CN103203213B - 一种酸度可控液相撞击流反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于化工反应技术装备领域一种酸度可控液相撞击流反应装置。在反应器内水平同轴对置1～6对变径导流筒，通过带弯嘴加料管输入原料，导流筒进口处的推进式三叶搅拌器给流体加速，转速由控制器控制，由折流挡板抑制旋流，导流筒内径逐渐变小，流道截面积减小，流速增加，在导流筒出口处流速最大，两股流体在容器中心处高速相向对撞，快速高效混合，流体从中心撞击区经导流筒外侧流向导流筒进料口实现循环。电机用三角支撑板固定防振，反应体系酸度值由pH计探头在线监测并由pH计显示器实时显示，通过调节进液流量实现反应体系的酸度值恒定。反应结束后容器内物料从卸料口排净。可加热或冷却，可连续或间歇或半连续操作。

Description

一种酸度可控液相撞击流反应装置

技术领域

本发明属于化工反应技术装备领域，涉及一种酸度可控液相撞击流反应装置。

背景技术

在化工、材料及制药等工程领域中经常涉及液相反应制备超细粉体的过程，反应装置中物料快速均匀混合问题是该过程制备产品质量的瓶颈，直接影响产品颗粒的粒度和粒径分布。

工业上广泛应用于液相反应过程的传统装置是釜式搅拌槽反应器，这种反应器往往是在高度比直径略大的容器中，通过搅拌桨带动流体旋转运动，使流团之间产生相对运动而发生混合。由于这种方式产生的流团间的相对运动不够剧烈，物料的混合状况不够理想，特别是微观混合效果较差，过程效率较低，因流体旋转引起的离心力使得大部分机械能消耗在流体与器壁的碰撞上，能量利用率不高。

撞击流是一种新颖的强化混合反应技术。《撞击流-原理·性质·应用》(伍沅著，化学工业出版社)指出，撞击流最初构思是使两股等量气体充分加速固体颗粒后形成气-固两相流同轴高速相向流动并在两加速管中间即撞击面上相互撞击，在撞击瞬间达到极高的相间相对速度，从而极大地强化相间传递。液体连续相撞击流基本上不具有强化传递的性质，但由于液体密度比气体大3个数量级，两流体间的动量传递比气体连续相撞击流强烈得多，高动量传递强度，以及液体处于分子紧密聚集的凝集状态，两股相向撞击的流体间必然发生强烈地流团或分子间的相互碰撞、挤压、剪切等作用，宏观表现为撞击区产生压力波动和强烈的微观混合。压力波动意味着流团或分子发生振动，运动方式发生变化，这种方式影响与流团和分子运动密切相关的微观混合，发生振动就必定发生了能量交换，部分流动能转化为振动能，能量形式的转换可随机改变分子能量分布，部分分子可获得较大能量，达到发生反应所需的能级，从而促进过程动力学。对于发生在分子尺度上的液相或以液体为连续相的多相过程，压力波动和微观混合有着重要正面影响。因此对于液相反应过程，采用撞击流技术更具优势。

伍沅专利浸没循环撞击流反应器(中国专利ZL00230326.4)，适用于液相或以液体为连续相的多相反应体系的新型反应器，主要为反应-沉淀法制备超细粉体而设计，其基本思想是：利用撞击流促进微观混合的特性，为沉淀创造很高且均匀的过饱和度环境；提供较长的平均停留时间，满足大多数反应体系的要求。该反应器结构包含撞击流和循环流动两个基本要素；后者使得任意设置平均停留时间成为可能。工作原理是：同轴安装的两个螺旋桨从两端推动流体沿导流筒流动，并在反应器中心相向撞击，形成剧烈湍动的撞击区；撞击后流体径向向外，随后经器壁与导流筒间的环室回流到反应器两端，再被抽取经导流筒向中心流动，如此反复循环。

