CN105024098A - 一种锂离子电池化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池化成方法，属于锂离子电池制备技术领域。该化成方法包括：步骤1，将电解液注入锂离子电池后，将所述锂离子电池在室温下静置第一预设时间；步骤2，以第一预设电流对步骤1所得锂离子电池进行分阶段充电，并测量所得锂离子电池的第一开路电压；步骤3，将步骤2所得锂离子电池在预设压力＞0.1MPa的环境中静置第三预设时间后，抽出所得锂离子电池内的气体，并测量所得锂离子电池的第二开路电压；步骤4，将所述第一开路电压与第二开路电压的差值与预设电压进行比较，对所述第一开路电压与第二开路电压的差值小于预设电压的锂离子电池以第二预设电流进行循环充放电。该化成方法能够使锂离子电池的容量得到充分发挥。

Description

一种锂离子电池化成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，特别涉及一种锂离子电池的化成方法。
背景技术
锂离子电池由于能量密度高、循环性能好而受到人们的关注，近20年来，得到了飞速的发展，是摄像机、移动电话、笔记本电脑等电子装置小型轻量化的理想电源，也是电动汽车、军用的理想轻型高能动力源。
化成是锂离子电池生产过程中的重要工序，是对电池活性物质的充分激活，化成的好坏直接影响到锂离子电池的后续性能表现，特别是容量发挥及循环寿命，化成充分的电池容量发挥要高于化成不充分的电池。例如，化成过程中存在固体电解质界面膜(SEI膜)的生成和部分副反应的发生，SEI膜的好坏直接影响到电池的循环寿命、稳定性、自放电性、安全性等电化学性能。且化成过程中发生的部分副反应会产生一定量的气体，若产生的气体无法及时排出电池，会在电池内部的正负极之间形成气液界面，影响锂离子的自由穿梭，进而可能形成锂枝晶，导致电池产生安全隐患。
目前，锂离子电池的化成方法主要是以一定的电流对锂离子电池进行循环充放电。
在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：现有的锂离子电池化成方法不能使锂离子电池的容量充分发挥。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种能够使锂离子电池的容量得到充分发挥的锂离子电池化成方法。
具体而言，包括以下的技术方案：
一种锂离子电池化成方法，所述化成方法包括以下步骤：
步骤1，将电解液注入锂离子电池后，将所述锂离子电池在室温下静置第一预设时间；
步骤2，以第一预设电流对步骤1所得锂离子电池进行充电，充电过程中，所述锂离子电池的荷电状态每增加第一预设荷电状态后，将所述锂离子电池静置第二预设时间后继续进行充电，直至所述锂离子电池的荷电状态达到第二预设荷电状态，并测量所得锂离子电池的第一开路电压；
步骤3，将步骤2所得锂离子电池在预设压力＞0.1MPa的环境中静置第三预设时间后，抽出所得锂离子电池内的气体，并测量所得锂离子电池的第二开路电压；
步骤4，将所述第一开路电压与第二开路电压的差值与预设电压进行比较，对所述第一开路电压与第二开路电压的差值小于预设电压的锂离子电池以第二预设电流进行循环充放电。
优选地，步骤1中，所述第一预设时间为24～50小时。
优选地，步骤2中，所述第一预设电流为0.05C～0.2C。
优选地，步骤2中，所述第一预设荷电状态为10％～20％SOC，所述第二预设时间为5～15分钟。
优选地，步骤2中，所述第二预设荷电状态为30％～70％SOC。
优选地，步骤3中，所述预设压力为0.5～1.0MPa。
优选地，步骤3中，所述第三预设时间为12～24小时。
优选地，步骤4中，所述第二预设电流为0.1C～0.5C，充放电循环次数为2～3次。
进一步地，所述化成方法在步骤4之后，还包括：步骤5，将步骤4所得锂离子电池在预设温度下静置第四预设时间。
优选地，步骤5中，所述预设温度为35～55℃，所述第四预设时间为36～72小时。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果：
