CN105004814B - 一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，包括以下步骤：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液体浸没样品，常温下超声萃取；将步骤1)所得的提取样液经过滤后，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，按照内标法进行定量，当定量结果小于0.1mg/kg，则样品中不含游离三聚氰胺，当定量结果大于或等于0.1mg/kg，则样品中含有游离三聚氰胺；本发明同现有技术相比，能够适用于纺织品中游离三聚氰胺的测定，且测定条件简单，萃取快速，实现了简单快速地测定纺织品中的游离三聚氰胺。
Description
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法。
[背景技术]
三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，其最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。所合成的树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀，有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。三聚氰胺甲醛树酯是织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂的基本成分。
市场上含三聚氰胺及用三聚氰胺为主要原料生产的织物处理剂有三聚氰胺-甲醛缩合物交联剂、三羟甲基三聚氰胺树脂、六羟甲基三聚氰胺树脂、三羟甲基三聚氰胺树脂(TMM)、多羟甲基醚化三聚氰胺树脂(6MD)防水剂如防水剂AEG、703、FTC、FTG、MDT等属于多羟甲基三聚氰胺衍生物类型。
这些含三聚氰胺的织物处理剂一般都以三聚氰胺和其它化学品聚合物存在，在进行织物处理时，织物处理剂可以和织物上的化学键反应，使织物处理剂嫁接在织物上或暂时吸附在织物纤维上，以起到一定的化学物理功效。但是随着织物的使用，如日照、洗涤剂作用，织物处理剂容易分解释放出三聚氰胺的单体，当织物和人体皮肤接触时，所产生的三聚氰胺单体容易刺激皮肤，造成伤害。除此之外，织物上三聚氰胺单体进入到人体的另一个途径是婴幼儿对服装织物的啮咬等，织物上的游离三聚氰胺可通过唾液进入婴幼儿体内，造成伤害。
尽管目前针对三聚氰胺单体的测试方法有很多，但基本集中在奶粉和食品中，对于纺织品中游离三聚氰胺的测定未见报道。因此，若能提供一种适用于纺织品中游离三聚氰胺的简单快速的测定方法，将具有非常重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，能够适用于纺织品中游离三聚氰胺的测定，且测定条件简单，萃取快速，实现了简单快速地测定纺织品中的游离三聚氰胺。
为实现上述目的设计一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
1)样品预处理：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液体浸没样品，常温下超声萃取；
2)将步骤1)所得的提取样液经过滤后，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；
3)结果分析：通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，按照内标法进行定量，当定量结果小于0.1mg/kg，则样品中不含游离三聚氰胺，当定量结果大于或等于0.1mg/kg，则样品中含有游离三聚氰胺。
步骤1)中，样品提取时所用溶剂为含量为10％-90％的乙腈水混合溶剂。
步骤2)中，过滤步骤1)所得的提取样液时，先将提取的样液经离心机离心，再取上层液体过0.45um水相滤膜过滤。
步骤2)中，液相色谱三重四级杆质谱联用仪的测定条件为：
1)液相色谱柱采用亲水型反相柱；
2)液相色谱流动相采用乙酸铵、乙腈、水的混合溶液，其中，乙酸铵的浓度为5mmol-10mmol，乙腈的含量为10％-90％。
步骤1)中，样品为纺织品，样品包括植物纤维、动物纤维以及合成纤维，植物纤维包括棉花、麻、果实纤维，动物纤维包括羊毛、兔毛、蚕丝纤维，合成纤维包括聚酯纤维、黏胶纤维、醋酯纤维、锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、丙纶、氯纶。
其液相色谱三重四级杆质谱联用仪的测定参数为：
色谱柱：HILIC亲水色谱柱5um 3.0×150mm
柱温：40℃
柱流速：0.3mL/min
进样量：10μL
流动相：60％A+40％B
分析时间：15min
电离方式：Positive ESI正模式
载气温度：350℃
载气流速：10L/min
气压：40psi
毛细管电压：4000V
扫描方式：MRM多反应监测
扫描时间：0.12s。
本发明同现有技术相比，由于采用的提取溶液是最常用的乙腈和水，其提取条件采用的是常温下超声萃取，而且液相色谱三重四级杆联用仪测定的方法简单、快速，能够适用于纺织品中游离三聚氰胺的测定，且测定条件简单，萃取快速，该方法的检出限可以达到0.1mg/kg，实现了简单快速地测定纺织品中的游离三聚氰胺，弥补了目前针对纺织品中游离三聚氰胺测定的空白，值得推广应用。
[附图说明]
图1是实施例2中三聚氰胺的液相色谱三重四级杆质谱联用仪色谱图；
图2是实施例2中三聚氰胺和内标的液相色谱三重四级杆质谱联用仪质谱图。
[具体实施方式]
本发明所述的是一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
1)样品预处理：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液体浸没样品，常温下超声萃取0.5-1小时；其中，水和乙腈提取溶液采用的是含量为10％-90％的乙腈水混合溶剂；样品为纺织品，样品包括植物纤维、动物纤维以及合成纤维，植物纤维包括棉花、麻、果实纤维等，动物纤维包括羊毛、兔毛、蚕丝纤维等，合成纤维包括聚酯纤维、黏胶纤维、醋酯纤维、锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、丙纶、氯纶等；
