CN105017436B - 一种疏水流动性淀粉及其复合改性制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及淀粉改性与应用领域，公开了一种疏水流动性淀粉及其复合改性制备方法；该制备方法包括如下步骤：(1)将淀粉与水混合均匀配成淀粉乳；(2)然后将淀粉乳调制碱性，加入氧化剂氧化；(3)将步骤(2)中所得淀粉乳洗涤、调节浓度，并加入辛烯基琥珀酸酐反应；(4)加入硫酸铝继续反应；(5)将步骤(4)中所得淀粉乳调为中性；(6)将所得淀粉乳洗涤、过滤得到疏水流动性淀粉；(7)将步骤(6)中所得淀粉烘干、粉碎、过筛，得到固体粉末，即为疏水流动性淀粉。本发明所得的疏水流动性淀粉克服了原淀粉的不足，其流动性、疏水性较好，白度较高，可应用于日用化学品领域。
Description
技术领域
本发明属于淀粉改性与应用领域，涉及一种疏水流动性淀粉及其制备方法，具体涉及一种对淀粉进行氧化酯化金属交联协同制备的疏水流动性淀粉及其制备方法。
背景技术
当今，淀粉作为一种天然、绿色的环保型材料，广泛地被应用于食品、日用化学品、造纸、纺织以及医药等领域。由于不同种类的淀粉颗粒具有相异的大小与形态，同时多数淀粉粒径较大且分布不均，加之天然淀粉本身具有较多活性羟基，使淀粉在其应用过程中不能达到预期效果，因此需要对天然淀粉进行一定的改性处理，才能使其更好地应用于相应领域。例如日用护肤品领域要求材料有流畅的粉体特性、优良的水包油乳液稳定体系、稳定的颗粒乳液体系。而原淀粉自身的性质则难以满足这些不同的要求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于利用对淀粉进行氧化酯化金属交联协同改性，提供一种接触角处于100°～140°、休止角处于8°～20°的疏水流动性淀粉的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的疏水流动性淀粉。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，包括如下步骤：
(1)将淀粉用水调成质量分数20％～40％淀粉乳；
(2)用NaOH溶液调节步骤(1)所得淀粉乳为碱性；
(3)加入次氯酸钠，在温度为30℃～40℃下搅拌反应2h～6h，控制淀粉乳的pH值为8.0～9.0；
(4)将步骤(3)中所得淀粉乳洗涤并调节淀粉乳质量浓度为20％～40％，加入辛烯基琥珀酸酐，在温度为30℃～40℃下搅拌反应3h～5h，控制淀粉乳的pH为8.0～9.0；
(5)将硫酸铝加入步骤(4)所得淀粉乳，继续反应20min～60min；所述硫酸铝的加入量为淀粉干基质量的1％～2％；
(6)将步骤(5)所得淀粉乳洗涤、过滤后烘干、粉碎，得到固体粉末，即为所述疏水流动性淀粉。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、蜡质玉米淀粉的一种或多种。
优选地，步骤(2)所述NaOH溶液的浓度为0.5～1mol/L。
优选地，步骤(3)所述次氯酸钠的添加量为淀粉干基质量的15％～35％。
优选地，步骤(4)所述辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉干基质量的1％～3％。
优选地，所述粉碎至过200目筛；所述洗涤为用乙醇和蒸馏水依次洗涤。
一种疏水流动性淀粉，由上述的制备方法制得，其接触角处于100°～140°、休止角处于8°～20°、白度处于90％～95％。
上述干燥、粉碎等都是当前日用化学品加工领域中的通用技术。
本发明是一种氧化酯化金属交联协同制备疏水流动性淀粉的方法。所述疏水流动性淀粉为无异味、无杂物、细腻的白色粉末。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用氧化酯化金属交联协同制备的方法，使产品同时有疏水性和流动性的优点，克服了原淀粉及单一变性淀粉的不足，同时满足日用化学品需要的填充、润滑作用等要求，能更好地应用在化妆品和洗涤产品中；且减少其他化学产品的应用，降低产品成本，减少产品的副作用。
(2)本发明中采用的辛烯基琥珀酸酐和硫酸铝为食品级且与淀粉酯化反应后控制酯化淀粉的铝含量在2％以下，符合使用安全的规定值，在制备过程中绿色无污染，不会对环境产生损害。
(3)本发明生产的淀粉具有疏水性、流动性好等特征，可广泛应用在日用化学品中。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中有关疏水流动性淀粉的疏水性、流动性表征分别通过测定粉体的接触角和休止角评价粉体疏水性和流动性。有关说明和测试方式如下：
1、接触角
