CN105024006A - 一种热电复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热电复合材料及其制备方法，所述的热电复合材料，其特征在于，由两相组成，第一相为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为5wt％～30wt％。本发明与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸基热电材料相比，在材料的热导率没有明显上升、赛贝克系数没有很大幅度降低的情况下，显著地提高了复合材料的电导率，所以可以较大幅度地提高复合材料的ZT值(热电性能)。
Description
技术领域
本发明属于热电复合材料及其制备领域，涉及一种银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸基热电复合材料的制备方法。
背景技术
热电材料是一类能够实现热电和电能直接转换的特殊功能材料，应用包括热电发电和热电制冷两个方面。热电材料是通过半导体材料的赛贝克效应和帕尔贴效应实现热能与电能直接相互耦合、相互转换的一类功能材料。热电材料具有无污染、无噪声、体积小、寿命长、可靠性高等优点，已经广泛应用于废热发电、航空航天、军事装备、家用电器等领域。
材料的热电性能与三个参数有关：Seebeck系数α、电导率б和热导率κ。同时有温差电优值Z代表材料的整体热电性能，其关系为：Z＝α2б/κ，也通常用无量纲优值ZT来表示。
然而，目前研究和使用的热电材料绝大多数为无机半导体，原料价格昂贵、加工困难、含有的元素可能有毒，并且应用范围集中于高温和中温，低温无机热电材料可选的种类较少，极大限制了热电材料的产业化发展。
近十年来，有机导电材料的迅猛发展，其作为一种潜在的新型低温热电材料越来越引人注目。相比于无机热电半导体，有机热电材料不仅原料价廉易得，加工简单，易于制备异性及柔性器件，并且热导率极低，比一般的无机半导体材料小一个数量级。导电聚合物是重要的有机热电材料，它是由具有共轭π键的聚合物经化学和电化学掺杂后形成的，包括聚乙炔、聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸、聚吡咯、聚噻吩等。导电聚合物中，聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸不仅电传输性能优异，而且制备简单、结构多样化，具有良好的稳定性。据研究在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸中加入无机纳米颗粒(如金属，氧化物和碳材料等)后其热电性能能够得到显著的提升，因此，通过有机/无机复合显著改善聚合物的电传输性能是一种非常有效的提升途径。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸基热电复合材料的制备方法，在保证基体材料热导率上升不明显，塞贝克(Seebeck)系数基本保持不变的同时显著提高材料的电导率，最终材料的热电性能得以大幅度改善。该发明方法简单，重复性强，可显著增加材料的利用率，具有良好的产业化前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热电复合材料，其特征在于，由两相组成，第一相为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为5wt％～30wt％。
优选地，所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
本发明还提供了上述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在乙二醇中依次加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，在150-200℃中的油浴锅中搅拌5-15分钟；以3-7毫升/小时的注射速率向所得的混合溶液中加入硝酸银的乙二醇溶液，继续反应1-2小时；所述的乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和硝酸银的乙二醇溶液的比例为5-15L∶400-450g∶5-10g∶5L，所述的硝酸银的乙二醇溶液的浓度为21-22g/L；
步骤2：反应结束后，待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用；
步骤3：将步骤2中的银纳米线分散液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按比例混合搅拌，并同时进行超声分散1-5小时，将所得混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在25-35℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜并冷冻研磨成粉体，利用放电等离子体烧结设备将所得粉体压片。
优选地，所述的步骤2中的离心分离的速率为4500r/min。
优选地，所述的步骤3中的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液为Sigma-Aldrich公司的OrgaconTM N-1005。
优选地，所述的步骤3中的冷冻研磨过程是在-200℃液氮环境下研磨12分钟。
优选地，所述的放电等离子体烧结设备(SPS)将所得粉体压片过程是利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在10MPa-100MPa压力下保压5-15分钟，最后得到直径为10毫米的圆片。
本发明采用溶液共混法合成银纳米线复合聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，在该反应过程中通过将聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液与银纳米线分散液共混使银纳米线附着在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构上，增加了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的导电通路，得到的热电材料具有优异的热电性能。
本发明制备的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸基热电复合材料，电导率较高，从而使得复合材料的ZT值在整个温区内显著提高，最大增幅为340％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在维持基体热电材料较低的热导率、赛贝克(Seeneck)系数基本不变的情况下，电导率有大幅度增加，从而较大幅度的提高材料的热电性能；
(2)本发明利用溶液共混法合成银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，方法简单便捷，成本低廉，可增加材料的利用率，改善生成工艺，降低生成成本，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1为本发明各实施例所得不同的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料粉体与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的X射线衍射图；
图2为实施例4制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料粉体的场发射扫描电镜图；
图3为各实施例所制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料块体的电导率与温度的关系；
图4为各实施例所制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料块体的Seebeck系数与温度的关系；