1、本发明实施例对锂离子电池化成方法进行优化改进，将注液后的锂离子电池在室温下静置后，分阶段逐步充电至一定的荷电状态进行预化成并记录相应的第一开路电压，再将锂离子电池在高压环境下静置一定时间，并记录相应的第二开路电压；然后再进行循环充放电等步骤从而完成化成。本发明实施例提供的化成方法中，采用分阶段充电的方法进行预化成，使锂离子电池的活性物质活性逐步被激活，使活性物质得到充分激活；本发明实施例的化成方法中还增加了在高压环境中静置的步骤，在压力较高的环境中静置，能够使锂离子电池的正负极片、隔膜以及电解液之间充分接触，有利于活性物质对电解液进一步吸收，使活性物质得到更充分的激活。因此，本发明实施例提供的化成方法能够使锂离子电池得到充分激活，使锂离子电池的容量得到充分发挥。
2、将锂离子电池在高压环境中静置，除了能够充分激活活性物质外，还能够检查锂离子电池极片制程中是否存在颗粒、毛刺等问题，从而将有问题的电池剔除。因为较高的压力环境使得极片制程中存在的颗粒、毛刺等刺穿隔膜而引起微短路，而微短路会造成自放电过大现象，如果高压静置前后锂离子电池开路电压的差值超过了一定的范围，则说明该锂离子电池存在问题。因此，本发明实施例提供的化成方法还能起到对电池进行初步筛选的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的锂离子电池化成方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种锂离子电池化成方法，参见图1，所述化成方法包括以下步骤：
步骤1，将电解液注入锂离子电池后，将所述锂离子电池在室温下静置第一预设时间；
步骤2，以第一预设电流对步骤1所得锂离子电池进行充电，充电过程中，所述锂离子电池的荷电状态每增加第一预设荷电状态后，将所述锂离子电池静置第二预设时间后继续进行充电，直至所述锂离子电池的荷电状态达到第二预设荷电状态，并测量所得锂离子电池的第一开路电压；
步骤3，将步骤2所得锂离子电池在预设压力＞0.1MPa的环境中静置第三预设时间后，抽出所得锂离子电池内的气体，并测量所得锂离子电池的第二开路电压；
步骤4，将所述第一开路电压与第二开路电压的差值与预设电压进行比较，对所述第一开路电压与第二开路电压的差值小于预设电压的锂离子电池以第二预设电流进行循环充放电。
本发明对锂离子电池化成方法进行优化改进，注液后的锂离子电池在室温下静置后，分阶段逐步充电至一定的荷电状态进行预化成并记录相应的第一开路电压，再将锂离子电池在高压环境下静置一定时间，并记录相应的第二开路电压；然后再进行循环充放电等步骤从而完成化成。与现有的锂离子电池化成方法相比，本发明实施例中采用分阶段充电的方法进行预化成，使锂离子电池的活性物质活性逐步被激活，使活性物质得到充分激活；同时，本发明实施例的化成方法中还增加了在高压环境中静置的步骤，在压力较高的环境中静置，能够使锂离子电池的正负极片、隔膜以及电解液之间充分接触，有利于活性物质对电解液进一步吸收，使活性物质得到更充分的激活。因此，本发明实施例提供的化成方法能够使锂离子电池得到充分激活，使锂离子电池的容量得到充分发挥。将锂离子电池在高压环境中静置，不仅能够充分激活活性物质，还能够检查锂离子电池极片制程中是否存在颗粒、毛刺等问题，从而将有问题的电池剔除。因为较高的压力环境使得极片制程中存在的颗粒、毛刺等刺穿隔膜而引起微短路，而微短路会造成自放电过大现象，如果高压静置前后锂离子电池开路电压的差值超过了一定的范围，则说明该锂离子电池存在问题。因此，本发明实施例提供的化成方法还能起到对电池进行初步筛选的作用。
在上述的化成方法中，步骤1中，将注液后的锂离子电池在室温下静置是为了使电解液充分浸润极片和隔膜，因此第一预设时间优选为24～50小时，例如可以为25小时、30小时、35小时、40小时、45小时等。
在上述的化成方法中，步骤2中，预化成所采用的第一预设电流优选为0.05C～0.2C，例如0.06C、0.08C、0.1C、0.12C、0.14C、0.16C、0.18C等。
在上述的化成方法中，步骤2中，分阶段充电预化成过程中，第一预设荷电状态优选为10％～20％SOC，每充电一定的荷电状态后静置的第二预设时间优选为5～15分钟，预化成阶段最终达到的第二预设荷电状态优选为30％～70％SOC。荷电状态是指充电容量与额定容量的比值。
在上述的化成方法中，步骤3中，高压环境静置的预设压力可以为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或者1.0MPa等，其中优选0.5～1.0MPa。如果压力过低，则极片、隔膜以及电解液之间不能充分接触，一方面不能使活性物质被更加充分地激活，另一方面不利于问题电池的筛选。如果压力过高，对操作条件和设备要求较高。在高压环境中静置的第三预设时间优选为12～24小时，例如可以为14小时、16小时、18小时、20小时或者22小时等。在高压静置过程中会生成气体，因此将生成的气体从锂离子电池中抽出后再进行后续步骤。
