CN105032324A - 一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，包括：外筒体，其内密封套接有研磨内筒，研磨内筒内设有搅拌装置和多个研磨球，搅拌装置的搅拌轴穿过盖板与驱动装置连接；沿研磨内筒的外壁上至下设有多个环形的槽道，多个槽道与外筒体的内壁形成夹套，夹套设有延伸至外部并与多个槽道连通的工质进口和工质出口以通入换热工质冷却或加热研磨内筒内的物料；研磨内筒的内壁设有若干圆柱体，圆柱体内设有测温孔，测温孔处安装有温度监控装置；温度监控装置采集的温度信号反馈至对换热工质进行温度控制和循环的换热装置以及流量控制装置以控制换热工质的温度和流量。该反应器使得物料混合均匀，反应温度稳定且易于监控，所得产品质量较高。

Description

一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器

技术领域

本发明涉及反应器技术领域，特别涉及一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器。

背景技术

固相化学反应一般是指固体与固体之间发生化学反应生成新固体物质的反应过程。由于固相反应不使用溶剂，具有工艺过程简单、不污染环境、节约溶媒、减少能耗和无爆燃性等优点，是一种较理想的合成方法。然而，在固相反应中，物料之间混合不均匀，使得物料间接触不充分，质量传递和热量传递受限，进而影响反应效果。针对此问题，可通过提高反应温度来解决。但此方法对于导热系数低的固体物料，需要较高的反应温度才能达到有实际意义的反应速率和效果。而对于一些热敏性的物料，如淀粉、纤维素等多糖高聚物，在较高的反应温度下，易分解、炭化等。因此要想对多糖高聚物进行改性和深加工，需要寻找一种合适的强化方法能在一般温度下强化多糖高聚物的固相反应。现有的研究表明，机械活化技术是一种强化固相反应的有效手段。所谓机械活化是指固体物质在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下，使晶体结构及物化性能发生改变，使部分机械能转变成物质的内能，从而引起固体的化学活性增加，进而提高固相反应效果。由此可见，机械活化方法是一种强化多糖高聚物的固相反应理想方法。然而，对于这方面的研究还是刚刚起步，还有很多研究工作需要去做。因此，迫切需要一种能有效地完成多糖高聚物的固相反应和同时实现机械活化技术的设备。

搅拌球磨机是一种易于实现机械活化技术的机械加工设备，可适用于强化多糖高聚物固相反应。但是对于实现多糖高聚物机械活化固相反应而言，难以满足多糖高聚物机械活化固相反应的一些要求，具体要求如下：

一是反应温度稳定。对于有温度依赖性的多糖高聚物而言，在反应过程中要求严格的温度控制，温度波动会严重影响产品质量，可见，反应温度稳定、均匀决定着产品的好坏。然而，多糖高聚物在球磨机进行球磨时，容易在短时间内产生大量的热量，使体系温度上升。这必导致反应温度不稳定、不均匀，严重地影响产品的质量。为了解决这个问题，球磨机一般设有夹套装置用于传热，但是球磨机基于成本方面考虑，其一般为微型。这意味着微型球磨机夹套装置的传热面积较小，使得传热效果不理想，易造成局部过冷过热现象。

二是高研磨细度。研磨细度对于多糖高聚物的改性和深加工有着关键性的影响。多糖高聚物固相反应过程中由于机械力的作用，多糖高聚物得以细化，无定形区增加，强化了多糖高聚物结构的反应性。简言之，反应物的研磨细度越高，越利于固相反应，产物质量就越高。要使反应物的研磨细度提高，则磨球的直径应更小。然而，搅抖桨与磨筒内壁的间隙相对小球而言可能较大，易发生卡球或磨球从间隙中“溜”过去现象，导致固相反应时反应物之间混合不均匀，研磨效率下降，严重影响反应物的研磨细度。

三是可监控反应温度。多糖高聚物固相反应温度是影响产品质量的关键，也是研究时重点研究的对象，这意味着多糖高聚物固相反应时的真实温度是必须采集的实验参数之一。由于传统的球磨机的搅拌轴不停旋转，且进行球磨时，球与球之间、球与物料之间、球与内壁之间相互碰撞，使得多糖高聚物固相反应时的温度难以采集。

