CN105036162B - 一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法 - Google Patents

一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法。所述方法包括：将硼铁矿、还原煤破碎后与粘结剂和添加剂混匀、造块，之后经选择性还原、破碎磨矿、两段磁选，得到直接还原铁和磁选尾矿；将磁选尾矿浮选出去剩余煤粉，经酸浸、除杂、常温析出、低温结晶等步骤，分别得到七水硫酸镁和硼酸产品。本发明能够实现硼铁矿中铁、硼、镁的高效分离，具有有价元素回收率高、资源综合利用的特点，且工艺流程中剩余煤粉、乙醇及结晶母液均可循环利用。

Description

一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法
技术领域
本发明属于冶金资源综合利用技术领域，具体涉及一种基于造块还原和湿法浸出的从硼镁铁共生矿中分离提取有价组元的方法。
背景技术
硼矿是一种重要的化工原料，用硼矿加工成硼酸、硼砂，然后再加工成硼的精细产品，其应用到许多工业领域。我国硼矿资源丰富，储量居世界第五位，我国的硼矿资源主要分为硼镁矿和硼铁矿。其中直接可利用的硼镁矿只占全国总储量的8.98％，而且根据目前的产量，预计将很快枯竭。随着国民经济的发展，硼的需求量在快速增长，可利用的硼矿资源已不能满足化工行业的需求。因此，现阶段开发和利用复杂的硼矿资源已成为当务之急。
硼铁矿也叫黑硼矿，占我国硼矿资源的57.88％，仅辽东地区硼铁矿储量就达2.8亿吨，其中B2O3储量为2184万吨，属于大型硼矿。该矿石类型主要是硼镁石-磁铁矿-蛇纹石型和含铀硼镁铁矿化硼镁石-磁铁矿型两种。硼铁矿中虽含有硼、铁、镁等多种有价元素，但其有用成分品位较低，且不同矿区的矿物含量差异较大，属于复合贫矿；且硼铁矿的矿物细粒嵌布不均匀、连晶复杂、共生关系密切，用机械方法难以回收。
矿石化学成分分析表明，硼铁矿原矿中TFe含量为26％～32％，B2O3含量为7.0％～8.5％，MgO含量为25％～42％，均是有利用价值的资源，但每种矿物的有效含量均未达不到各自的工业品位要求。因此，不能单纯地采用传统方法来生产相应产品。
目前已提出的方法大多难以实现硼铁矿有价组元的高效分离，收得率低，造成资源浪费，同时最终产品纯度较低，无法体现经济价值。
由于上述问题的存在，有必要对硼铁矿的综合利用进行深入研究，开发一种新的硼铁矿有价组元分离提取工艺以使硼铁矿的综合利用具有重要的战略意义。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种从硼铁矿中分离提取有价组元的方法。
本发明的方法包括以下步骤：(1)将硼铁矿破碎至粒度至0.1mm以下，同时将还原煤破碎到0.2mm以下，获得硼铁矿粉和还原煤粉。要求硼铁矿中TFe含量不低于25wt％，B2O3含量不低于6wt％；还原煤固定碳含量不低于55wt％，灰分含量不高于15wt％，硫含量不高于0.3wt％。(2)将破碎后的硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂以及添加剂混匀、造块，使得硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂和添加剂的质量比为100:10～30:1～5:0～4，然后干燥。这里，所述粘结剂是指膨润土；所述添加剂是指氧化钙。(3)将物料烘干后放入还原装置中，进行选择性还原。选择性还原的控制条件为还原温度1150～1300℃，还原时间为20～50min；还原装置为车底炉或者转底炉。