浸没循环撞击流反应器存在的不足是，反应器上部留置了较大气相空间，对于液相反应过程而言，使反应器容积利用率不高，设备制造成本费用提高，同时对于需要控制反应体系pH值的过程，不易实时检测和控制体系的酸度。其次，流体经搅拌桨加速后导流筒直径未变，出口处液体流速即撞击速度偏低，而撞击速度直接影响促进微观混合的压力波动，提高撞击速度是强化波动的有效措施。再次，驱动螺旋桨的电机轴是悬臂结构，如果轴较长或转速较快，容易引起螺旋桨及电机轴的振动，出现轴变形导致电机不工作，不适宜长期运转。另外，在导流筒内流体存在旋流，在流动中产生旋涡，出现大量能量损失。最后，容器底部为水平设计，对有固体颗粒生成或产生结晶的体系，不利于反应结束后卸料和清洗干净容器。

发明内容

本发明的目的是克服上述装置的不足，提供一种适用于化工过程中要求控制反应体系pH值、液相连续流动、快速均匀混合的反应装置。

一种酸度可控液相撞击流反应装置，该装置包括反应器壳体，在反应器壳体内安装有导流筒，导流筒根据反应器规模可以对称设置为1～6对，每对导流筒的两个导流筒在反应器壳体内水平同轴对称设置，每个导流筒进料端中设置有搅拌器，所述的导流筒是变径的，出口处直径小于进口处，导流筒进口处与反应壳壳体内壁面之间留有足够空隙用作物料循环流动通道；每个导流筒配置有带弯嘴的加料管，为使新鲜物料优先加速，将加料管通过弯嘴形式伸入导流筒的进口处；该装置还包括pH计，pH计的探头位于反应器壳体内导流筒上方，pH计探头与pH计显示器相连。反应器壳体外安装有与搅拌器水平同轴的电机，电机连接有转速控制器。

在电机和反应器外壳端面之间安装三角支撑板，目的是防止设备运转过程因振动引起的搅拌轴变形，实现装置的稳定操作。

所述的导流筒内均匀分布有径向折流挡板，优选在导流筒内侧对称安装4片径向折流挡板，可抑制液体流动过程中的旋流，起到径向导流作用。

反应器壳体底端中部设置有卸料口。

在反应器任意位置设置出料口，出料口优选设在反应壳体中上部。

反应器壳体为夹套式，方便换热。

为了方便反应完毕卸料和清洗，反应器壳体底部内层是非水平的，是关于卸料口对称的左右两个半圆形滑道，两端向中心倾斜一定坡度，使流体能借助于本身位能自动流出反应器，倾斜坡度优选3°。

搅拌设备为推进式搅拌器，优选推进式三叶搅拌器。

上述反应器壳体可以是圆筒形、矩形或下部半圆筒上部矩形等各种形状，反应器两端可以是填料密封或机械密封。

导流筒出口端面直径优选为进口端面直径的3/4，可使流体出口撞击速度提高为搅拌桨出口处的一定倍数，两相向高速流体在容器中心处强烈对撞，剧烈湍动。

探头安装在导流筒上方的pH计，能在线监测反应体系的酸度，通过实时调节酸度调控剂流量实现反应体系pH值维持稳定。

上述反应装置可以连续操作也可以间歇或半间歇操作，连续操作更具有优越性。通过改变装置耐压强度和连接设计，可以实现真空或加压操作。

连续操作时：通过弯嘴加料管向反应器壳体内先装满工艺介质，然后对反应器加热并开启转速控制器使电机按既定转速驱动搅拌器，待反应器内液相温度达到设定值后，通过弯嘴加料管加入反应料液，通过控制酸度调控剂流量使pH计显示器显示值为一定值，经变径导流筒加速后的两股流体在容器中心处高速对撞发生剧烈混合，部分物料流向导流筒入口处再次加速、撞击，如此循环，部分物料作为产物经出料口排出。

