CN105001520B - 一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法，膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：阻燃协效剂0.5‑3份、膨胀型阻燃剂17‑25份和聚烯烃75‑85份。本发明的有益效果是：原料来源丰富，充分利用了富镁卤水，无需改性处理生产工艺简单易于工业化，硫酸镁晶体具有质量可控等优点，阻燃协效剂用量少能够提高膨胀阻燃聚合物的阻燃性能，表现出良好的协效作用，对聚烯烃的强度影响很小，可以方便的实现工业上的放大，生产成本低。

Description

一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，特别涉及一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法。
背景技术
海水晒盐副产大量苦卤，其主要成分为以硫酸镁和氯化镁形式存在的镁盐，但镁盐利用率不足30％，附加值较低，且产能过剩。每年均存在大批量的富镁卤水得不到充分、有效的综合利用，造成了资源浪费，然后作为废液排放，又影响生态环境，因此卤水中镁资源的高效、高值化利用成为了卤水化学资源综合利用领域的重要研究课题。以六水氯化镁、七水硫酸镁等低附加值的镁系产品为原料，制备具备新功能、高附加值的镁盐产品是卤水镁资源综合利用的一种重要方法。
镁盐晶须的晶体结构几乎无缺陷，力学性能优异，是镁盐综合利用领域的研究热点之一。以硫酸镁为主要原料的碱式硫酸镁晶须(magnesium hydroxide sulfate hydratewhisker，MHSH)具有价格低廉、制备方便等优点，引起了国内外学者的广泛关注[2]。碱式硫酸镁晶须用于聚合物时，表现出优异的增强和阻燃作用，具有减重、无卤、低毒等优点，如聚丙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶、聚乙烯等。
膨胀型阻燃剂(intumescent flame retardant，IFR)具有低烟、低毒、阻燃效率高的特点，已被广泛应用于聚丙烯的阻燃。在膨胀阻燃体系中添加适量协效剂能够进一步提高阻燃效率，同时减少阻燃剂的添加量，是阻燃领域的研究热点。
另外将人工合成的镁盐晶须应用到多聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)/聚丙烯(PP)体系中，研究其对膨胀阻燃体系的协效作用，也未见报道。
发明内容
为了满足充分利用富镁卤水副产物，同时有效控制镁盐晶须的形貌和质量的，提高阻燃效率需求，本发明实施例提供了一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种膨胀阻燃聚烯烃，所述膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：阻燃协效剂0.5-3份、膨胀型阻燃剂17-25份和聚烯烃75-85份。
所述阻燃协效剂为碱式硫酸镁晶须和/或乙酰丙酮铁。
所述碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，140-180℃下反应7-10h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品。
所述干燥在80-100℃下干燥10-14h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为0.5-2.5mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6-6mol/L；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为0.7-6:1；
所述聚烯烃为聚丙烯PP、聚乙烯PE或乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA。
为了更好地实现发明目的，本发明还提供一种膨胀阻燃聚烯烃的制备方法包括以下步骤：按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂及聚烯烃混合均匀，通过螺杆挤出造粒。
所述螺杆挤出造粒时的挤出参数为双螺杆机头温度为180-200℃，螺杆转速70-90rpm，长径比为44。
所述阻燃协效剂是碱式硫酸镁晶须和/或乙酰丙酮铁。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：原料来源丰富，充分利用了富镁卤水，无需改性处理生产工艺简单易于工业化，硫酸镁晶体具有质量可控等优点，阻燃协效剂用量少能够提高膨胀阻燃聚合物的阻燃性能，表现出良好的协效作用，对聚烯烃的强度影响很小，可以方便的实现工业上的放大，生产成本低。
添加碱式硫酸镁晶须能够提高膨胀阻燃聚丙烯体系的热稳定性；添加碱式硫酸镁晶须能够提高炭层的致密性。添加碱式硫酸镁晶须，炭层表面C/P增加，且出现Mg元素；添加碱式硫酸镁晶须和乙酰丙酮铁复合协效剂，聚丙烯复合材料的弯曲强度增加；复合的阻燃协效剂对拉伸强度影响很小，增加弯曲强度，并且显著提高聚烯烃的阻燃效果。
附图说明
图1碱式硫酸镁晶须的XRD谱图；
图2碱式硫酸镁晶须的SEM图；
图3为膨胀阻燃聚烯烃50-700℃的TG曲线；
图4为膨胀阻燃聚烯烃200-350℃的的TG曲线；
图5为膨胀阻燃聚烯烃500-700℃的TG曲线；
图6对比例2的扫描电镜图；
图7实施例1的扫描电镜图；
图8对比例2炭层的EDS结果；
图9实施例1炭层的EDS结果。
具体实施方式
针对卤水综合利用效率较低，膨胀阻燃体系阻燃效率不高，添加量大影响载体力学性能的，质量控制成本高等问题，本发明提供一种膨胀阻燃聚烯烃及其制备方法。