接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气‐液界面的切线穿过液体与固‐液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度。若θ<90°，则固体表面是亲水性的，即液体较易润湿固体，其角越小，表示润湿性越好；若θ>90°，则固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。接触角现有测试方法通常有两种：其一为外形图像分析方法；其二为称重法。后者通常称为润湿天平或渗透法接触角仪。但目前应用最广泛，测值最直接与准确的还是外形图像分析方法。外形图像分析法的原理为，将液滴滴于固体样品表面，通过显微镜头与相机获得液滴的外形图像，再运用数字图像处理和一些算法将图像中的液滴的接触角计算出来。
2、休止角
休止角反映粉体粒子间动态摩擦系数大小，休止角越大，摩擦系数越大，粉体的流动性越差。采用固定漏斗法测定粉体的休止角，即取一定量的待测粉末，在一定振动强度(约100Hz)下使粉末通过漏斗均匀流出，直到获得最高的圆锥体为止，测量圆锥体斜面与平面的夹角即为休止角。休止角小于30°粉体流动性良好；大于30°小于40°可以满足生产要求；大于40°则流动性差。
3、白度：
白度的测定采用GB/T 22427.6‐2008中所述方法，利用白度仪，通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比，得到白度。
实施例1
一种疏水流动性淀粉，由淀粉经氧化酯化金属交联制备而得，其制备方法如下：
(1)用蒸馏水将玉米淀粉调成质量分数为20％的淀粉乳；
(2)用1mol/L的NaOH溶液调节淀粉乳的pH至8.0；
(3)加入相当于玉米淀粉质量15％的次氯酸钠，在30℃搅拌反应4h；
(4)洗涤，重新调节淀粉乳质量浓度至20％，pH至8.0；
(5)加入相当于玉米淀粉质量1％的辛烯基琥珀酸酐，在30℃搅拌反应4h；
(6)再加入相当于玉米淀粉质量1％的硫酸铝，继续反应1h，得到反应后的淀粉乳；
(7)将处理后的淀粉乳用75％的乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次，抽滤后将洗涤所得物在45℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过200目标准筛，得到固体粉末，即为疏水流动性淀粉；
测定所述疏水流动性淀粉的疏水性、流动性：测定粉体的接触角、休止角评价粉体疏水性和流动性。
经过测定，得出所述疏水流动性淀粉的接触角为105°，休止角为9°，白度为91％，结合测定结果分析所述淀粉粉体疏水流动性良好，可满足生产要求。
对原料玉米淀粉进行相同项目测定，测定原料玉米淀粉的接触角为16°，休止角为45°，白度为87％。通过所述疏水流动性淀粉与原料玉米淀粉的测定结果对比，可知根据本实施例得到的淀粉疏水性和流动性更好，适合用于日化用品中。
实施例2
一种疏水流动性淀粉，由淀粉经氧化酯化金属交联制备而得，其制备方法如下：
(1)用蒸馏水将木薯淀粉调成质量分数为40％的淀粉乳；
(2)用1mol/L的NaOH溶液调节淀粉乳的pH至9.0；
(3)加入相当于木薯淀粉质量35％的次氯酸钠，在40℃搅拌反应4h；
(4)洗涤，重新调节淀粉乳浓度至40％，pH至9.0；
(5)加入相当于木薯淀粉质量3％的辛烯基琥珀酸酐，在40℃搅拌反应4h；
(6)再加入相当于木薯淀粉质量2％的硫酸铝，继续反应1h，得到反应后的淀粉乳；
(7)将处理后的淀粉乳用75％的乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次，抽滤后将洗涤所得物在45℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过200目标准筛，得到固体粉末，即为疏水流动性淀粉；
测定所述疏水流动性淀粉的接触角和休止角：
经过测定，得出疏水流动性淀粉的接触角为136°，休止角为18°，白度为95％，结合测定结果分析所述淀粉粉体的疏水性和填充流动性良好，可满足生产要求。
实施例3
一种疏水流动性淀粉，由淀粉经氧化酯化金属交联制备而得，其制备方法如下：
(1)用蒸馏水将马铃薯淀粉调成质量分数为30％的淀粉乳；
(2)用1mol/L的NaOH溶液调节淀粉乳的pH至8.5；
(3)加入相当于马铃薯淀粉质量25％的次氯酸钠，在35℃搅拌反应4h；
(4)洗涤，重新调节淀粉乳浓度至30％，pH至8.5；
(5)加入相当于马铃薯淀粉质量2％的辛烯基琥珀酸酐，在35℃搅拌反应4h；
(6)再加入相当于马铃薯淀粉质量1.5％的硫酸铝，继续反应1h，得到反应后的淀粉乳；