(4)将还原料自还原装置取出后冷却、破碎，通过磨矿设备在室温下进行磨矿，磨矿至粒度不大于0.15mm。(5)通过磁选设备进行两段磁选。对一段磁选选出的磁性物进行二段磁选，二段磁选得到的磁性物为直接还原铁，二段磁选得到的非磁性物与一段磁选得到的非磁性物混合，作为富含氧化硼、氧化镁的磁选尾矿。其中，一段磁选的磁场强度为250mT，二段磁选的磁场强度为50mT。(6)将磁选尾矿浮选除去过剩煤粉，过剩煤粉进入步骤(2)重复利用，去除过剩煤粉后的磁选尾矿用质量分数为80％～98％的浓硫酸浸出。硫酸用量为理论硫酸需求量的80～100％，浸出温度为60～100℃，浸出时间10～30min，液固比5～8，浸出液过滤得到第一滤液。所述理论硫酸需求量为浮选后的磁选尾矿中能与硫酸作用的金属阳离子完全转变为硫酸盐时对硫酸的需求量。(7)向第一滤液中加入质量分数为30％的双氧水，充分搅拌使Fe2+氧化为Fe3+，之后加入氧化镁调节pH至5以上，搅拌，Fe3+生成Fe(OH)3沉淀，Al3+生成Al(OH)3沉淀，过滤后得到第二滤液。以酸浸前磁选尾矿中的Fe2+计，双氧水加入量为将所有Fe2+氧化为Fe3+所需双氧水量的90％。(8)向第二滤液中加入无水乙醇，在常温下结晶，过滤得到七水硫酸镁晶体和第三滤液。其中无水乙醇加入量为第二滤液体积的30％～50％，结晶温度20～30℃，结晶时间为6h。(9)对第三滤液蒸馏回收乙醇，之后低温结晶，过滤得到硼酸晶体和结晶母液。低温结晶控制条件为结晶温度0～15℃，结晶时间为10h。(10)收集结晶母液，浓缩后进入步骤(8)重复利用。
上述所实现的发明方法依据的原理如下：
硼铁矿主要由Fe2O3、Fe3O4、B2O3、MgO、SiO2及少量的Al2O3、CaO等氧化物组成，在温度不足3000℃的情况下，碳只能还原铁氧化物为金属铁，还原过程发生如下反应：
3Fe2O3(s)+CO(g)＝2Fe3O4(s)+CO2(g) (1)
1/4Fe3O4(s)+CO(g)＝3/4Fe(s)+CO2(g) (2)
Fe3O4(s)+CO(g)＝3FeO(s)+CO2(g) (3)
FeO(s)+CO(g)＝Fe(s)+CO2(g) (4)。
本发明将还原温度控制在1150～1300℃之间，使铁颗粒可以充分形核、聚集、长大，而硼、镁、硅仍以氧化物的形态存在。同时，通过磨矿至适宜粒度和磁选工艺，实现硼铁矿中铁和硼、镁等有价组元的分离。
硼铁矿基于选择性还原法实现铁和其他有价组元的初步分离后，所得磁选尾矿去除多余煤粉后用硫酸溶解，其酸浸过程主要发生以下反应：
2MgO·B2O3+2H2SO4+H2O＝2MgSO4+2H3BO3 (5)
Mg2SiO4+H2SO4＝MgSO4+SiO2↓+H2O (6)
FeO+H2SO4＝FeSO4+H2O (7)
Al2O3+3H2SO4＝Al2(SO4)3+3H2O (8)
CaO+H2SO4＝CaSO4↓+H2O (9)。
因此，磁选尾矿中的硅、钙元素将以沉淀的形式进入滤渣中，而浸出液中主要存在的是有价元素硼、镁以及杂质元素铁、铝。
向浸出液中加入双氧水，之后调节pH至5，该过程主要发生以下反应：
2FeSO4+H2O2+H2SO4＝Fe2(SO4)3+2H2O (10)
Fe2(SO4)3+3H2O+3MgO＝2Fe(OH)3↓+3MgSO4 (11)
Al2(SO4)3+3H2O+3MgO＝2Al(OH)3↓+3MgSO4 (12)。
因此，浸出液中的铁、铝元素形成沉淀，固液分离后除去，滤液为含有硫酸镁和硼酸的溶液。