七水硫酸镁，分析纯，国药集团；氢氧化钠，分析纯，国药集团；聚丙烯(PP)，S2040，熔体流动速率36g/10min(230℃/2.16kg)，分子量约1.0×105，上海赛科石油化工有限公司；多聚磷酸铵(APP)，聚合度n>1000，山东世安化工有限公司；季戊四醇(PER)，国药集团；乙酰丙酮铁CAS号14024-18-1国药集团；高速混合机，SHR-10L，张家港市松本塑胶机械有限公司；同向双螺杆挤出机，AK36，南京科亚化工成套装备公司；塑料注塑成型机，UN120A2，广东伊之密精密机械股份有限公司；智能氧指数测定仪，SEM-101，东南大学机械学院；水平垂直燃烧测定仪，CZF-2，江宁分析仪器公司；热重分析仪，SAT 449，德国耐驰；扫描电子显微镜，S-4800，日本日立；能谱仪，EMAX 7593-H，日本Horiba；X射线衍射仪，D8，德国布鲁克；万能试验机，CMT 4104，美特斯工业系统。高密度聚乙烯7200台湾台塑；乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA7350M台湾台塑。
实施例1
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，160℃下反应8h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为5.4:1；
所述干燥在100℃下干燥12h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为1.8mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂10g、膨胀型阻燃剂240g和聚丙烯750g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为190℃，螺杆转速80rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为200℃，注塑压力65bar，保压时间10.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例2
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，140℃下反应10h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为3:1；
所述干燥在80℃下干燥14h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为2.5mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为6mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂20g、膨胀型阻燃剂230g和聚丙烯750g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为190℃，螺杆转速80rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为200℃，注塑压力65bar，保压时间10.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例3
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，180℃下反应7h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为0.7:1；
所述干燥在90℃下干燥13h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为0.5mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂30g、膨胀型阻燃剂220g和聚丙烯750g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为190℃，螺杆转速80rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为200℃，注塑压力65bar，保压时间10.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例4
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，140℃下反应9h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为0.85:1；
所述干燥在90℃下干燥13h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度1.5mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂8g、膨胀型阻燃剂170g和聚丙烯830g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须6g和乙酰丙酮铁2g。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为180℃，螺杆转速90rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为210℃，注塑压力60bar，保压时间12.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例5
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，160℃下反应8h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为6:1；