近年来也出现了些适用于多糖高聚物固相反应的设备，如中国专利申请号为201210456764.2公开了一种立式强化多糖高聚物改性搅拌球磨反应器，采用倾斜板式桨叶和S型螺旋式桨叶组成的搅拌桨叶组，使得物料能够有效的均匀混合，并设置搅拌轴和S型螺旋桨叶呈中空状来避免反应场中局部高温的产生，保证研磨内筒的温度均匀和恒温的反应环境，但是研磨内筒内的温度并不能得知，这使得研磨内筒的温度在反应过程中是否能保持与开始状态时的温度，并无法知晓。又如中国专利申请号为201410787021.2公开了一种强化多糖高聚物改性的超重力反应器，该反应器通过温度控制器对夹套内进行实时监控，通过流量调设阀或电动调设阀调节夹套中加热介质的流量或加热器的功率及外筒体和搅拌轴的转速，保证了研磨内筒内的温度均匀和恒温的反应环境，但是还是无法得知研磨内筒内的温度，并不能根据其内的温度进行适当的调节，即也无法得到研磨内筒内规定的恒温状态。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，从而克服现有搅拌球磨机反应温度不稳定、物料混合不均匀以及温度难以采集导致产品质量低的缺点。

为实现上述目的，本发明提供了一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，包括：外筒体，其内密封套接有研磨内筒，所述研磨内筒内设有搅拌装置和多个研磨球，搅拌装置的搅拌轴穿过能够将所述研磨内筒关闭或打开的盖板与驱动装置连接；沿所述研磨内筒的外壁上至下设有多个环形的槽道，多个所述槽道与所述外筒体的内壁形成夹套，所述夹套设有延伸至外部并与所述多个槽道连通的工质进口和工质出口以通入换热工质冷却或加热所述研磨内筒内的物料；所述研磨内筒的内壁设有若干圆柱体，所述圆柱体内设有测温孔，所述测温孔处安装有温度监控装置以对所述研磨内筒的反应温度进行监控；其中，所述温度监控装置采集的温度信号反馈至对换热工质进行温度控制和循环的换热装置以及流量控制装置以控制换热工质的温度和流量。

上述技术方案中，所述研磨内筒为立式结构，且所述研磨内筒对称设置有连通多个所述槽道的分液槽和集液槽，所述分液槽与所述工质进口对应，所述集液槽与所述工质出口对应。

上述技术方案中，所述工质进口设于所述外筒体的下方，所述工质出口设置于所述工质进口对立的上方。

上述技术方案中，所述多个环形的槽道沿所述研磨内筒的外壁的周向平行排列。

上述技术方案中，所述搅拌装置包括：设于搅拌轴上的若干圆柱桨叶以及设于所述搅拌轴底部的若干倾斜板，所述倾斜板上安装有能够调整且能够拆卸的活动桨叶。

上述技术方案中，所述研磨内筒的底部夹角为圆角结构，所述活动桨叶设有与所述底部夹角相适配的圆角结构。

上述技术方案中，所述研磨球为氧化铝球、钢球、氧化锆球、陶瓷球、碳化硅球中的一种或几种。

上述技术方案中，所述活动桨叶的材料为聚四氟乙烯。

上述技术方案中，所述换热工质为纳米流体。

上述技术方案中，还包括数据采集系统；所述温度监控装置采集的温度信号反馈至数据采集系统以进行数据采集。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明中的反应器，通过搅拌装置对研磨内筒内的物料进行研磨，同时通过往夹套内呈流道结构的槽道通入换热工质对研磨内筒内的物料进行加热或冷却，由于圆柱体伸入放应场内部，一方面可强化球磨效果(即物料颗粒得以细化且混合更均匀)，另一方面柱结构伸入反应场内部利于反应场内部与夹套之间热量的传递，以保证反应场内部的温度分布均匀，使得反应温度更加稳定，此外，温度监控装置可通过测温孔对研磨内筒的反应温度进行监控，采集的温度信号反馈至对换热工质进行温度控制和循环的换热装置以及流量控制装置以控制换热工质的温度和流量，使得研磨内筒内的温度可调节，始终处于恒温的状态，以保证产物的质量。