本发明的有益效果为：本发明是一种酸度可控适于液相反应制备超细粉体的装置，上述反应装置既保持了撞击流反应的快速均匀混合优点，又克服了现有液相撞击流装置的不足。其优点有：分别对称安装于反应器壳体内左右两侧中部的导流筒是同轴变径的，使流体撞击速度提高数倍，增强了压力波动，有效促进了微观混合；在反应器内导流筒上方安装有酸度计探头并与pH值显示器连接，实现反应体系pH值在线监测并通过实时调节酸度调控剂流量使反应体系pH值维持稳定；导流筒内安装有折流挡板，抑制了流体的旋流；搅拌设备为推进式搅拌器，属于轴向流搅拌器，循环量大，能量利用率高，结构简单，制造方便。导流筒入口处设置两根弯嘴进料管，使几乎所有新鲜物料得以优先加速；搅拌电机和反应器本体间安装有直角三角支撑钢板，有效防振，使电机能够长时间稳定工作进而保证过程的连续稳定操作；反应器内壳底部采用非水平形式，是关于容器中部底端卸料口对称并从容器端面往中心下滑的半圆形滑道，这样的设计使料液在反应完毕后的卸料和清洗方便。

附图说明

图1是本发明反应装置的整体结构正视图；

图2是本发明本发明反应装置中反应器部分的左视图；

图3是本发明反应装置中推进式搅拌器的搅拌器桨叶示意图；

图4是实例一制备的碳酸锰场发射扫描电镜图；

图中标号：1为转速控制器，2为pH计显示器，3为出料口，4为pH计探头，5为加料管，6为折流挡板，7为搅拌器，8为导流筒，9为电机，10为直角三角支撑板，11为反应器壳体，12为卸料口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

实施例1

酸度可控液相撞击流反应装置，本装置反应器为卧式结构，包括反应器壳体11，反应器壳体11为夹套式，利于加热或冷却。反应器壳体11内左右两侧中部分别对称安装两个同轴变径导流筒8，所述导流筒8是变径的，导流筒8出口端面直径为进口端面直径的3/4，导流筒8进口处与反应壳体11内壁面之间留有足够空隙用作物料循环流动通道，在导流筒8进料端分别安装推进式三叶搅拌器7，两个搅拌器7同轴对称，用于给流体加速。导流筒8入口处设置弯嘴加料管5，通过带弯嘴加料管5输入原料，可以是一侧进料，也可以是两侧进料，两根加料管5便于两种不同反应物进料，每个加料管5各连接一个用于输送反应料液的计量泵。反应器壳体11外安装有与搅拌器7水平同轴的电机9，电机9连接有搅拌转速控制器1，转速控制器1用于对电机9调速，电机9和反应器壳体11间安装有直角三角支撑钢板10，用于将电机9固定防振，导流筒8内侧对称安装4片径向折流挡板6，可抑制液体流动过程中的旋流，起到径向导流作用。pH计探头4安装在导流筒上方并连接有pH计显示器2，pH计探头4在线监测体系酸度，pH计显示器2实时显示pH值。出料口3设在反应壳体11中上部，产物由出料口3流出。反应器壳体11底端中部设置有卸料口12，反应结束后容器内物料由卸料口12排净。反应器壳体11底部内层为关于卸料口12对称的左右两个半圆形滑道，滑道倾斜坡度3°，使流体能借助于本身位能自动流出反应器。导流筒内径逐渐变小，流道截面积减小，流速增加，在导流筒出口处流速最大，两股高速流体在容器中心处相向撞击，快速高效混合并反应，流体从中心撞击区经导流筒外侧流向导流筒进料口实现循环。

连续操作时：将反应器壳体11内充满去离子水，开启热载体循环开关，通过反应器壳体11夹套进行恒温水浴并设定温度为50℃，开启转速控制器1使电机9驱动搅拌器7，并调节转速为2600r·min^-1，待反应器内工质温度达到50℃后，启动计量泵，将浓度均为0.2mol·L^-1的乙酸锰溶液和碳酸钠溶液分别通过两侧弯嘴加料管5输入反应器，流量均为25mL·min^-1，同时与碳酸钠溶液同侧用计量泵经弯嘴加料管5输入2.0mol·L^-1的氨水溶液，通过调节氨水溶液流量使pH计显示器的pH值稳定在8.5，在过程稳定后收集反应器出料口3处产物，经过滤、洗涤、干燥等后处理工序后得到球形纳米级碳酸锰。