图5为各实施例所制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料块体的热导率与温度的关系；
图6为各实施例所制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料块体的功率因数与温度的关系。
图7为各实施例所制得的银纳米线/聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸复合材料块体的ZT值与温度的关系。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。各实施例中的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液为Sigma-Aldrich公司的OrgaconTM N-1005。
实施例1
组分为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸基体粉末：
取40毫升聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液，将其倒入培养皿中，放入烘箱在60摄氏度下干燥10小时，干燥成膜，然后将所得膜利用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将上述干燥得到的粉末用SPS(放电等离子体烧结)压片，压力为50MPa，保压10分钟。所得的块体材料的最大ZT值为5.03×10-4。
实施例2
一种热电复合材料，由两相组成，第一相为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为5wt％。所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
上述的热电复合材料的制备方法为：取乙二醇10毫升倒入250毫升的圆底三口瓶中，依次向其中加入425.7毫克聚乙烯吡咯烷酮和7毫克氯化钠，在170℃中的油浴锅中磁力搅拌10分钟。之后以5毫升/小时的注射速率向混合溶液中加入5毫升含有108.7毫克硝酸银的EG溶液，混合溶液继续反应1.5小时，溶液最终变为不透明的灰色。待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、并以速率4500r/min离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用，银纳米线与无水乙醇的比例为5.5g/1500ml。
将所得的银纳米线溶液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按银纳米线与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的比例为5∶95的比例进行共混，超声分散同时磁力搅拌7小时，将所得的混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在30℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜，并用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将所得混合物粉末用SPS(放电等离子体烧结设备)压片，利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在50MPa压力下保压10分钟，最后得到直径为10毫米的圆片；所得材料的最大ZT值为1.50×10-3。
实施例3
一种热电复合材料，由两相组成，第一相为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为10wt％。所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
上述的热电复合材料的制备方法为：取乙二醇10毫升倒入250毫升的圆底三口瓶中，依次向其中加入425.7毫克聚乙烯吡咯烷酮和7毫克氯化钠，在170℃中的油浴锅中磁力搅拌10分钟。之后以5毫升/小时的注射速率向混合溶液中加入5毫升含有108.7毫克硝酸银的EG溶液，混合溶液继续反应1.5小时，溶液最终变为不透明的灰色。待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、并以速率4500r/min离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用，银纳米线与无水乙醇的比例为5.5g/1500ml。
将所得的银纳米线溶液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按银纳米线与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的比例为10∶90的比例进行共混，超声分散同时磁力搅拌7小时，将所得的混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在30℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜，并用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将所得混合物粉末用SPS(放电等离子体烧结设备)压片，利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在50MPa压力下保压10分钟，最后得到直径为10毫米的圆片；所得材料的最大ZT值为1.54×10-3。
实施例4
一种热电复合材料，由两相组成，第一相为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为15wt％。所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
上述的热电复合材料的制备方法为：取乙二醇10毫升倒入250毫升的圆底三口瓶中，依次向其中加入425.7毫克聚乙烯吡咯烷酮和7毫克氯化钠，在170℃中的油浴锅中磁力搅拌10分钟。之后以5毫升/小时的注射速率向混合溶液中加入5毫升含有108.7毫克硝酸银的EG溶液，混合溶液继续反应1.5小时，溶液最终变为不透明的灰色。待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、并以速率4500r/min离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用，银纳米线与无水乙醇的比例为5.5g/1500ml。
将所得的银纳米线溶液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按银纳米线与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的比例为15∶85的比例进行共混，超声分散同时磁力搅拌7小时，将所得的混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在30℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜，并用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将所得混合物粉末用SPS(放电等离子体烧结设备)压片，利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在50MPa压力下保压10分钟，最后得到直径为10毫米的圆片；所得材料的最大ZT值为2.06×10-3，其场发射扫描电镜图如图2所示。
实施例5
一种热电复合材料，由两相组成，第一相为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为25wt％。所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
