CN105016737B - 燃烧合成法生产氮化铝与氮化硅混合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃烧合成法生产氮化硅与氮化铝混合材料的制备方法，以硅粉与铝粉为原料，加入一定量氮化硅粉作稀释剂，混合均匀后在充有氮气的反应釜中燃烧反应。所述氮化硅粉：硅粉：铝粉＝2:1:1重量比例混合而成，并添加适量尿素与氯化铵。本发明在高氮压条件下反应，相对其他方法更节能、省时；对原料气体都进行预处理保证产品纯度；本发明设备简单，成本小；本发明比单独氮化铝的生产转化率更高,产品质量更稳定，安全性更好。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅与氮化铝粉末的制备技术领域，特别涉及一种利用硅粉与铝粉燃烧合成生产氮化硅与氮化铝粉体的制备方法。
背景技术
在各种陶瓷材料中，氮化硅(Si3N4)与氮化铝陶瓷都是具有发展潜力与应用市场的新型工程材料。由于其具有高导热率、高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损以及高抗热震性等优点，所以氮化硅与氮化铝陶瓷在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。
现如今，电子技术高速发展，特别是LED照明技术的发展不断给予高导热基板发展空间与时间。随着LED芯片输入功率的不断提高，大耗散功率带来的大发热量给LED封装材料提出了更新、更高的要求。在LED散热通道中封装基板是连接内外散热通路的关键环节，兼有散热通道、电路连接和对芯片进行物理支撑的功能。对高功率LED产品来讲，其封装基板要求具有高绝缘性、高导热性、与芯片匹配的热膨胀系数等特性。相较于铝基板膨胀系数不匹配、树脂封装基板配套成本高、金属芯印刷电路板制造工艺复杂、硅基封装基板良品率低等特点，氮化硅与氮化铝的陶瓷封装基板以其高导热率、高绝缘性、膨胀系数低等优点占据绝对优势，被认为是新一代半导体基板和封装的理想材料。
目前已知的氮化硅粉体的制备方法与氮化铝粉体的制备方法基 本相似，人们研究最多的有以下几种：直接氮化法、碳热还原法、等离子化学合成法、化学气相沉积法以及溶胶凝胶法等。从目前国内外的研究和应用情况看，直接氮化法反应时间较长；碳热还原法合成的AlN粉体纯度较高，成型和烧结性能都比较好，但合成温度较高，反应时间较长，粉末粒度较大。各种化学气相沉积法虽然都可以得到纯度较高的产品，但是其生产成本比较高，生产规模也相对较小，仅适宜应用在某些特殊领域。
本发明采用自蔓延燃烧合成法，自蔓延高温合成反应速度较快，完成反应所需时间短，能源消耗较少，生产工艺简单，可制得纯度高、活性高的精细陶瓷粉体。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种生产氮化硅与氮化铝混合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
燃烧合成法生产氮化铝与氮化硅混合材料的制备方法，以氮化硅粉为稀释剂，铝粉和硅粉在充有氮气的反应釜中燃烧合成。
在上述方案的基础上，所述氮化硅粉：铝粉：硅粉按照2:1:1的重量比例混合而成。
在上述方案的基础上，所述氮化硅粉、铝粉和硅粉在混合时加入20％尿素和10％的氯化铵。
在上述方案的基础上，合成时，反应釜内高氮压。
在上述方案的基础上，氮压为6MPa。
在上述方案的基础上，合成条件为：6MPa，40min。
在上述方案的基础上，所述氮化硅粉、铝粉和硅粉的细度为3-8微米。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明在高压条件下反应，反应时间短，效率高，转化率高；
对原料气体都进行预处理保证产品纯度；
本发明操作简便，反应稳定，产品质量稳定；
本发明设备简单，能耗少，成本小，产量高。
具体实施方式
实施例1
将氮化硅粉铝粉和硅粉按照氮化硅粉：铝粉∶硅粉＝2:1:1的质量比例并加入20％尿素/10％氯化铵充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在6MPa条件下燃烧合成40min，之后冷却。
转化率在99.9％，产品质量稳定，经济效益高，产量大。
实施例2
将氮化硅粉铝粉和硅粉按照氮化硅粉：铝粉∶硅粉＝1.5:1:1的质量比例并加入20％尿素10％氯化铵充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在6MPa条件下燃烧合成40min，之后冷却。
转化率达到99.1％，有少量黑点，产品灰白色。
上述参照实施例的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按 照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.燃烧合成法生产氮化铝与氮化硅混合材料的制备方法，其特征在于：
将氮化硅粉铝粉和硅粉按照氮化硅粉：铝粉∶硅粉＝2:1:1的质量比例并加入20％尿素和10％氯化铵充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在6MPa条件下燃烧合成40min，之后冷却。
2.燃烧合成法生产氮化铝与氮化硅混合材料的制备方法，其特征在于：
将氮化硅粉铝粉和硅粉按照氮化硅粉：铝粉∶硅粉＝1.5:1:1的质量比例并加入20％尿素和10％氯化铵充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在6MPa条件下燃烧合成40min，之后冷却。
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