实施例2

反应装置同实施例1。

将反应器内充满去离子水，开启热载体循环开关，通过反应器壳体夹套进行恒温水浴并设定温度为60℃，开启转速控制器1使电机9驱动搅拌器7，并调节转速为2000r·min^-1，待反应器内工质温度达到60℃后，用计量泵将硝酸铁和磷酸的混合溶液以0.1L·min^-1的流量通过一侧弯嘴加料管输入反应器，混合溶液中硝酸铁和磷酸的浓度均为0.1mol·L^-1，同时通过另一个弯嘴加料管输入0.2mol·L^-1的氨水溶液控制反应体系的pH值为2.3，在过程稳定后收集反应器出料口3处产物，经过滤、洗涤、干燥等后处理工序后得到球形纳米级磷酸铁。

实施例3

反应装置同实施例1。将反应器内充满去离子水，开启热载体循环开关，通过反应器壳体夹套进行恒温水浴并设定温度为50℃，开启转速控制器1使电机9驱动搅拌器7，并调节转速为2900r·min^-1，待反应器内工质温度达到50℃后，用计量泵将浓度均为0.1mol·L^-1的硝酸亚铁和磷酸的混合溶液以0.1L·min^-1的流量经一侧弯嘴加料管输入反应器，同时通过另一个弯嘴加料管输入4mol·L^-1的氨水溶液控制反应体系的pH值为4.5，在过程稳定后收集反应器出口处产物，经过滤、洗涤、干燥等后处理工序后得到球形纳米级磷酸铁。

实施例4

酸度可控液相撞击流反应装置，其反应器壳体11内设置有6对导流筒8，12个导流筒处于同一水平面、围成一圈，且两相邻导流筒轴心线成30°夹角均匀分布，所有导流筒水平轴心线相交于一点，每个导流筒配置有搅拌器和加料管，装置其它方面与实施例1相同。

Claims (7)

1.一种酸度可控液相撞击流反应装置，其特征在于：该装置包括反应器壳体(11)，在反应器壳体(11)内安装有1～6对导流筒(8)，每对导流筒的两个导流筒(8)水平同轴对称设置，每个导流筒(8)中设置有搅拌器(7)，所述导流筒(8)是变径的，出口处直径小于进口处，导流筒(8)进口处与反应器壳体(11)内壁面之间留有空隙，每个导流筒(8)配置有带弯嘴的加料管(5)，加料管(5)的弯嘴伸入导流筒(8)的进口中，反应器壳体(11)内、导流筒(8)上方设置有pH计探头(4)，pH计探头(4)与pH计显示器(2)连接，反应器壳体(11)外安装有与搅拌器(7)水平同轴的电机(9)，电机(9)连接有转速控制器(1)，反应器壳体(11)上设置有出料口(3)；

所述的导流筒(8)内均匀分布有径向折流挡板(6)，所述导流筒(8)出口端面直径为进口端面直径的3/4。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：在电机(9)和反应器壳体(11)端面之间安装直角三角支撑板(10)。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：反应器壳体(11)底端中部设置有卸料口(12)。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述出料口(3)设在反应器壳体(11)中上部。

5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：反应器壳体(11)为夹套式。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述搅拌器(7)为推进式三叶搅拌器。

7.权利要求1～6任意一项权利要求所述反应装置的操作方法，其特征在于：该方法如下：反应器壳体(11)内先装入工艺介质，然后对反应器壳体(11)加热，并开启转速控制器(1)使电机(9)驱动搅拌器(7)，待反应器内液相温度达到设定值后，通过加料管(5)加入反应料液，通过控制酸度调控剂流量使pH计显示器(2)显示值为一定值，经变径导流筒(8)加速后的流体在反应器中心处高速对撞发生剧烈混合，部分物料流向导流筒(8)入口处再次加速、撞击，如此循环，部分物料作为产物经出料口(3)排出。