CN105024041B - 一种基于氧‑金属电池的活化金属电极 - Google Patents

一种基于氧‑金属电池的活化金属电极 Download PDF

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Abstract

一种基于氧‑金属电池的活化金属电极，用于电极的金属，添加活性元素，并通过快速凝固铸造成金属电极，合理地进行机械处理优化电极活性，从而获得活化金属电极。新型活化金属电极可以用于大功率氧‑金属电池，减少腐蚀性电解质溶液的使用，降低电解质溶液的浓度。

Description

一种基于氧-金属电池的活化金属电极
技术领域
本发明涉及一种基于氧-金属电池的新型金属电极，具体地说是添加其他元素使得金属处于相对活化的状态。这里氧-金属电池包含空气电池。
背景技术
电池的出现大大方便了室外作业的电力供应，人们相继开发出了铅蓄电池、镍氢蓄电池、锂离子电池、聚合物锂电池、燃料电池等电池。但由于它们有着像“电压低、不宜放电过度、环境不友好、原材料稀少、价格高、对基础设施依赖高、不安全、循环次数较少”等或多或少的问题，氧-金属电池虽然克服了上述问题，但为了使电解质溶液更加温和和满足更大输出功率的要求，一个可行的提议就是研发一种活性金属电极。
发明内容
本发明的目的：为了克服进一步提高氧-金属电池的输出功率，并更换电解质溶液为更加温和的溶液，发明了一种活性金属电极，该电极材料简单易得、环境友好、成本低廉，且反应活性高，能量密度大，调控自由度大，适用性广泛。
本发明所使用的技术方案是：一种基于氧-金属电池的活化金属电极，所述氧-金属电池包含空气电池，其特征在于：所述金属电极的化学组成是M的合金，M＝Al、Fe、Mg、Zn、Ti、Mn、Ni、Pb，含有0.01％-50％原子百分数的合金元素X，X＝Ca、C、B、P、Ga、Si，通过快速凝固技术铸造成金属电极，并合理施加机械处理。这些活性元素的添加会在表面发生下述作用：破坏氧化膜，如破坏Ti金属电极的氧化铝膜，使得电解质溶液更加容易进入金属基体发生反应，减少极化；改变原有化学组份，增加与正极的电势差；活泼元素容易溶解，露出新的活性基体，加速反应进行，增大电流密度。快速凝固技术能够制备晶粒细小的合金，添加活性元素导致更多的晶界变为活性界面，从而增加电极活性；同时机械处理更易造成应力腐蚀，增加活性。
所述金属电极的形状是板、棒、锥或楔。
所述金属电极是实心、空心、泡沫或蜂窝状态。
所述快速凝固合金熔体，细化晶粒，增加晶界，活化电极。
具体工艺持征如下：
(1)将预先制备的母合金剪成5g-10g左右的小块，放入石英坩埚底部，将石英坩埚安装于真空感应金属熔体急冷凝固炉；
(2)调整喷射压力，抽真空至1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩；
(3)通过真空感应金属熔体急冷凝固炉内置的高频感应线圈对石英坩埚内的母合金快加热，到预定温度后喷射到金属模具中，冷却后取出。
所述机械处理改善金属电极的力学性能，增加应力腐蚀可能，活化电极，机械处理的具体工艺过程和参数为：将事先打磨过表面的金属块放置在液压机中心部位，因金属不同而加载10至25Mpa的压力，保压5至25分钟,期间金属块由于塑性变形而使压力下降，要不断调整维持压力值不变。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)该电极与阴极的总反应是金属与氧气反应生成金属氧化物，比能量远高于普通电池；
(2)金属电极用完后可以进行机械式更换，无需充电，简单迅速；
(3)金属电极的补充可以通过超市、便利店出售的方式，无需大规模基础设施；
(4)金属电极价格便宜，能够工业量产，不含污染源，环境友好，材料丰富易得；
(5)使用活性金属电极后，可以相对减少腐蚀性和高浓度电解质溶液的使用，增加安全性、节约资源；
(6)活性金属电极能够减少负极极化，增加电池电压，增大电流密度，增加电池功率；
(7)通过快速凝固技术，细化晶粒，增加活性晶界，从而活化电极；
(8)金属电极的机械处理能够活化电极。
附图说明
如图1是测试电极开路电压和电流的示意图；
图1中:1烧杯，2电解液，3金属阳极，4石墨阴极，5外接万用表。
具体实施方式
本发明一种用于氧-金属电池的新型活化金属电极。用于电极的金属，添加活性元素，并通过快速凝固铸造成金属电极，合理地进行机械处理优化电极活性，从而获得活化金属电极。新型活化金属电极可以用于大功率氧-金属电池，减少腐蚀性电解质溶液的使用，降低电解质溶液的浓度。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：添加B元素对Fe的活化作用
在本实施例中，所选择的添加元素为B，确定名义成分为Fe：B＝1:1(原子比)，即Fe50B50，实施方法如下：
●制备：
步骤一：配料
按Fe50B50名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼
将称取的Fe和B元素放入石英管中，盖上盖子，放在真空高频感应熔炼炉熔炼；
熔炼条件为：熔炼时真空高频感应熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，熔炼5-10分钟。
步骤三：喷铸
将步骤二得到的母合金放入真空感应金属熔体急冷凝固炉(快速凝固技术)中，在融化后喷射到金属模具中，制得1cm宽，2mm厚，约5cm长的FeB合金板。
制备条件为：熔炼时真空感应金属熔体急冷凝固炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到金属模具中。
●测试
步骤一：配制电解液
用天平称取138.21克无水碳酸钾，在烧杯中溶解后倒入250ml容量瓶，配制4mol/L的K2CO3溶液。
步骤二：电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和上述制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的FeB合金板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，石墨板和合金板均浸入4cm高度，相距2cm。
用万用表测量开路电位为0.830V，电流从20mA左右不断下降，最终稳定电流为11.2mA。
步骤三：纯Fe电极性能测试
将将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Fe板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，石墨板和Fe板均浸入4cm高度。用万用表测量开路电位为0.557V，电流从0.8mA左右不断下降，最终稳定电流为0.24mA。
B元素添加，以及快速凝固技术使得Fe元素的活性大大增加，在4mol/L的K2CO3溶液中，开路电位由0.557V上升到0.830V，而稳定电流由0.24mA上升到11.2mA。
实施例2：添加Si元素对Al的活化作用
在本实施例中，所选择的添加元素为Si，确定名义成分为Al:Si＝9:1(原子比)，即Al90Si10，实施方法如下：
●制备：
步骤一：配料
按Al90Si10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼
将称取的Al和Si元素放入真高电弧熔炼炉的铜坩埚中，Si放于Al的内部，熔炼3-4遍。
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：喷铸
将步骤二得到的母合金放入真空感应金属熔体急冷凝固炉(快速凝固技术)中，在融化后喷射到金属模具中，制得1cm宽，2mm厚，约5cm长的AlSi合金板。
制备条件为：熔炼时真空感应金属熔体急冷凝固炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到金属模具中。
●测试
步骤一：配制电解液
用天平称取138.21克无水碳酸钾，在烧杯中溶解后倒入250ml容量瓶，配制4mol/L的K2CO3溶液。
步骤二：电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和上述制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的AlSi合金板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，石墨板和合金板均浸入4cm高度，相距2cm。
用万用表测量开路电位为1.305V，电流从70mA左右不断下降，最终稳定电流为40mA。
步骤三：纯Al电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Al板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，石墨板和Al板均浸入4cm高度。用万用表测量开路电位为1.433V，电流从24mA左右不断下降，最终稳定电流为5.2mA。
Si元素添加，以及快速凝固技术使得Al元素的活性大大增加，在4mol/L的K2CO3溶液中，虽然开路电位由1.433V下降到1.305V，但稳定电流由5.2mA上升到40mA。
实施例3：添加C元素对Ti的活化作用
在本实施例中，所选择的添加元素为C，确定名义成分为Ti:C＝72:28(原子比)，实施方法如下：
●制备：
步骤一：配料
按Ti72C28名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼
将称取的Ti和C元素放入真高电弧熔炼炉的铜坩埚中，C放于Ti的上部，熔炼3-4遍。
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在300A电流下熔炼，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。熔炼完毕后利用通有高压冷却水的铜坩埚对其快速冷却，达到快速凝固的效果。