所述干燥在100℃下干燥11h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为1mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂5g、膨胀型阻燃剂190g和聚丙烯830g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须4g和乙酰丙酮铁1g。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为200℃，螺杆转速70rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为190℃，注塑压力70bar，保压时间9.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例6
(1)碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：
将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，160℃下反应8h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为5.4:1；
所述干燥在100℃下干燥12h得到样品。
所述硫酸镁溶液浓度为1.8mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.2mol/L。
(2)膨胀阻燃聚丙烯的制备
膨胀阻燃聚丙烯的配方组分按重量份数计为：
阻燃协效剂15g、膨胀型阻燃剂170g和聚丙烯900g。
阻燃协效剂为步骤(1)制备的硫酸镁晶须11g和乙酰丙酮铁4g。
按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂和聚烯烃加入高速混合机中，预混十分钟后用双螺杆挤出机挤出，切割造粒。
其中，双螺杆机头温度为190℃，螺杆转速80rpm，长径比为44。
所得造粒干燥后利用塑料注塑机(射嘴温度为200℃，注塑压力65bar，保压时间10.0s)制成测试样条，按测试标准进行性能测试。
实施例7
其他条件与实施例1相同，所不同的是将聚丙烯换成了高密度聚乙烯7200。
实施例8
其他条件与实施例1相同，所不同的是将聚丙烯换成了乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA7350M。
实施例9
其他条件与实施例6相同，所不同的是将聚丙烯换成了高密度聚乙烯7200。
对比例1：配方为纯PP
对比例2：配方为IFR250g和聚丙烯750g。
(1)表征与测试
采用东南大学机械学院的SEM-101型智能氧指数仪，按照GB/T 2406.2-2009测试氧指数(LOI)，样条尺寸为130×6.5×3.2mm3；采用南京江宁分析仪器厂的CZF-2水平垂直燃烧测试仪，垂直燃烧测试按照GB/T 2408-2008进行测定，样条尺寸为130×13×3.2mm3；采用英国火灾检测技术有限公司的锥形量热仪，按照标准ISO 5660进行测试。样品尺寸为100×100×3mm3，测试时将样品包裹到铝箔中，水平放置，施加外部辐射，热通量为35KW/m2；
采用德国耐驰公司的STA449热重分析仪测试聚丙烯复合材料的热稳定性。称量约10mg的样品放入氧化铝坩埚中，在氮气氛围下进行热重分析，氮气流通为20Ml/min,升温速率为10K/min,温度范围为50-700℃；
采用日本日立公司的S-4800扫描电镜观察试样的残炭形貌，采用日本Horiba公司的EMAX 7593-H能谱仪分析残炭的元素及含量。
采用美特斯CMT4104万能试验机，按照GB/T1040-2006进行拉伸性能测试，试验速度为5mm/min,样品为哑铃型。
采用美特斯ZBC1400-B摆锤式冲击测试机，按照GB/T1843-2008进行悬臂梁冲击性能测试。
利用X射线衍射仪和扫描电镜表征了实施例1的碱式硫酸镁晶须的结构和形貌，结果如图1和图2所示。由图1可知，碱式硫酸镁晶须的XRD谱图与5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O的标准谱图(JCPDS 07-0415)一致；由图2可知，碱式硫酸镁晶须分散性良好，长径比＞50。
(2)极限氧指数和垂直燃烧测试
极限氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)常用于评价复合材料的燃烧性能。各膨胀阻燃复合材料的极限氧指数列于表1中。由表1可知，PP的氧指数仅为19.00，添加膨胀阻燃剂IFR后，氧指数增加到35.0％；添加碱式硫酸镁晶须后，LOI进一步提高，添加量为1％，LOI提高至38.7；添加量为3％，LOI降低至34.5％。说明添加适量MHSH可显著提高膨胀阻燃聚丙烯的难燃性。
PP的UL-94等级为NR；添加25％的APP/PER后，膨胀阻燃聚丙烯的UL-94等级仍为NR。添加MHSH可显著提高UL-94等级，添1％-3％时，UL-94等级为V-0。说明添加适量MHSH可显著提高膨胀阻燃聚丙烯的自熄性。
表1 实验配方和极限氧指数和垂直燃烧测试结果
(3)膨胀阻燃聚烯烃的热稳定性
通过热失重分析(TGA)研究实施例1-3的膨胀阻燃聚烯烃的热稳定性，结果如图3-5所示，其中图3为50-700℃的TG曲线，图4和5分别为200-350℃和500-700℃的TG曲线，相关数据列于表2中。
图3-5和表2可以看出，纯PP在230-460℃间出现一步失重，失重率接近100％；加入25％的IFR后，热稳定性大大提高，其热失重行为表现为200-275℃存在1.5％的失重，主要由IFR的晶型转换引起，275-520℃出现90％的热失重，主要是由PP的热降解和IFR的膨胀成炭反应引起，520-700℃出现的热失重是由膨胀炭层的高温热降解造成；MHSH部分替代IFR后，膨胀阻燃聚丙烯体系的热降解行为发生变化，初始分解温度T-5％降低，200-275℃热失重增加，520-700℃热失重减小，这说明MHSH能够膨胀成炭反应，增加炭层的高温热稳定。