2)将步骤1)所得的提取样液经过滤后，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；
3)结果分析：通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，按照内标法进行定量，当定量结果小于0.1mg/kg，则样品中不含游离三聚氰胺，当定量结果大于或等于0.1mg/kg，则样品中含有游离三聚氰胺。
步骤2)中，过滤步骤1)所得的提取样液时，先将提取的样液经离心机离心，再取上层液体过0.45um水相滤膜过滤；液相色谱三重四级杆质谱联用仪的测定条件为：1)液相色谱柱采用亲水型反相柱；2)液相色谱流动相采用乙酸铵、乙腈、水的混合溶液，其中，乙酸铵的浓度为5mmol-10mmol，乙腈的含量为10％-90％。
本发明属于分析化学领域中对纺织品中游离三聚氰胺的测定，其原理为：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，加入水和乙腈提取，常温下超声萃取，提取的样液经过滤，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析。下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1：棉布中游离三聚氰胺的测定
(1)准确称取1.000g样品于100mL离心管中，加入100μL 13C3标记的三聚氰胺内标溶液(10ug/mL)，加入10毫升水+乙腈(20+80)的提取液，并保证液体浸没样品，常温下超声萃取60min，经离心机4000rpm/min离心10分钟，取上层液体过0.45um水相滤膜后，进液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；
(2)液相色谱三重四级杆质谱联用仪仪器参数
色谱柱：GL Science Inertsil HILIC 5um 3.0×150mm(或类似色谱柱)
柱温：40℃
柱流速：0.3mL/min
进样量：10μL
流动相：60％A+40％B
分析时间：15min
质谱条件:
电离方式:Positive ESI正模式
载气温度:350℃
载气流速(L/min):10L/min
气压(psi):40
毛细管电压(V):4000
扫描方式:MRM多反应监测
扫描时间:0.12s
质谱离子选择:
(3)结果
根据化合物在色谱柱上的保留时间和化合物的特征离子峰度比进行定性：样品中不含游离三聚氰胺，即小于0.1mg/kg。
实施例2：聚酯中游离三聚氰胺的测定
(1)准确称取1.000g样品于100mL离心管中，加入100μL13C3标记的三聚氰胺内标溶液(10ug/mL)，加入10毫升水+乙腈(20+80)的提取液，并保证液体浸没样品，常温下超声萃取60min，经离心机4000rpm/min离心10min，取上层液体过0.45um水相滤膜后，进液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析。
(2)液相色谱三重四级杆质谱联用仪仪器参数
色谱柱：GL Science Inertsil HILIC 5um 3.0×150mm(或类似色谱柱)
柱温：40℃
柱流速：0.3mL/min
进样量：10μL
流动相：60％A+40％B
分析时间：15min
质谱条件:
电离方式:Positive ESI正模式
载气温度:350℃
载气流速(L/min):10L/min
气压(psi):40
毛细管电压(V):4000
扫描方式:MRM多反应监测
扫描时间:0.12s
质谱离子选择:
(3)结果
A.根据化合物在色谱柱上的保留时间和化合物的特征离子峰度比进行定性：样品含有游离三聚氰胺。
B.按照内标法进行定量：定量结果为2.5mg/kg。
如附图1和附图所示，其中，附图1为该实施例2中三聚氰胺的液相色谱三重四级杆质谱联用仪色谱图，图中，13.0分钟的峰即为样液中游离三聚氰胺的峰；附图2为实施例2中三聚氰胺和内标的液相色谱三重四级杆质谱联用仪质谱图。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品预处理：称取样品，加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液，再加入水和乙腈提取溶液，使得液体浸没样品，常温下超声萃取；
2)将步骤1)所得的提取样液经过滤后，用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析；
3)结果分析：通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，按照内标法进行定量，当定量结果小于0.1mg/kg，则样品中不含游离三聚氰胺，当定量结果大于或等于0.1mg/kg，则样品中含有游离三聚氰胺；
其中，液相色谱三重四级杆质谱联用仪的测定参数为：
色谱柱：HILIC亲水色谱柱5um 3.0×150mm
柱温：40℃
柱流速：0.3mL/min
进样量：10μL
流动相：采用乙酸铵、乙腈、水的混合溶液，其中，乙酸铵的浓度为5mmol-10mmol，乙腈的含量为10％-90％
分析时间：15min
电离方式：Positive ESI正模式
载气温度：350℃
载气流速：10L/min
气压：40psi
毛细管电压：4000V
扫描方式：MRM多反应监测
扫描时间：0.12s。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品提取时所用溶剂为含量为10％-90％的乙腈水混合溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，过滤步骤1)所得的提取样液时，先将提取的样液经离心机离心，再取上层液体过0.45um水相滤膜过滤。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中，样品为纺织品，样品包括植物纤维、动物纤维以及合成纤维，植物纤维包括棉花、麻、果实纤维，动物纤维包括羊毛、兔毛、蚕丝纤维，合成纤维包括聚酯纤维、黏胶纤维、醋酯纤维、锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、丙纶、氯纶。
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