(7)将处理后的淀粉乳用75％的乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次，抽滤后将洗涤所得物在45℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过200目标准筛，得到固体粉末，即为疏水流动性淀粉；
测定所述疏水流动性淀粉的接触角和休止角：
经过测定，得出所疏水流动性淀粉的接触角为117°，休止角为14°，白度为94％，结合测定结果分析所述淀粉粉体的疏水性和填充流动性良好，可满足生产要求。
实施例4
一种疏水流动性淀粉，由淀粉经氧化酯化金属交联制备而得，其制备方法如下：
(1)用蒸馏水将蜡质玉米淀粉调成质量分数为35％的淀粉乳；
(2)用1mol/L的NaOH溶液调节淀粉乳的pH至8.3；
(3)加入相当于蜡质玉米淀粉质量30％的次氯酸钠，在37℃搅拌反应4h；
(4)洗涤，重新调节淀粉乳浓度至35％，pH至8.3；
(5)加入相当于蜡质玉米淀粉质量2.5％的辛烯基琥珀酸酐，在37℃搅拌反应4h；
(6)再加入相当于蜡质玉米淀粉质量1.7％的硫酸铝，继续反应1h，得到反应后的淀粉乳；
(7)将处理后的淀粉乳用75％的乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次，抽滤后将洗涤所得物在45℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过200目标准筛，得到固体粉末，即为疏水流动性淀粉；
测定所述疏水流动性淀粉的接触角和休止角：
经过测定，得出所疏水流动性淀粉的接触角为123°，休止角为19°，白度为92％，结合测定结果分析所述淀粉粉体的疏水性和流动性良好，可满足生产要求。
本发明实施例制备的疏水流动性淀粉可应用于日用化学品和药品，如爽身粉、彩妆、止汗剂、药膏等，以替代滑石粉；其作用不仅可以有效保持滑石粉带来的爽滑、干爽的触感，还可以减少滑石粉颗粒对人体的危害，从而降低因长期使用相关产品而导致人体卵巢和肺部罹患肿瘤的风险。
与传统方法制备疏水流动性淀粉相比，本发明的突出特点为采用氧化强化淀粉改性，提高反应效率、缩短反应时间；同时通过氧化‐酯化对淀粉进行阴离子化改性，并配以3价金属离子进行交联，在减少试剂使用的情况下大大提高淀粉疏水流动性，并通过轻度的氧化作用使淀粉的白度得以提高，使其在日化用品和药膏中的应用范围得以扩大。
Claims (6)
1.一种疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将淀粉用水调成质量分数20％～40％的淀粉乳；所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉的一种及以上；
(2)用NaOH溶液调节步骤(1)所得淀粉乳为碱性；
(3)加入次氯酸钠，在温度为30℃～40℃下搅拌反应2h～6h，控制淀粉乳的pH值为8.0～9.0；
(4)将步骤(3)中所得淀粉乳洗涤并调节淀粉乳质量浓度为20％～40％，加入辛烯基琥珀酸酐，在温度为30℃～40℃下搅拌反应3h～5h，控制淀粉乳的pH为8.0～9.0；
(5)将硫酸铝加入步骤(4)所得淀粉乳，继续反应20min～60min；所述硫酸铝的加入量为淀粉干基质量的1％～2％；
(6)将步骤(5)所得淀粉乳洗涤、过滤后烘干、粉碎，得到固体粉末，即为所述疏水流动性淀粉。
2.根据权利要求1所述的疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，其特征在于：步骤(2)所述NaOH溶液的浓度为0.5～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，其特征在于：步骤(3)所述次氯酸钠的添加量为淀粉干基质量的15％～35％。
4.根据权利要求1所述的疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，其特征在于：步骤(4)所述辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉干基质量的1％～3％。
5.根据权利要求1所述的疏水流动性淀粉的复合改性制备方法，其特征在于：所述粉碎至过200目筛；所述洗涤为用乙醇和蒸馏水依次洗涤。
6.一种疏水流动性淀粉，其由权利要求1～5任一项所述的制备方法制得；其接触角处于100°～140°、休止角处于8°～20°、白度处于90％～95％。
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