2.将工质进口和工质出口分别设于外筒体的下方和上方，并结合夹套内呈流道结构的多个槽道，确保研磨内筒自下而上的反应温度稳定，同时融入纳米流体强化传热技术，更确保研磨内筒为恒温的反应场，提高产物质量，且比较节能。

3.本发明安装于搅拌轴底部的桨叶为活动结构，可调整活动桨叶在径向和斜轴向的位置，避免研磨死角和卡球现象的发生。活动桨叶的材料为聚四氟乙烯，是一种很好的润滑材料，能保证搅拌轴有很好转动性能。此外，活动桨叶磨损后，直接更换活动桨叶即可，不必整体更换搅拌轴，节约成本。

附图说明

图1是根据本发明的反应器的结构示意图。

图2是根据本发明的外筒体的结构示意图。

图3是根据本发明的研磨内筒的结构示意图。

图4是根据本发明的搅拌装置的结构示意图。

图5是根据本发明的活动桨叶的结构示意图。

主要附图标记说明：

1-研磨内筒，11-第一法兰，12-槽道，13-测温孔，14-分液槽，15-圆柱体，16-集液槽，2-外筒体，21-第二法兰，22-工质进口，23-孔，24-支座，25-工质出口，3-搅拌轴，31-倾斜板，32-圆柱桨叶，33-第一长方形通孔，4-研磨球，5-活动桨叶，51-第二长方形通孔，52-第三长方形通孔，6-温度监控装置，7-密封圈，8-盖板，9-螺栓，10-电机。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

如图1至图5所示，根据本发明具体实施方式的一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，包括：外筒体2、研磨内筒1、搅拌装置、温度监控装置6、换热装置、流量控制装置以及数据采集系统，外筒体2内密封套接研磨内筒1，具体如图1中所示，外筒体2和研磨内筒1通过螺栓9连接第一法兰11和第二法兰21进行固定，两法兰之间设有密封圈7；研磨内筒1内设有搅拌装置和多个研磨球4，研磨球4为氧化铝球、钢球、氧化锆球、陶瓷球、碳化硅球中的一种或几种。搅拌装置包括：搅拌轴3、设于搅拌轴3上的若干圆柱桨叶32以及设于搅拌轴3底部的若干倾斜板31，倾斜板31上安装有能够调整且能够拆卸的活动桨叶5，更为具体地，倾斜板31设置第一长方形通孔33，活动桨叶5设置第二长方形通孔51和第三长方形通孔52，通过螺钉可将倾斜板31和活动桨叶5连接，活动桨叶5可在径向和斜轴向调整位置，将桨叶设为活动结构，可调整活动桨叶5在径向和斜轴向的位置，避免研磨死角和卡球现象的发生。活动桨叶5的材料为聚四氟乙烯，是一种很好的润滑材料，能保证搅拌轴3有很好转动性能。搅拌轴3穿过能够将研磨内筒关闭或打开的盖板8上的通孔与驱动装置10连接，在该实施例中，驱动装置为电机10，研磨内筒1的底部夹角为圆角结构，活动桨叶5设有与底部夹角相适配的圆角结构，消除研磨反应死角。

如图2、图3所示，研磨内筒1为立式结构，沿研磨内筒1的外壁上至下设有多个环形的槽道12，优选多个环形的槽道12沿研磨内筒1的外壁的周向平行排列。多个槽道与外筒体2的内壁形成夹套，夹套通入换热工质冷却或加热研磨内筒1内的物料；其中，外筒体2的侧面下方设置工质进口22，与工质进口22对立的侧面上方设置工质出口25，外筒体2的底部设有固定反应器的支座24，研磨内筒1对称设置有连通多个槽道12的分液槽14和集液槽16，分液槽14与工质进口22对应，集液槽16与工质出口25对应。换热工质通过工质进口22、分液槽14进入多个槽道12，并通过多个槽道12另一侧的集液槽16、工质出口22流出夹套，确保研磨内筒1自下而上的反应温度稳定，在该实施例中，换热工质为纳米流体，纳米流体优选采用Al₂O₃纳米流体、CuO纳米流体、TiO₂纳米流体等，结合纳米流体强化传热技术，更确保研磨内筒1为恒温的反应场，从而确保产物的质量，且比较节能。

