗粉的目数为3-5 目。
4. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述硬脂酸占粗粉的质量百分比为2-3%。
5. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述混合物A 的目数为15-20 目。
6. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述硬脂酸占混合物A 的质量百分比为2%，所述邻苯二甲酸二丁酯占混合物A 的质量百分比为5%，所述活性剂占混合物A 的质量百分比为1%。
7. 根据权利要求6 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，所述活性剂为磺酸。
8. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述脱硫温度为150℃，脱硫时间3min。
9. 根据权利要求1 所述的一种丙烯酸酯再生胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应温度为220℃，反应时间为5min。
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Legal Events
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190903 Address after: 242111 New Town Industrial Park, Langxi County, Xuancheng City, Anhui Province Patentee after: Anhui Fengyun Polymer Material Co.,Ltd. Address before: Room 303, 43 Block, Xiangjiang Huacheng, Zhenjiang City, Jiangsu Province, 2008 Co-patentee before: Wang Mingxian Patentee before: Li Xiaowu |
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Denomination of invention: A kind of preparation method of acrylate reclaimed rubber Effective date of registration: 20220801 Granted publication date: 20171219 Pledgee: Anhui Langxi Rural Commercial Bank Co., Ltd. Xinfa Sub-branch Pledgor: Anhui Fengyun Polymer Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022980011659 |
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Date of cancellation: 20230720 Granted publication date: 20171219 Pledgee: Anhui Langxi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Xinfa Sub branch Pledgor: Anhui Fengyun Polymer Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022980011659 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of Acrylate Regenerated Adhesive Effective date of registration: 20230727 Granted publication date: 20171219 Pledgee: Anhui Langxi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Xinfa Sub branch Pledgor: Anhui Fengyun Polymer Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980050040 |
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