CN104997707B

CN104997707B - 一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的制备方法及其应用

Info

Publication number: CN104997707B
Application number: CN201410375445.8A
Authority: CN
Inventors: 耿福能
Original assignee: 耿福能
Current assignee: SICHUAN GOODDOCTOR ZHONGZANG PHARMACEUTICALS
Priority date: 2014-07-31
Filing date: 2014-07-31
Publication date: 2018-07-03
Anticipated expiration: 2034-07-31
Also published as: CN104997707A

Abstract

本发明提供了一种含有美洲大蠊的不透明牙膏的制备方法及其用途，所述的牙膏的组成成分重量百分比为：甘油16%，SiO₂ 14%，碳酸钙17%，山梨醇10%，丙二醇6%，十二烷基苯磺酸钠（K12）1.5%，月桂酰肌氨酸钠1.5%，香精1.0%，薄荷脑0.08%，清凉剂0.15%，CMC 1.0%，糖精0.26%，苯甲酸钠0.3%，焦磷酸钠0.4%，美洲大蠊提取物3%。经过一定的工艺步骤制备出的牙膏膏体细腻，能够在清洁牙齿的同时，对牙龈、口腔、牙齿进行全面维护。

Description

一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于日化产品技术领域，特别是一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的制备方法及其应用。

背景技术

“民以食为天，食以齿为先”，人们对牙齿的保健并未引起足够重视。民间尚有“牙痛不是病”的说法，并有许多认识上的“误区”。口腔卫生的重点在于控制菌斑,消除污垢和食物残渣,增强生理刺激,使口腔和牙颌系统有一个清洁健康的良好环境，从而发挥其生理功能,维护口腔健康。而口腔健康状态是反映生命健康质量的一面镜子，其与全身性疾病的关系已经被大量的临床研究证实，所以保护口腔健康就显得尤为重要。目前，市场上的牙膏以具有各种功能型的产品为主流。

专利号为ZL201210319002.8中公开了一种以美洲大蠊提取物为活性成分的功能型牙膏，在其公开的组成成分中使用的是二氧化硅作为磨擦剂，在牙膏中占有的分量较大，其含量为20-40份。小剂量的二氧化硅在清洁牙齿的作用上效果不明显；而大剂量的二氧化硅在清洁牙齿方面效果随好，但长期使用后会使牙齿变黑，影响美观。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的发明人做了大量的筛选实验，最终确定了一种清洁牙齿的效果好、美洲大蠊提取物的稳定性好的不透明牙膏。

本发明提供了一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的制备方法及其应用。

本发明所述的一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的组成成分的重量份为：

甘油14-20％，SiO₂ 12-17％，碳酸钙13-18％，山梨醇8-13％，丙二醇5-8％，十二烷基苯磺酸钠(K12)1.5-2％，月桂酰肌氨酸钠1.4-1.8％，香精0.8-1.2％，薄荷脑0.05-0.1％，清凉剂0.12-0.18％，CMC 1-1.2％，糖精0.22-0.27％，苯甲酸钠0.1-0.4％，焦磷酸钠0.2-0.6％，美洲大蠊提取物1-4％，加去离子水到100％。

优选的，本发明所述的牙膏的组成成分的重量份为：

甘油16％，SiO₂ 14％，碳酸钙17％，山梨醇10％，丙二醇6％，十二烷基苯磺酸钠(K12)1.5％，月桂酰肌氨酸钠1.5％，香精1.0％，薄荷脑0.08％，清凉剂 0.15％，CMC1.0％，糖精0.26％，苯甲酸钠0.3％，焦磷酸钠0.4％，美洲大蠊提取物3％，加去离子水到100％。

本发明所述的一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏，其中所述的香精为菊花香精、薄荷香精、茉莉花香精中的一种或多种。

本发明所述的一种含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏的制备方法是通过如下技术方案实现的：