上述的热电复合材料的制备方法为：取乙二醇10毫升倒入250毫升的圆底三口瓶中，依次向其中加入425.7毫克聚乙烯吡咯烷酮和7毫克氯化钠，在170℃中的油浴锅中磁力搅拌10分钟。之后以5毫升/小时的注射速率向混合溶液中加入5毫升含有108.7毫克硝酸银的EG溶液，混合溶液继续反应1.5小时，溶液最终变为不透明的灰色。待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、并以速率4500r/min离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用，银纳米线与无水乙醇的比例为5.5g/1500ml。
将所得的银纳米线溶液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按银纳米线与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的比例为25∶75的比例进行共混，超声分散同时磁力搅拌7小时，将所得的混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在30℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜，并用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将所得混合物粉末用SPS(放电等离子体烧结设备)压片，利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在50MPa压力下保压10分钟，最后得到直径为10毫米的圆片；所得材料的最大ZT值为2.86×10-3。
实施例6
一种热电复合材料，由两相组成，第一相为P型聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为30wt％。所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
上述的热电复合材料的制备方法为：取乙二醇10毫升倒入250毫升的圆底三口瓶中，依次向其中加入425.7毫克聚乙烯吡咯烷酮和7毫克氯化钠，在170℃中的油浴锅中磁力搅拌10分钟。之后以5毫升/小时的注射速率向混合溶液中加入5毫升含有108.7毫克硝酸银的EG溶液，混合溶液继续反应1.5小时，溶液最终变为不透明的灰色。待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、并以速率4500r/min离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用，银纳米线与无水乙醇的比例为5.5g/1500ml。
将所得的银纳米线溶液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸溶液按银纳米线与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸的比例为30∶70的比例进行共混，超声分散同时磁力搅拌7小时，将所得的混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在30℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜，并用冷冻研磨机在-200℃液氮环境下研磨12分钟，干燥待用。
将所得混合物粉末用SPS(放电等离子体烧结设备)压片，利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在50MPa压力下保压10分钟，最后得到直径为10毫米的圆片；所得材料的最大ZT值为1.74×10-3。
各实施例所得的热电复合材料的X射线衍射图如图1所示，电导率与温度的关系如图3所示，Seebeck系数与温度的关系如图4所示，热导率与温度的关系如图5所示，功率因数与温度的关系如图6所示，ZT值与温度的关系如图7所示。本发明在保证基体材料热导率上升不明显，塞贝克(Seebeck)系数基本保持不变的同时显著提高材料的电导率，最终材料的热电性能得以大幅度改善。
Claims (7)
1.一种热电复合材料，其特征在于，由两相组成，第一相为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸，第二相为银纳米线，其中，银纳米线的质量分数为5wt％～30wt％。
2.如权利要求1所述的热电复合材料，其特征在于，所述的银纳米线分散在聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸的片层结构中。
3.权利要求1或2所述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在乙二醇中依次加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，在150-200℃中的油浴锅中搅拌5-15分钟；以3-7毫升/小时的注射速率向所得的混合溶液中加入硝酸银的乙二醇溶液，继续反应1-2小时；所述的乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和硝酸银的乙二醇溶液的比例为5-15L∶400-450g∶5-10g∶5L，所述的硝酸银的乙二醇溶液的浓度为21-22g/L；
步骤2：反应结束后，待溶液冷却至室温，将所得产物用丙酮和无水乙醇洗涤、离心分离多次，以去除残留的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，并用吸管取出上层悬浮液，最终下层沉淀即为银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用；
步骤3：将步骤2中的银纳米线分散液与聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸溶液按比例混合搅拌，并同时进行超声分散1-5小时，将所得混合溶液倒入培养皿中，放入鼓风烘箱在25-35℃干燥成复合膜；将所得的复合膜刮膜并冷冻研磨成粉体，利用放电等离子体烧结设备将所得粉体压片。
4.如权利要求3所述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的离心分离的速率为4500r/min。
5.如权利要求3所述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸溶液为Sigma-Aldrich公司的OrgaconTM N-1005。
6.如权利要求3所述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的冷冻研磨过程是在-200℃液氮环境下研磨12分钟。
7.如权利要求3所述的热电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的放电等离子体烧结设备(SPS)将所得粉体压片过程是利用放电等离子体烧结设备能加压成型的功能，但是并未升温烧结，仅在10MPa-100MPa压力下保压5-15分钟，最后得到直径为10毫米的圆片。
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| CN110993779A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-04-10 | 东华大学 | 一种n型聚合物基复合热电薄膜及其制备方法 |
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Application publication date: 20151104 |
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