CN105017746A - 一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料及其制备方法。该复合材料中，聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2的质量比为100:0.5～6；该复合材料是通过聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2熔融共混制备而成。所述功能性纳米SiO2通过原位修饰技术制备。本发明所提供的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯具有较好的综合性能，其拉伸强度为17～37MPa，玻璃化转变温度为30～39℃，最大热分解温度为279～296℃，断裂伸长率在200%以上，而且所得复合材料制备的薄膜还具有较好的透光性，扩大了聚碳酸亚丙酯在农业、食品和包装领域的应用范围；且该复合材料制备方法简单，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的技术领域，具体涉及一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料及制备方法。
背景技术
聚碳酸亚丙酯（PPC）是二氧化碳和环氧丙烷的交替共聚物，因其具有生物可降解性、生物相容性、高透明度、柔韧性及气体阻隔性等诸多优良的性能，使其在医药领域和包装材料等领域具有十分广泛的应用前景。然而，聚碳酸亚丙酯玻璃化转变温度（Tg）低、热稳定性和力学强度较差，极大地限制了其推广与使用。
为了改善聚碳酸亚丙酯的性能，国内外针对聚碳酸亚丙酯的改性进行了一系列的研究。其中，聚碳酸亚丙酯与无机纳米材料进行复合是改善其性能的有效途径之一。如PPC与纳米碳酸钙、蒙脱土、累托石、纳米SiO2、碳纳米管以及氧化石墨等的复合材料均已经有文献报道，而且均不同程度地改善了聚碳酸亚丙酯的一些性能。如Khan等选用正硅酸乙酯作为SiO2的前驱体，通过溶胶凝胶的方法制备了纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，制备出的复合材料的Tg比纯的聚碳酸亚丙酯提高了11℃，而且所得复合材料具有高弹性模量以及低的吸水率等性能(Khan S B, Seo J, Jang E S, et al. Synthesis and characterization of novel PPC-silica hybrid with improved thermal, mechanical, and water sorption properties[J]. Macromolecular Research, 2011, 19(9): 876-882.)。Tan等则首先使烯丙基甘油醚与二氧化碳共聚，然后再使共聚物侧基上的双键与3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯在过氧化二苯甲酰作用下进行反应，最后与TEOS一起进行酸解制备了含有纳米SiO2的聚碳酸亚丙酯复合材料，所得复合材料具有较好的力学性能和热性能(Tan C S, Juan C C, Kuo T W. Polyethercarbonate–silica nanocomposites synthesized by copolymerization of allyl glycidyl ether with CO2 followed by sol-gel process[J]. Polymer, 2004, 45(6): 1805-1814.)。然而这两种方法制样比较繁琐, 不适合推广使用。共混是聚合物改性最简单最常用的技术之一。目前也有专利报道，如中国专利CN103540114A公开了脂肪族聚碳酸酯树脂组合物，采用无定型二氧化硅与脂肪族聚碳酸酯组合，所得组合物的拉伸强度在35MPa，但是所得组合物的断裂伸长率低于200%，韧性比较差。中国专利CN103788613A公开了一种可降解的纳米SiO2 /聚碳酸亚丙酯复合膜及其制备方法，所用纳米SiO2为气相疏水纳米SiO2，所得复合膜材料具有较高的Tg（35.2－42.1℃），但其拉伸强度在7.63－12.97MPa之间，改性效果有限，而且使用了污染环境的有机溶剂进行共混，限制了其推广使用。普通纳米SiO2之所以对聚碳酸亚丙酯的改性效果比较差，主要原因在于普通纳米SiO2与聚碳酸亚丙酯极性不匹配，致使两者相容性不好，纳米SiO2在基体中不能有效地分散，影响了纳米SiO2纳米特性的体现。原位修饰技术可以有效地改变纳米SiO2的表面结构，从而可以提高其与聚合物之间的相容性，改善其在聚合物基体中的分散性，并达到比较好的改性效果。
发明内容
基于此，本发明目的在于提供一种综合性能优异的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料。
本发明另一个目的在于提供了该功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料的制备方法，改善纳米SiO2与聚碳酸亚丙酯的相容性，从而获得综合性能优异的纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料。
为达本发明的目的，采用如下技术路线：
一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，所述复合材料由质量比为100：0.5-6的聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2组成。
具体的，聚碳酸亚丙酯的数均分子量为1×104－3×105，分子量分布为1.1－4.5。
所述功能性纳米SiO2表面包覆有C1－C18的碳链化合物，所述碳链化合物上连接有功能基团，功能性纳米SiO2的尺寸为5－100nm。
所述碳链化合物上连接的功能基团为氨基、环氧基或羧基等。
所述功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料的玻璃化转变温度为30～39℃，最大热分解温度为279～296℃，拉伸强度为17～37MPa，断裂伸长率在200%以上。
一种制备上述功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料的方法，其包括如下步骤：按比例称取原料聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2（聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2使用前分别于40－80℃干燥10－24h以除去水分，效果更佳），然后置于混合设备中于130－180℃熔融共混5－20min，冷却即得。可根据实际生产需要，将所得复合材料压制成型，如可压制成薄膜等。熔融共混采用塑料加工领域的常用混合设备，如单螺杆、双螺杆或密炼机等。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