在上述的化成方法中，用于作为锂离子电池筛选条件的预设电压没有特殊的限定，本领域技术人员可以根据实际情况自行设定。如果第一开路电压和第二开路电压的差值小于上述预设电压，则该锂离子电池可以继续进行后续的循环充放电等步骤；如果第一开路电压和第二开路电压的差值大于上述预设电压，则说明该锂离子电池自放电过大，可能存在微短路等异常。
在上述的化成方法中，步骤4中，循环充放电过程中的第二预设电流优选0.1C～0.5C，例如可以为0.2C、0.3C、0.4C等，充放电循环次数优选为2～3次。将电池的电量充满再放空为一个循环。
在上述的化成方法中，为了使活性物质进一步得到激活，还可以在步骤4之后进行步骤5，即将步骤4所得锂离子电池在预设温度下静置第四预设时间；其中，所述预设温度优选为35～55℃，例如可以是40℃、45℃、50℃等；所述第四预设时间优选为36～72小时，例如可以是40小时、45小时、50小时、55小时、60小时、65小时等。在锂离子电池化成过程中，是否进行步骤5可以由本领域技术人员根据实际情况自行选择。
本发明实施例提供的锂离子电池化成方法适用于任意的锂离子电池，可以是扣式电池、圆柱形电池或者软包装电池等。锂离子电池的正负极活性物质、隔膜以及电解液也没有特殊的限定。
以下实施例1～3以633448型软包方形磷酸铁锂电池(633448表示电池的尺寸，即电池厚6.3mm，宽34mm，高48mm)为例，采用本发明的化成方法对633448型软包方形磷酸铁锂电池进行化成。以下实施例中，电池的设计容量为0.9Ah。
实施例1
本实施例提供一种633448型软包方形磷酸铁锂电池的化成方法，具体步骤如下：
步骤1，向卷绕好并烘干的633448型软包方形磷酸铁锂电池中注入电解液，然后在常温下静置48h；
步骤2，采用90mA的电流(即0.1C)对步骤1所得磷酸铁锂电池进行分阶段充电预化成，每充入0.135Ah(即15％SOC)的容量，静置10min，直至充电到0.45Ah(即50％SOC)；预化成后的磷酸铁锂电池的第一开路电压U1为3.19V；
步骤3，将步骤2所得磷酸铁锂电池置于压力为1MPa的高压环境中静置24h；然后将电池从高压环境中取出并抽气，此时电池的第二开路电压U2为3.18V；U1和U2的差值为0.01V，小于磷酸铁锂电池0.1V的预设电压，电池正常；
步骤4，以180mA(即0.2C)的电流对步骤3所得磷酸铁锂电池进行循环充放电，循环3次后完成化成。
对按照本实施例方法化成所得的磷酸铁锂电池进行抽气、封口后，以450mA(即0.5C)的电流进行分容，分容容量为0.915Ah。
实施例2
本实施例提供一种633448型软包方形磷酸铁锂电池的化成方法，具体步骤如下：
步骤1，向卷绕好并烘干的633448型软包方形磷酸铁锂电池中注入电解液，然后在常温下静置24h；
步骤2，采用45mA的电流(即0.05C)对步骤1所得磷酸铁锂电池进行分阶段充电预化成，每充入0.135Ah(即15％SOC)的容量，静置10min，直至充电到0.27Ah(即30％SOC)；预化成后的磷酸铁锂电池的第一开路电压U1为3.19V；
步骤3，将步骤2所得磷酸铁锂电池置于压力为0.5MPa的高压环境中静置12h；然后将电池从高压环境中取出并抽气，此时电池的第二开路电压U2为3.19V；U1和U2的差值为0，小于磷酸铁锂电池0.1V的预设电压，电池正常；
步骤4，以90mA(即0.1C)的电流对步骤3所得磷酸铁锂电池进行循环充放电，循环3次后完成化成。
对按照本实施例方法化成所得的磷酸铁锂电池进行抽气、封口后，以450mA(即0.5C)的电流进行分容，分容容量为0.906Ah。
实施例3
本实施例提供一种633448型软包方形磷酸铁锂电池的化成方法，具体步骤如下：
步骤1，向卷绕好并烘干的633448型软包方形磷酸铁锂电池中注入电解液，然后在常温下静置50h；
步骤2，采用180mA的电流(即0.2C)对步骤1所得磷酸铁锂电池进行分阶段充电预化成，每充入0.135Ah(即15％SOC)的容量，静置10min，直至充电到0.63Ah(即70％SOC)；预化成后的磷酸铁锂电池的第一开路电压U1为3.21V；