步骤三：切削
由于TiC合金中部分相的熔点高达3000摄氏度，真空感应金属熔体急冷凝固炉不能使它融化，因而直接采用切削的方式获得1cm长、1cm宽、2mm厚的TiC合金。
●测试
步骤一：配制电解液
用天平称取138.21克无水碳酸钾，在烧杯中溶解后倒入250ml容量瓶，配制4mol/L的K2CO3溶液。
步骤二：电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的1cm长、1cm宽、2mm厚的TiC合金板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，使TiC合金板对准石墨板的中心，一角露出液面，石墨板浸入4cm高度，石墨板和TiC板相距2cm。
用万用表测量开路电位为0.935V，电流从1.6mA左右不断下降，最终稳定电流为0.5mA。
步骤三：纯Ti电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Ti板平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，石墨板和Ti板均浸入4cm高度，相距2cm。用万用表测量开路电位为0.317V，电流从1mA左右不断下降，最终稳定电流为0.33mA。
C元素添加，以及快速凝固技术使得Ti元素的活性大大增加，在4mol/L的K2CO3溶液中，开路电位由0.317V上升到0.935，稳定电流由0.33mA上升到2mA(折算到8cm2面积)。
实施例4：添加Ca元素对Zn的活化作用
在本实施例中，所选择的添加元素为Ca，确定名义成分为Zn:Ca＝9:1(原子比)，实施方法如下：
●制备：
步骤一：配料
按Zn90Ca10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼
称取步骤一的原料，再加入10％过量的Zn元素，一并放入石英玻璃管内，置于真空高频感应熔炼炉中，Ca放于Zn的上部，在5A电流下熔炼60s，停20s，再在4.5A电流下熔炼50s，停20s，再在4A电流下熔炼40s，停20s，再在3.5A电流下熔炼30s，停20s，最后在3A电流下熔炼30s。冷却半小时后取出称重，减少的质量为挥发的Zn，炼完后Zn应该仍然过量，补上所少的Ca按上述步骤再次熔炼。
熔炼条件为：熔炼时真空高频感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩。
步骤三：喷铸
将步骤二得到的母合金放入真空感应金属熔体急冷凝固炉(快速凝固技术)中，在融化后喷射到金属模具中，制得1cm宽、2mm厚、约5cm长的Zn90Ca10合金板。
●测试
步骤一：配制电解液
用天平称取58.44克无水氯化钠，在烧杯中溶解后倒入250ml容量瓶，配制4mol/L的NaCl溶液。
步骤二：电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和上述5cm长、1cm宽、2mm厚的Zn90Ca10合金板平行插入4mol/L的NaCl溶液中，石墨板和合金板浸入4cm高度，两板相距2cm。
用万用表测量开路电位为1.191V，电流从180mA左右不断下降，最终稳定电流为96mA。
步骤三：纯Zn电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Zn板平行插入4mol/L的NaCl溶液中，石墨板和Zn板均浸入4cm高度，相距2cm。用万用表测量开路电位为1.021V，电流从30mA左右不断下降，最终稳定电流为17mA。
Ca元素添加，以及快速凝固技术使得Zn元素的活性大大增加，在4mol/L的NaCl溶液中，开路电位由1.021V上升到1.191V，稳定电流由17mA上升到96mA。
实施例5：添加Ca元素对MgZn合金的活化作用
在本实施例中，所选择的添加元素为Ca，确定名义成分为Mg:Zn:Ca＝66:30:4(原子比)，实施方法如下：
●制备：
步骤一：配料
按Mg66Zn30Ca4名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼
称取步骤一的原料，再加入10％过量的Mg和Zn元素，一并放入石英玻璃管内，置于真空高频感应熔炼炉中，Ca放于Mg的上部，Zn置于最底层，在5A电流下熔炼60s，停20s，再在4.5A电流下熔炼50s，停20s，再在4A电流下熔炼40s，停20s，再在3.5A电流下熔炼30s，停20s，最后在3A电流下熔炼30s。冷却半小时后取出称重，减少的质量为挥发的Zn，炼完后Zn应该仍然过量，补上所缺的Ca按上述步骤再次熔炼。
熔炼条件为：熔炼时真空高频感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩。
步骤三：喷铸
将步骤二得到的母合金放入真空感应金属熔体急冷凝固炉(快速凝固技术)中，在融化后喷射到金属模具中，制得1cm宽、2mm厚、约5cm长的Mg66Zn30Ca4非晶合金板。