(1)将计量后并溶解有糖精、苯甲酸钠、焦磷酸钠和美洲大蠊提取物的水溶液，加入真空制膏机的主机；

(2)甘油、山梨醇经计量后进入主机；

(3)计量后的CMC加入丙二醇，进入主机；

(4)开启主机真空泵，调节真空度不低于-400mPa，开启搅拌桨，双搅拌，将料液及添加料先在主机中搅拌均匀；

(5)将碳酸钙和二氧化硅分别计量后在搅拌斗中混合均匀，进入主机进行搅拌；

(6)计量好的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠进入主机搅拌；

(7)计量好的香精、薄荷脑和清凉剂加入主机搅拌；

(8)真空调到-0.094mPa时开始计时，脱气20-30分钟

(9)膏体检测合格，出料。

(10)膏体输送到灌装工序，包装成品。

通过本发明所述的制备方法得到的含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏，其中磨擦剂为二氧化硅与碳酸钙，从参比实施例中制备结果得到，两者缺一不可，否则膏体无法成形；长期使用后，不会出现牙齿变黑的情况；由稳定性实验结果得出，本发明所述的牙膏中的美洲大蠊提取物的活性成分稳定，并且能够在清洁牙齿的同时，对牙龈、口腔、牙齿进行全面维护。

具体实施方式

美洲大蠊提取物：四川好医生攀西药业有限责任公司提供的干燥品

表1为实施例1-5牙膏的组成成分含量表(按重量百分比算：％)：

实施例1-5的牙膏的制备方法如下：

(2)甘油、山梨醇经计量后进入主机；

(3)计量后的CMC加入丙二醇，进入主机；

(7)计量好的香精、薄荷脑和清凉剂加入主机搅拌；

(8)真空调到-0.094mPa时开始计时，脱气20-30分钟

(9)膏体检测合格，出料。

(10)膏体输送到灌装工序，包装成品。

通过本发明所述的牙膏的组成成分与制备方法生产出的牙膏膏体为不透明，且呈白色，膏体细腻。

以下是将实施例1的组成成分作为对比而进行实施的参比实施例1-5，各参比实施例的组分含量如表2(按重量百分比算(％))：

按照实施例的制备方法以表2中给出的参比实施例牙膏的组成成分来进行加工实施，结果如下：按参比实施例3-5给出的组成成分制备出的牙膏膏体正常，按参比实施例1、2给出的组成成分制备出的牙膏膏体无法成形。由上述的结果得出在组成成分中碳酸钙与二氧化硅两者缺一不可，不然生产过程中膏体无法成形。

以下通过实验来对上述牙膏做进一步的说明。

实验例1稳定性实验后对美洲大蠊提取物的含量的检测

1.稳定性实验

1.1仪器：

冰箱：精±1℃之内电热恒温培养箱：精度在±1℃之内

1.2试验方案：

按照牙膏标准GB-8372，对实施例1-5与参比实施例3-5制备的牙膏进行稳定性检测：取试样牙膏各10支，放入-8℃的冰箱内，8小时候取出随即放入45℃恒温培养箱中，8小时之后取出，开盖检查。

1.3试验结果：

(1)实施例1-5：5组实施例牙膏的膏体未溢出管口；实施例1-4膏体未见变干，实施例5膏体较干；将各牙膏的膏体全部挤出到白纸上，实施例2、3牙膏出现液体分离，其余组牙膏未出现液体分离；实施例1-3膏体呈白色，实施例 4-5膏体呈不透明的浅咖啡色。

(2)参比实施例3-5：3组参比实施例牙膏的膏体未溢出管口；参比实施例 3、4的牙膏膏体未见变干，参比实施例5的牙膏膏体较干；将3组牙膏的膏体全部挤到白纸上，均出现液体分离，膏体呈不透明的浅咖啡色。

2.牙膏中美洲大蠊提取物的含量的检测

2.1检测样品：稳定性实验前后的实施例1-5与参比实施例3-5的牙膏

2.2检测方法：按照康复新液的检测标准对牙膏中的美洲大蠊提取物的含量进行检测，美洲大蠊提取物的干燥品中含总氨基酸以丙氨酸(C3H7NO2)计(质量百分比％)。

2.3实验结果如表3：实施例1-5制备的牙膏基本上稳定，参比实施例3-5 制备的牙膏在经过稳定性实验后，牙膏中美洲大蠊提取物含量明显低于实验前美洲大蠊提取物的含量，稳定性差。

	实施1	实施2	实施3	实施4	实施5	参比3	参比4	参比5
									实验前	7.7	7.5	7.4	7.6	7.5	7.6	7.8	7.7
实验后	7.6	7.2	7.3	7.0	7.0	6.7	6.3	6.4