步骤3，将步骤2所得磷酸铁锂电池置于压力为0.8MPa的高压环境中静置18h；然后将电池从高压环境中取出并抽气，此时电池的第二开路电压U2为3.20V；U1和U2的差值为0.01V，小于磷酸铁锂电池0.1V的预设电压，电池正常；
步骤4，以450mA(即0.5C)的电流对步骤3所得磷酸铁锂电池进行循环充放电，循环3次后完成化成。
对按照本实施例方法化成所得的磷酸铁锂电池进行抽气、封口后，以450mA(即0.5C)的电流进行分容，分容容量为0.918Ah。
对比例1
本对比例提供一种633448型软包方形磷酸铁锂电池的化成方法，具体步骤如下：
步骤1，向卷绕好并烘干的633448型软包方形磷酸铁锂电池中注入电解液，然后在常温下静置48h；
步骤2，采用90mA的电流(即0.1C)对步骤1所得磷酸铁锂电池进行分阶段充电预化成，每充入0.135Ah(即15％SOC)的容量，静置10min，直至充电到0.45Ah(即50％SOC)；
步骤3，将步骤2所得磷酸铁锂电池在常压下静置24h；
步骤4，以180mA(即0.2C)的电流对步骤3所得磷酸铁锂电池进行循环充放电，循环3次后完成化成。
对按照本对比例方法化成所得的磷酸铁锂电池进行抽气、封口后，以450mA(即0.5C)的电流进行分容，分容容量为0.908Ah。
本对比例的化成方法与实施例1的区别在于没有进行高压静置。本对比例所得磷酸铁锂电池的实际容量为0.908Ah，而实施例1所得磷酸铁锂电池的实际容量为0.915Ah。由此可见，在高压环境中静置有利于锂离子电池容量的发挥。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池化成方法，其特征在于，所述化成方法包括以下步骤：
步骤1，将电解液注入锂离子电池后，将所述锂离子电池在室温下静置第一预设时间；
步骤2，以第一预设电流对步骤1所得锂离子电池进行充电，充电过程中，所述锂离子电池的荷电状态每增加第一预设荷电状态后，将所述锂离子电池静置第二预设时间后继续进行充电，直至所述锂离子电池的荷电状态达到第二预设荷电状态，并测量所得锂离子电池的第一开路电压；
步骤3，将步骤2所得锂离子电池在预设压力＞0.1MPa的环境中静置第三预设时间后，抽出所得锂离子电池内的气体，并测量所得锂离子电池的第二开路电压；
步骤4，将所述第一开路电压与第二开路电压的差值与预设电压进行比较，对所述第一开路电压与第二开路电压的差值小于预设电压的锂离子电池以第二预设电流进行循环充放电。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤1中，所述第一预设时间为24～50小时。
3.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤2中，所述第一预设电流为0.05C～0.2C。
4.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤2中，所述第一预设荷电状态为10％～20％SOC，所述第二预设时间为5～15分钟。
5.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤2中，所述第二预设荷电状态为30％～70％SOC。
6.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤3中，所述预设压力为0.5～1.0MPa。
7.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤3中，所述第三预设时间为12～24小时。
8.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤4中，所述第二预设电流为0.1C～0.5C，充放电循环次数为2～3次。
9.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，所述化成方法在步骤4之后，还包括：
步骤5，将步骤4所得锂离子电池在预设温度下静置第四预设时间。
10.根据权利要求9所述的化成方法，其特征在于，步骤5中，所述预设温度为35～55℃，所述第四预设时间为36～72小时。
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