●测试
步骤一：配制电解液
用天平称取58.44克无水氯化钠，在烧杯中溶解后倒入250ml容量瓶，配制4mol/L的NaCl溶液。
步骤二：电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和上述5cm长、1cm宽、2mm厚的Mg66Zn30Ca4合金板平行插入4mol/L的NaCl溶液中，石墨板和合金板浸入4cm高度，两板相距2cm。
用万用表测量开路电位为1.590V，电流从180mA左右不断下降，最终稳定电流为60mA。
步骤三：纯Mg、Zn电极性能测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Mg板平行插入4mol/L的NaCl溶液中，石墨板和Mg板均浸入4cm高度，相距2cm。用万用表测量开路电位为1.652V，电流从52mA左右不断下降，最终稳定电流为28mA。
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和事先制得的5cm长、1cm宽、2mm厚的Zn板平行插入4mol/L的NaCl溶液中，石墨板和Zn板均浸入4cm高度，相距2cm。用万用表测量开路电位为1.021V，电流从30mA左右不断下降，最终稳定电流为17mA。
Ca元素添加，以及快速凝固技术使得Mg、Zn元素的活性大大增加，在4mol/L的NaCl溶液中，相对于Zn，开路电位由1.021V上升到1.590V，稳定电流由17mA上升到60mA；相对于Mg，虽然开路电位稍有降低，但是稳定电流由28mA上升到了60mA。
实施例6：冷轧对Al的活化作用
在本实施例中，选择纯度为99.99％的Al块。
步骤一：轧制
将事先打磨过表面的Al金属块放置在液压机中心部位，利用液压机进行轧制，在20Mpa压强下保压10分钟，期间金属块由于塑性变形而使压力下降，不断调整维持压力值不变，制成约2mm厚的铝片，并将其切割成2cm长、2cm宽、2mm厚的铝片。
步骤二：测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和上述制得的铝片平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，使铝片对准石墨板的中心，一角露出液面，石墨板浸入4cm高度，石墨板和铝板相距2cm。
用万用表测量开路电位为1.539V，电流从50mA左右不断下降，最终稳定电流为32mA。
步骤三：铸态铝块测试
将事先制得的5cm长、2cm宽、2mm厚的石墨板和1cm宽、2cm长、1cm厚的铸态铝块平行插入4mol/L的K2CO3溶液中，使铝块对准石墨板的中心，石墨板浸入4cm高度，石墨板和铝块相距2cm。
用万用表测量开路电位为1.433V，电流从18mA左右不断下降，最终稳定电流为7mA。
在4mol/L的K2CO3溶液中，相对于铸态，轧制处理后，开路电位由1.433V上升到1.539V，稳定电流由7mA上升到43mA(面积归一化到10cm2)。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种基于氧-金属电池的活化金属电极，所述氧-金属电池包含空气电池，其特征在于：所述金属电极的化学组成是M的合金，M＝Al、Fe、Mg、Zn、Ti、Mn、Ni、Pb，含有0.01％-50％原子百分数的合金元素X，X＝Ca、C、B、P、Ga、Si，通过快速凝固技术铸造成金属电极，并合理施加机械处理,所述快速凝固技术，细化晶粒，增加晶界，活化电极，具体工艺持征如下：
(1)将预先制备的母合金剪成5g-10g的小块，放入石英坩埚底部，将石英坩埚安装于真空感应金属熔体急冷凝固炉；
(2)调整喷射压力，抽真空至1×10-2Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩；
(3)通过真空感应金属熔体急冷凝固炉内置的高频感应线圈对石英坩埚内的母合金快加热，到预定温度后喷射到金属模具中，冷却后取出；
所述机械处理的具体工艺过程和参数为:将事先打磨过表面的金属块放置在液压机中心部位，因金属不同而加载10至25Mpa的压力，保压5至25分钟,期间金属块由于塑性变形而使压力下降，要不断调整维持压力值不变；
添加活性元素X，并通过快速凝固铸造成金属电极，合理地进行机械处理优化电极活性，从而获得活化金属电极，活化金属电极可以用于大功率氧-金属电池，减少腐蚀性电解质溶液的使用，降低电解质溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于氧-金属电池的活化金属电极，其特征在于：所述金属电极的形状是板、棒、锥或楔。
3.根据权利要求1所述的基于氧-金属电池的活化金属电极，其特征在于：所述金属电极是实心、空心、泡沫或蜂窝状态。
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