向除杂后的溶液中加入无水乙醇，利用硫酸镁在水-乙醇混合溶液中溶解度很小的特点使硫酸镁在常温下结晶，得到七水硫酸镁晶体；由于硼酸在水中溶解度随温度降低而减小，控制结晶温度在10℃以下，使硼元素以硼酸晶体的形式结晶析出。从而实现溶液中硼、镁元素的分离。
本发明提出的一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法，可以实现硼铁矿原矿中有价元素的高效分离，同时本发明中的过剩煤粉、乙醇、结晶母液均实现了循环利用，具有环境友好的特点。得到的直接还原铁中铁的收得率在85％以上，品位大于90％，金属化率大于90％；七水硫酸镁纯度大于98％，镁收得率大于80％；硼酸纯度大于99％，硼收得率大于80％。本发明具有硼铁矿有价元素综合利用、回收率高、高效分离和环境友好的特点，对开发利用我国储量丰富的硼铁矿资源具有重要意义。
具体实施方式
下面通过实施例1～3对本发明做进一步的详细描述，本发明的优点和特点会在描述中更为清楚，但这些实施例仅是示范性质的，并不对本发明的范围构成任何限制。根据本发明，要求硼铁矿中TFe含量不低于25wt％，B2O3含量不低于6wt％，SiO2含量不高于20wt％，还原煤固定碳含量不低于55wt％，灰分含量不高于15wt％。
实施例1
实施例1以丹东某地区硼铁矿为原料，还原煤采用烟煤，该硼铁矿主要成分见表1，使用的烟煤化学成分见表2。
表1 硼铁矿主要成分
表2 烟煤的工业分析
综合利用步骤如下：
(1)将硼铁矿采用颚式破碎机破碎成其最大粒度为0.1mm的硼铁矿粉，同时采用破碎机将还原煤破碎成其最大粒度为0.2mm还原煤粉。
(2)将硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂膨润土以及氧化钙添加剂按质量比100:25:2:2混匀、造块。
(3)将物料烘干后放入转底炉进行选择性还原，选择性还原温度为1300℃，时间为30min。
(4)将还原料取出，冷却后磨矿，并控制磨矿后产品粒度不大于0.15mm。
(5)将磨好的矿在250mT的磁场强度下进行一段磁选分离，从而获得第一直接还原铁和第一磁选尾矿，然后将第一直接还原铁在50mT的磁场强度下进行二段磁选分离，获得第二直接还原铁和第二磁选尾矿。
(6)将第一磁选尾矿和第二磁选尾矿混合，浮选，得到过剩煤粉和第三磁选尾矿，过剩煤粉可以返回步骤(2)中作为还原煤粉继续重复利用。合格的第三磁选尾矿用硫酸浸出，硫酸浓度为85wt％，浸出温度为95℃，浸出时间为10min，液固比(质量比)为7，浸出后使固液分离，得到第一滤液。
(7)向第一滤液中加入质量分数为30％的双氧水，充分搅拌10min，之后边搅拌边加入氧化镁调节第一滤液pH至5，继续搅拌5min使沉淀物完全沉淀，固液分离后得到第二滤液。
(8)第二滤液中加入无水乙醇，经结晶析出、固液分离和洗涤分离得到七水硫酸镁晶体和第三滤液，七水硫酸镁晶体经洗涤干燥得到七水硫酸镁产品，无水乙醇加入量为第二滤液体积的35％，结晶温度为25℃，结晶时间为6h。
(9)第三滤液经蒸馏回收乙醇，之后低温结晶、固液分离、洗涤分离得到硼酸晶体和结晶母液，硼酸晶体经洗涤干燥得到硼酸，低温析出的结晶温度为15℃，结晶时间为10h。
(10)收集结晶母液，浓缩后进入步骤(8)重复利用。
获得的直接还原铁品位为92.74％，金属化率为97.41％，铁的收得率为88.77％，硼酸纯度为99.12％，B2O3的最终收得率为82.33％，七水硫酸镁的纯度为99.10％，MgO的最终收得率为84.51％。
实施例2
采用实施例1中的硼铁矿、还原煤、膨润土、氧化钙、浓硫酸、乙醇和氧化镁等原料。
综合利用步骤如下：