表2 聚丙烯组分的TGA数据
Sample T-5％(℃) T-50％(℃) Tmax(℃) CR(％) ML(％) IPDT(℃)
PP 325 408 425 0.8 0 397
PP/IFR 348 447 459 5.34 3.11 489
PP/IFR/MHSH1 333 454 465 6.04 1.78 496
PP/IFRMHSH2 329 455 466 7.75 1.78 515
PP/IFRMHSH3 327 456 465 7.59 1.10 513
备注：CR指700℃时的残炭量，ML指520-700℃间的热失重。
积分程序分解温度(IPDT)与聚合物内部不稳定组分密切相关，常用于评价聚合物复合材料的内部热稳定性。IPDT越大，复合材料的热稳定性越高。计算出膨胀阻燃聚丙烯体系的IPDT，结果列于表2中。
从表2可知，PP的IPDT仅为397℃，内部热稳定性较差；添加IFR后，材料的IPDT提高到489℃，内部热稳定性有所提高；添加碱式硫酸镁晶须后，材料IPDT显著提高，添加量为2％时，IPDT最大为515℃，内部热稳定性显著增强。由此可知，添加MHSH能够有效增加聚丙烯复合材料的热稳定性。
(4)阻燃膨胀聚丙烯复合材料炭层结构
膨胀炭层的致密性及完整性严重影响着膨胀阻燃复合材料的阻燃性能。为更直观理解碱式硫酸镁晶须对膨胀阻然聚丙烯体系的协效作用，将PP/IFR、PP/IFR/MHSH1在600℃下热氧化处理30min，利用扫描电镜观察膨胀炭层的微观形貌，结果如图7所示。由图6-7可以看出，PP/IFR的炭层存在的孔洞，致密性差；PP/IFR/MHSH1的炭层致密、均匀，无孔洞，能起到更好的隔热、隔氧作用，提高膨胀阻燃体系的阻燃性能。
为了进一步了解炭层的结构，采用能谱仪(EDS)测试了炭层表面的组成，结果列于图8-9和表3中。只添加IFR时，炭层的结构中只含有C、O、P三种元素。添加MHSH后，炭层中出现了Mg元素，阻燃元素P的含量增加，这可能是由于MHSH热分解后产生的Mg2+可以与APP互相作用，抑制高温时P-O-P长链分解为P2O5的过程[12]；C/P摩尔比增加，这可能是由于MHSH促进了APP和PER的反应程度，使炭层表面O＝P-O-C酯键增多。
表3 炭层的EDS结果
(5)聚丙烯复合材料的力学性能
利用万能试验机研究了膨胀阻燃聚烯烃的力学性能，结果如图表4所示。由表4可知，纯PP的弯曲强度为41.58MPa，添加25％的IFR后，弯曲强度降为38.83MPa。添加阻燃协效剂后，弯曲强度均增强，添加量为1％，弯曲强度增强至45.58MPa，此时阻燃剂协效剂与膨胀阻燃体系具有显著的协效作用。进一步协效剂中又加入乙酰丙酮铁后发现，聚丙烯的拉伸强度和冲击基本没有影响，弯曲强度进一步提高。
表4膨胀阻燃聚烯烃的力学性能
样品编号 拉伸强度MPa 弯曲强度 冲击强度
对比例1 29.33 41.58 3.34
对比例2 26.3 38.83 3.19
实施例1 26.92 45.58 3.21
实施例2 27.34 46.00 3.18
实施例3 27.82 46.68 3.19
实施例4 28.78 47.45 3.22
实施例5 29.32 49.39 3.29
实施例6 29.36 49.65 3.30
综上所述：
碱式硫酸镁晶须与膨胀阻燃聚丙烯体系存在显著的协效作用，能够显著提高聚丙烯复合材料的阻燃性能。添加碱式硫酸镁晶须能够提高膨胀阻燃聚丙烯体系的热稳定性；添加碱式硫酸镁晶须能够提高炭层的致密性。添加碱式硫酸镁晶须，炭层表面C/P增加，且出现Mg元素；添加碱式硫酸镁晶须和乙酰丙酮铁，聚丙烯复合材料的弯曲强度增加；复合的阻燃协效剂对拉伸强度影响很小，增加弯曲强度，并且显著提高聚烯烃的阻燃效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述膨胀阻燃聚烯烃的配方组分按重量份数计为：阻燃协效剂0.5-3份、膨胀型阻燃剂17-25份和聚烯烃75-85份；
所述阻燃协效剂为碱式硫酸镁晶须和/或乙酰丙酮铁。
2.根据权利要求1所述的膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述碱式硫酸镁晶须的制备方法包括以下步骤：将硫酸镁和氢氧化钠分别配制成溶液，将硫酸镁溶液置于烧杯中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后将所得悬浮液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，140-180ºC下反应7-10 h，室温冷却，过滤，用去离子水洗涤至无SO4 2-，干燥得到样品。
3.根据权利要求2所述的膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述干燥在80-100ºC下干燥10-14h得到样品。
4.根据权利要求2所述的膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述硫酸镁溶液浓度为0.5-2.5 mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6-6 mol/L；所述样品中硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为0.7-6:1。
5.根据权利要求1-4任一所述的膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述聚烯烃为聚丙烯PP、聚乙烯PE或乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA。
6.根据权利要求1-4任一所述的膨胀阻燃聚烯烃，其特征在于，所述膨胀阻燃聚烯烃的制备方法包括以下步骤：按比例取阻燃协效剂、膨胀型阻燃剂及聚烯烃混合均匀，通过螺杆挤出造粒。
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