CN105037312A - 一种从落叶松木粉提取二氢槲皮素的方法 - Google Patents

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杨磊
祖元刚
赵连飞
刘再枝
杜新琦
韩峰
李双阳
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
    • C07D311/28—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only
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Abstract

本发明的目的尝试在超声提取前利用离子液体-锂盐微波预处理，造成植物细胞壁部分溶解，使细胞的通透性增加，加速溶剂渗透，使溶剂作用效率增加，达到提高二氢槲皮素提取效率的目的。此法可显著提高二氢槲皮素的得率。二氢槲皮素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将落叶松木质部充分干燥后，用粉碎机粉碎。步骤2，离子液体溶解。步骤3，将步骤1所得的落叶松木粉加入步骤2中，迅速搅匀，并用旋转蒸发器全部蒸出稀释离子液体-锂盐的有机溶剂。步骤4，采用微波进一步对步骤3进行预处理。步骤5，在经过上述预处理后再加入去离子水，然后进行超声辅助提取。步骤6，滤取1ml滤液离心，HPLC检测。

Description

一种从落叶松木粉提取二氢槲皮素的方法
技术领域
本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从落叶松木粉中提取二氢槲皮素的方法。
背景技术
二氢槲皮素又称花旗松素、紫杉叶素，是一种生物类黄酮。作为一种强效抗氧化剂，二氢槲皮素应用广泛。二氢槲皮素能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，减少癌症的形成，能防止心血管疾病，它有恢复毛细血管的弹性，阻止发炎和肿块的形成。同时它还是高的天然食品抗氧化剂，二氢槲皮素的抗氧化剂作用超过其它诸如槲皮素、芸香苷和合成抗氧化剂等。把二氢槲皮素加入到植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点心食品中，可以延长其有效期2～3倍，并且在此情况下，可以使食品明显的表现出改善的性能。
落叶松，为松科落叶松属的落叶乔木，是中国东北、内蒙古林区的主要森林组成树种，是东北地区主要三大针叶用材林树种之一。落叶松的天然分布很广，它是一个寒温带及温带的树种，在针叶树种中是最耐寒的，垂直分布达到森林分布的最上限。落叶松的木材重而坚实，抗压及抗弯曲的强度大，而且耐腐朽，木材工艺价值高，是电杆、枕木、桥梁、矿柱、车辆、建筑等优良用材。同时，由于落叶松树势高大挺拔，冠形美观，根系十分发达，抗烟能力强。所以，又是一个优良的园林绿化树种。落叶松中含有较多的水溶性阿拉伯糖一半乳聚糖及较多的单宁和多酚类双氢栋精(即二氢槲皮素)，落叶松阿拉伯半乳聚糖由落叶松木材用水或稀碱液浸提加工而得，属低粘度高分散性树胶，主要用于医药、食品等。
落叶松木粉二氢槲皮素常用的提取方法有多种，如超声提取法、微波提取法、加热提取法(冷浸、温浸和回流等)。这些传统的提取工艺有一定的缺点，《离子液体-锂盐微波预处理超声辅助提取落叶松木粉二氢槲皮素的研究》与这些传统的提取工艺相比较，结果表明，这些传统的工艺提取过程时间长、温度高、系统开放，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对部分组分有破坏作用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足而提供的离子液体-锂盐微波预处理超声辅助提取落叶松木粉二氢槲皮素的方法，此法可显著提高二氢槲皮素的得率。
一种落叶松木粉二氢槲皮素的提取方法，包括以下步骤
步骤1，将落叶松木质部充分干燥后，用粉碎机粉碎，过40-60目筛。
步骤2，将离子液体-锂盐加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。离子液体的种类有：[C4min]Br、[C4min]Cl、[Bzmin]Br。锂盐的种类有：氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、无水氯化锂、溴化锂、高氯酸锂，离子液体的浓度为0.002～0.18mol，锂盐的浓度为22～110mg。
步骤3，将步骤1所得的落叶松木粉加入步骤2中，迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体-锂盐的有机溶剂。
步骤4，采用微波进一步对步骤3进行预处理。微波温度为80℃～120℃，微波时间为1～3min。
步骤5，在经过上述预处理后再加入去离子水，然后进行超声辅助提取。料液比为1:10～1:30，超声功率为100W～250W，超声时间为10～60min。
步骤6，滤取1ml滤液离心，HPLC检测。
上述步骤2中所用的离子液体的为[C4min]Br，锂盐为无水氯化锂。离子液体的浓度为0.006～0.014mol，锂盐的用量为44～88mg。
上述步骤4中微波温度为90℃～110℃，微波时间为1～2min。
上述步骤5中料液比为1:15～1:25，超声功率为150W～250W，超声时间为10～30min。
上述步骤6中步骤六中的色谱条件：流动相为甲醇:0.2％磷酸水溶液40:60，检测波长为232nm，柱温为室温，进样量为10μl，流速为1ml/min。
本发明与现有技术相比其显著优点在于：第一，微波预处理超声辅助提取技术与离子液体联用能更有效地从天然植物固体基质中提取有机活性分子。这是因为离子液体无论是作为溶剂还是辅溶剂，都能很好的吸收传递微波能量，离子液体-锂盐的复合溶液对纤维素有溶解作用，锂盐能明显加速对细胞纤维素的溶解。第二，由于离子液体完全由离子组成，因此离子液体的蒸汽压几乎为零，即使温度很高，也不会挥发。这是由于离子液体中较强的离子作用力导致的，此种作用力比分子溶剂分子间的范德华力要强的多。这十分便于离子液体与其他常规溶剂分离，也使得离子液体不像有机溶剂一样挥发到空气中造成环境污染，是一种“绿色溶剂”，能极大的减少了对环境的污染。第三，本发明较传统提取方法收率显著提高，落叶松二氢槲皮素的得率显著提高。
附图说明(无)
具体实施方式
实施例1
准确称取落叶松木粉1g，分别加入到不同种类的离子液体[C4min]Br、[C4min]Cl、[Bzmin]Br(离子液体的浓度为0.01mol)不同种类的锂盐氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、无水氯化锂、溴化锂、高氯酸锂(锂盐的用量为66mg)，加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体的有机溶剂。进一步进行微波预处理，微波温度为100℃微波时间为2min，然后再加入20ml去离子水250W超声提取30min，滤取1ml滤液离心，HPLC测定。
实施例2
准确称取落叶松木粉1g，加入离子液体[C4min]Br(离子液体的浓度为0.006mol)和高氯酸锂(锂盐的用量为44mg)加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体的有机溶剂，进一步进行微波预处理，微波温度为100℃微波时间为2min，然后再加入20ml去离子水250W超声提取30min，滤取1ml滤液离心，HPLC测定。
实施例3
准确称取落叶松木粉1g，加入离子液体[C4min]Br(离子液体的浓度为0.014mol)和高氯酸锂(锂盐的用量为88mg)加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体的有机溶剂，进一步进行微波预处理，微波温度为100℃微波时间为2min，然后再加入20ml去离子水250W超声提取30min，滤取1ml滤液离心，HPLC测定。