(1)将硼铁矿采用颚式破碎机破碎成其最大粒度为0.1mm的硼铁矿粉，同时采用破碎机将还原煤破碎成其最大粒度为0.2mm的还原煤粉。
(2)将硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂膨润土以及添加剂氧化钙按质量比100:20:2:2混匀、造块。
(3)将物料烘干后放入转底炉进行选择性还原，选择性还原温度为1250℃，时间为40min。
(4)将还原料取出，冷却后磨矿，并控制磨矿后产品粒度不大于0.15mm。
(5)将磨好的矿在250mT的磁场强度下进行一段磁选分离，从而获得第一直接还原铁和第一磁选尾矿，然后将第一直接还原铁在50mT的磁场强度下进行二段磁选分离，获得第二直接还原铁和第二磁选尾矿。
(6)将第一磁选尾矿和第二磁选尾矿混合，浮选，得到过剩煤粉和第三磁选尾矿，过剩煤粉可以返回步骤(2)中作为还原煤粉继续重复利用。合格的第三磁选尾矿用硫酸浸出，硫酸浓度为80wt％，浸出温度为85℃，浸出时间为15min，液固比(质量比)为6，浸出后使固液分离，得到第一滤液。
(7)向第一滤液中加入质量分数为30％的双氧水，充分搅拌10min，之后边搅拌边加入氧化镁调节第一滤液pH至5，继续搅拌5min使沉淀完全，固液分离后得到第二滤液。
(8)第二滤液中加入无水乙醇，经结晶析出、固液分离和洗涤分离得到七水硫酸镁晶体和第三滤液，七水硫酸镁晶体经洗涤干燥得到七水硫酸镁产品，无水乙醇加入量为第二滤液体积的30％，结晶温度为30℃，结晶时间为6h。
(9)第三滤液经蒸馏回收乙醇，之后低温结晶、固液分离、洗涤分离得到硼酸晶体和结晶母液，硼酸晶体经洗涤干燥得到硼酸，低温析出的结晶温度为10℃，结晶时间为10h。
(10)收集结晶母液，浓缩后进入步骤(8)重复利用。
获得的直接还原铁品位为93.64％，金属化率为98.11％，铁的收得率为87.69％，硼酸纯度为99.08％，B2O3的最终收得率为81.17％，七水硫酸镁的纯度为98.43％，MgO的最终收得率为81.66％。
实施例3
采用实施例1中的硼铁矿、还原煤、硫酸、乙醇和氧化镁等原料。
综合利用步骤如下：
(1)将硼铁矿采用颚式破碎机破碎成其最大粒度为0.1mm，同时采用破碎机将还原煤破碎成其最大粒度为0.2mm。
(2)将硼铁矿粉、还原煤、粘结剂以及添加剂按质量比100:15:2:2混匀、造块。
(3)将物料烘干后放入转底炉进行选择性还原，选择性还原温度为1225℃，时间为50min。
(4)将还原料取出，冷却后磨矿，并控制磨矿后产品粒度不大于0.15mm。
(5)将磨好的矿在250mT的磁场强度下进行一段磁选分离，从而获得第一直接还原铁和第一磁选尾矿，然后将第一直接还原铁在50mT的磁场强度下进行二段磁选分离，获得第二直接还原铁和第二磁选尾矿，之后将第一磁选尾矿和第二磁选尾矿混合，浮选，得到过剩煤粉和第三磁选尾矿，过剩煤粉可以返回步骤(2)中作为还原煤粉继续重复利用。
(6)合格的第三磁选尾矿用硫酸浸出，硫酸浓度为90wt％，浸出温度为80℃，浸出时间为15min，液固比(质量比)为8，浸出后使固液分离，得到第一滤液。
(7)向第一滤液中加入双氧水，充分搅拌10min，之后边搅拌边加入氧化镁调节第一滤液pH至5，继续搅拌5min使沉淀完全，固液分离后得到第二滤液。
(8)第二滤液中加入无水乙醇，经结晶析出、固液分离和洗涤分离得到七水硫酸镁晶体和第三滤液，七水硫酸镁晶体经洗涤干燥得到七水硫酸镁产品，无水乙醇加入量为第二滤液体积的40％，结晶温度为20℃，结晶时间为6h。
(9)第三滤液经蒸馏回收乙醇，之后低温结晶、固液分离、洗涤分离得到硼酸晶体和结晶母液，硼酸晶体经洗涤干燥得到硼酸，低温析出的结晶温度为15℃，结晶时间为10h。