研磨内筒1的内壁设有若干圆柱体15，该圆柱体15的端部优选往筒内延伸，圆柱体15内设有测温孔13，测温孔13优选设于圆柱体15的轴心处，温度监控装置6可通过外筒体2的孔23和测温孔13对研磨内筒1的反应温度进行监控。其中，温度监控装置6采集的温度信号反馈至对换热工质进行温度控制和循环的换热装置以及流量控制装置以控制换热工质的温度和流量，使得研磨内筒1内的温度更稳定，始终处于恒温的状态(在该实施例中，因对换热工质进行温控控制和循环的换热装置以及流量控制装置的具体结构在实际应用中较多，这里不再赘述)。

使用时，电机10驱动搅抖轴3转动，在搅抖轴3转动作用下，研磨内筒1内的球与球之间、球与物料之间、球与内壁之间、球与圆柱体15之间相互碰撞，一方面使得物料混合均匀，另一方面使得物料颗粒得以细化，表面更新更快，促进物料的反应。换热工质从工质进口22流入分液槽14后，分流进入平行的槽道12，然后在集液槽16里汇合，最后从出口流出。这种流动方式确保研磨内筒1自下而上的反应温度稳定，结合纳米流体强化传热技术，更确保反应器的夹套结构有优良传热效果。同时，温度监控装置6可监控研磨内筒1物料反应温度，并将温度信号反馈给对换热工质进行温度控制和循环的换热装置、流量控制装置及数据采集系统，如若研磨内筒的温度变高时，换热装置对换热工质进行换热，同时流量控制装置适当加快换热工质的流量，从而确保研磨内筒为恒温的反应场，及通过数据采集系统采集数据，进行相关结果分析。

值得说明的是，从上述实施例得知，该立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器因所得产物质量较高，因此不仅试用于实验研究，也适用于批量生产。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，包括：

外筒体，其内密封套接有研磨内筒，所述研磨内筒内设有搅拌装置和多个研磨球，搅拌装置的搅拌轴穿过能够将所述研磨内筒关闭或打开的盖板与驱动装置连接；

其特征在于，

沿所述研磨内筒的外壁上至下设有多个环形的槽道，多个所述槽道与所述外筒体的内壁形成夹套，所述夹套设有延伸至外部并与所述多个槽道连通的工质进口和工质出口以通入换热工质冷却或加热所述研磨内筒内的物料；

所述研磨内筒的内壁设有若干圆柱体，所述圆柱体内设有测温孔，所述测温孔处安装有温度监控装置以对所述研磨内筒的反应温度进行监控；

其中，所述温度监控装置采集的温度信号反馈至对换热工质进行温度控制和循环的换热装置以及流量控制装置以控制换热工质的温度和流量。

2.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述研磨内筒对称设置有连通多个所述槽道的分液槽和集液槽，所述分液槽与所述工质进口对应，所述集液槽与所述工质出口对应。

3.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述工质进口设于所述外筒体的下方，所述工质出口设置于所述工质进口对立的上方。

4.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述多个环形的槽道沿所述研磨内筒的外壁的周向平行排列。

5.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述搅拌装置包括：设于搅拌轴上的若干圆柱桨叶以及设于所述搅拌轴底部的若干倾斜板，所述倾斜板上安装有能够调整且能够拆卸的活动桨叶。

6.根据权利要求5所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述研磨内筒的底部夹角为圆角结构，所述活动桨叶设有与所述底部夹角相适配的圆角结构。

7.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述研磨球为氧化铝球、钢球、氧化锆球、陶瓷球、碳化硅球中的一种或几种。

8.根据权利要求5所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述活动桨叶的材料为聚四氟乙烯。

9.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，所述换热工质为纳米流体。

10.根据权利要求1所述的立式多糖高聚物机械活化恒温固相反应器，其特征在于，还包括数据采集系统；所述温度监控装置采集的温度信号反馈至数据采集系统以进行数据采集。