Claims (5)

1.本发明的目的尝试在超声提取前利用离子液体-锂盐微波预处理，造成植物细胞壁部分溶解，使细胞的通透性增加，加速溶剂渗透，使溶剂作用效率增加，达到提高二氢槲皮素提取效率的目的。此法可显著提高二氢槲皮素的得率。其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将落叶松木质部充分干燥后，用粉碎机粉碎，过40-60目筛。
步骤2，将离子液体-锂盐加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。离子液体的种类有：[C4min]Br、[C4min]Cl、[Bzmin]Br。锂盐的种类有：氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、无水氯化锂、溴化锂、高氯酸锂，离子液体的浓度为0.002～0.18mol，锂盐的用量为22～110mg。
步骤3，将步骤1所得的落叶松木粉加入步骤2中，迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体-锂盐的有机溶剂。
步骤4，采用微波进一步对步骤3进行预处理。微波温度为80℃～120℃，微波时间为1～3min。
步骤5，在经过上述预处理后再加入去离子水，然后进行超声辅助提取。料液比为1:10～1:30，超声功率为100W～250W，超声时间为10～60min。
步骤6，滤取1ml滤液离心，HPLC检测。
2.根据权利要求1所述的落叶松二氢槲皮素的提取方法，其特征在于，步骤2中所用的离子液体为[C4min]Br，锂盐的为无水氯化锂。离子液体的浓度为0.006～0.014mol，锂盐的用量为44～88mg。
3.根据权利要求1所述的落叶松二氢槲皮素的提取方法，其特征在于，步骤4中的微波温度为90℃～110℃，微波时间为1～2min。
4.根据权利要求1所述的落叶松二氢槲皮素的提取方法，其特征在于，步骤5中的料液比为1:15～1:25，超声功率为150W～250W，超声时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的落叶松二氢槲皮素的提取方法，其特征在于，步骤六中的色谱条件：流动相为甲醇:0.2％磷酸水溶液40:60，检测波长为232nm，柱温为室温，进样量为10μl，流速为1ml/min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106565656A (zh) * 2016-11-21 2017-04-19 东北林业大学 一种二氢槲皮素新晶型及其制备方法
CN108671582A (zh) * 2018-06-21 2018-10-19 东北林业大学 一种同时提取五味子多糖和五味子精油的方法
CN112321740A (zh) * 2020-11-12 2021-02-05 东北农业大学 一种通过添加锂离子、结合微波同步对番石榴叶中挥发油和多糖的无溶剂高效提取法

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