(10)收集结晶母液，浓缩后进入步骤(8)重复利用。
获得的直接还原铁品位为92.13％，金属化率为95.96％，铁的收得率为86.66％，硼酸纯度为99.24％，B2O3的最终收得率为83.62％，七水硫酸镁的纯度为99.20％，MgO的最终收得率为82.45％。

Claims (3)

1.一种分离提取硼镁铁的硼铁矿综合利用方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将硼铁矿破碎至粒度至0.1mm以下，将还原煤破碎到0.2mm以下，以获得硼铁矿粉和还原煤粉，其中，要求硼铁矿中TFe含量不低于25wt％，B2O3含量不低于6wt％，还原煤固定碳含量不低于55wt％，灰分含量不高于15wt％，硫含量不高于0.3wt％；
(2)将破碎后的硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂以及添加剂混匀、造块，然后干燥，其中，硼铁矿粉、还原煤粉、粘结剂和添加剂的质量比为100:10～30:1～5:0～4；
(3)将物料烘干后放入还原装置中，进行选择性还原，其中，选择性还原的控制条件：还原温度为1150～1300℃，还原时间为20～50min，还原装置为车底炉或者转底炉；
(4)将还原料自还原装置取出后冷却、破碎，通过磨矿设备在室温下进行磨矿，磨矿至粒度不大于0.15mm；
(5)通过磁选设备进行两段磁选，对一段磁选选出的磁性物进行二段磁选，二段磁选得到的磁性物为直接还原铁，二段磁选得到的非磁性物与一段磁选得到的非磁性物混合，作为富含氧化硼、氧化镁的磁选尾矿，其中一段磁选的磁场强度为250mT，二段磁选的磁场强度为50mT；
(6)将磁选尾矿浮选除去过剩煤粉，过剩煤粉进入步骤(2)重复利用，去除过剩煤粉后的磁选尾矿用浓硫酸浸出，浸出液过滤得到第一滤液；
(7)向第一滤液中加入质量分数为30％的双氧水，充分搅拌使Fe2+氧化为Fe3+，之后加入氧化镁调节pH至5以上，搅拌，Fe3+生成Fe(OH)3沉淀，Al3+生成Al(OH)3沉淀，过滤后得到第二滤液，其中，以酸浸前磁选尾矿中的Fe2+计，双氧水加入量为将所有Fe2+氧化为Fe3+所需双氧水量的90％；
(8)向第二滤液中加入无水乙醇，在常温下结晶，过滤得到七水硫酸镁晶体和第三滤液，其中，无水乙醇加入量为第二滤液体积的30％～50％，结晶温度为20～30℃，结晶时间为6h；
(9)对第三滤液蒸馏回收乙醇，之后低温结晶，过滤得到硼酸晶体和结晶母液，其中，低温结晶控制条件：结晶温度为0～15℃，结晶时间为10h；
(10)收集结晶母液，浓缩后进入步骤(8)重复利用，
其中，得到的直接还原铁中铁的收得率在85％以上，品位大于90％，金属化率大于90％；七水硫酸镁纯度大于98％，镁收得率大于80％；硼酸纯度大于99％，硼收得率大于80％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述粘结剂是指膨润土，所述添加剂是指氧化钙。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述去除过剩煤粉后的磁选尾矿用浓硫酸浸出是指利用质量分数为80％～98％的浓硫酸浸出，硫酸用量为理论硫酸需求量的80～100％，浸出温度为60～100℃，浸出时间为10～30min，液固的质量比为5～8，其中，所述理论硫酸需求量为浮选后的磁选尾矿中能够与硫酸作用的金属阳离子完全转变为硫酸盐时对硫酸的需求量。
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