1）所得复合材料不仅具有优良的韧性和透光性，而且还具有比较好的热性能和力学性能，综合性能优异，有利于其推广使用；
2）功能性纳米SiO2/PPC复合材料采用熔融共混的方式制备，对设备要求低，操作简单，便于实施，适合于工业化生产。
附表和附图说明
图1为从实施例2中的复合材料抽提出来的纳米SiO2、原始的纳米SiO2以及对比例1（纯PPC）材料的红外光谱对比图；
图2为实施例1冲击断面的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
下述实施例中所选用的纳米SiO2购自河南省纳米材料工程技术研究中心。原料聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2使用前分别于60℃干燥24h以除去水分。
实施例1
将50g PPC（数均分子量1.1×104，分子量分布1.5）和0.25g的表面修饰有氨基基团的纳米SiO2在密炼机中于140℃熔融共混5min，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。
差示扫描量热仪的测试条件为：首先在70℃恒温5min，消除热历史，快速降温至-30℃，然后以20℃/min的升温速率升温至70℃，记录玻璃化转变温度；热重分析仪的测试条件为：气氛为氮气，升温速率为10℃/min，扫描温度范围为25℃～550℃；静态拉伸实验是按照GB/T1040-92进行测试，拉伸速率为50mm/min。所得结果如表1所示。
实施例2
将50gPPC（数均分子量2.1×104，分子量分布2.2）和0.5g的表面修饰有氨基基团的纳米SiO2在密炼机中于150℃进行熔融共混7min，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
实施例3
将50gPPC（数均分子量2.1×104，分子量分布2.2）和3g的表面修饰有氨基基团的纳米SiO2在密炼机中于150℃进行熔融共混9min后，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
实施例4
将50gPPC（数均分子量2.5×105，分子量分布3.7）和2g的表面修饰有环氧基团的纳米SiO2在密炼机中于170℃进行熔融共混15min，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
实施例5
将50gPPC（数均分子量2.5×105，分子量分布3.7）和3g的表面修饰有羧基基团的纳米SiO2在密炼机中于170℃进行熔融共混15min，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
对比例1
将50gPPC（数均分子量1.1×104，分子量分布1.5）和0.125g的表面修饰有氨基基团的纳米SiO2在密炼机中于140℃进行熔融共混5min冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
对比例2
将50gPPC（数均分子量1.1×104，分子量分布1.5）和4g的表面修饰有氨基基团的纳米SiO2在密炼机中于140℃进行熔融共混5min后，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
对比例3
将50gPPC（数均分子量1.1×104，分子量分布1.5）和4g疏水的气相纳米SiO2在密炼机中于140℃进行熔融共混5min后，冷却即得纳米SiO2/PPC复合材料。
所得复合材料在硫化机上于100℃热压成薄膜，肉眼观察，所得片材具有比较好的透光性。将所得复合材料的片材经差示扫描量热仪、热重分析仪、静态拉伸测试。测试条件和实施例1相同，所得结果如表1所示。
从表1所得结果可以看出，在熔融共混的过程中，功能性纳米SiO2表面接枝上了PPC的分子链，纳米SiO2在聚碳酸亚丙酯中分散均匀，所得复合材料具有较好的热性能、透光性能和力学性能。
Claims (6)
1.一种功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，其特征在于：所述复合材料由质量比为100：0.5－6的聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2组成。
2. 根据权利要求1所述的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，其特征在于，所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量为1×104－3×105，分子量分布为1.1－4.5。
3. 根据权利要求1所述的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，其特征在于，所述功能性纳米SiO2表面包覆有C1－C18的碳链化合物，所述碳链化合物上连接有功能基团，功能性纳米SiO2的尺寸为5－100 nm。
4. 根据权利要求3所述的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，其特征在于，所述碳链化合物上连接的功能基团为氨基、环氧基或羧基。
5. 根据权利要求1至5任一所述的功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料，其特征在于，所述功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料的玻璃化转变温度为30～39℃，最大热分解温度为279～296℃，拉伸强度为17～37MPa，断裂伸长率在200%以上。
6. 一种制备权利要求1所述功能性纳米SiO2/聚碳酸亚丙酯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例称取聚碳酸亚丙酯和功能性纳米SiO2，然后置于混合设备中于130－180℃熔融共混5－20min，冷却即得。
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2015
- 2015-07-14 CN CN201510411283.3A patent/CN105017746B/zh active Active
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