综上所述，对实施例与参比实施例制备的牙膏进行稳定性实验，从实验结果中得到：(1)按实施例1的组分制备的牙膏稳定性最好；(2)参比实施例3-5 与实施例1比较得出：在组成成分上缺少甘油与丙二醇的参比实施例3-5制备出的牙膏的稳定性明显低于实施例1的牙膏的稳定性，由此说明，在组成成分中甘油与丙二醇两者缺一不可。

实验例2含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响

取昆明种小鼠40只，雌雄各半，体质重18～22g，随机分为模型组、对照组(云南白药牙膏)、空白基质组(实施例1牙膏所用基质)、牙膏组(实施例1 制备的牙膏)，每组各10只；各组小鼠右耳涂药1d一次，模型组给等容蒸馏水，连续5d，于末次给药后1.5h，将20μl二甲苯均匀涂抹于各组小鼠右耳廓两面致炎，以左耳对照。30min后脱劲椎处死小鼠，用直径6mm打孔器分别在左右耳对称部位打下圆形耳片，精密称质量，计算肿胀度和肿胀抑制率。小鼠耳廓肿胀度以每鼠左右耳片质量之差的均值表示。

表4含美洲大蠊提取物的不透明牙膏对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响

组别	剂量/ml.kg^-1	肿胀度/*10^-3g	抑制率/％
				模型组	等容积蒸馏水	8.5±2.7	-
对照组(云南白药牙膏)	1.0	4.4±2.0*	48.23
				基质组(实施例1)	1.0	8.5±3.1	0
牙膏组(实施例1)	1.0	4.7±1.9*	44.71

注：与模型组相比*P<0.05

上述试验结果中看出，基质组没有抗炎效果，而实施例1制备的牙膏与模型组相比，具有统计学意义(p<0.05)，有明显的抗炎作用。

实验例3含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏在口腔中的应用

1.在口腔溃疡应用：

1.1实验对象：口腔溃疡患者

1.2实验用样品：云南白药牙膏、实施例1制备的牙膏

1.3 实验分组：

口腔溃疡患者100例，符合诊断标准。随机分为对照组，治疗组。治疗组 50例患者，男27例，女23例，年龄18-60岁；对照组50例患者，男25例，女25例，年龄18-60岁。两组患者年龄、性别和病程经统计学处理，差异无显著性意义，具有可比性。

1.4 治疗方法：

治疗组：取按照实施例1中制得的含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏，每天刷牙1-2次，用量为1g/次，每次刷牙1-3分钟，刷牙过程中让牙膏产生的泡沫在口腔中含漱2-3分钟，连续使用1个星期。

对照组：云南白药牙膏，每天刷牙1-2次，用量为1g/次，每次刷牙1-3分钟，连续使用1个星期。

1.5 疗效比较结果：

其中治疗组50例，总有效率为100％；对照组50例，总有效率为96％。治疗组治疗3天后，治愈率为73％，对照组治疗3天后，治愈率53％；治疗组治疗1 星期后，治愈率为99％，对照组治疗1星期后，治愈率为86％。

综上所述，实施例1中制备的含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏在口腔溃疡的治疗效果上明显高于对照组。经患者的反应，本发明所述的牙膏具有起泡快，与牙齿间的摩擦不会使口腔感到不适，对口腔溃疡的的创面无刺激性，清洁后口腔清新自然，牙齿颜色正常。

本发明所述的含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏能够最大程度上保护美洲大蠊提取物中的活性物质，膏体细腻，在使用过程中不会增加口腔的不适感，长时间使用牙齿颜色未见改变。

Claims

1.一种含有美洲大蠊提取物的不透明的牙膏，其特征在于，所述的牙膏的组成成分以重量百分比为：

甘油16%，SiO₂ 14%，碳酸钙17%，山梨醇10%，丙二醇6%，十二烷基苯磺酸钠1.5%，月桂酰肌氨酸钠 1.5%，香精1.0%，薄荷脑0.08%，清凉剂0.15%，CMC 1.0%，糖精0.26%，苯甲酸钠0.3%，焦磷酸钠0.4%，美洲大蠊提取物 3%，加去离子水到100%。

2.根据权利要求1所述的含有美洲大蠊提取物的不透明的牙膏，其特征在于，所述的香精为菊花香精、薄荷香精、茉莉花香精中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含有美洲大蠊提取物的不透明牙膏，其特征在于，所述的牙膏的制备方法是通过如下制备步骤实现的：

将计量后并溶解有糖精、苯甲酸钠、焦磷酸钠和美洲大蠊提取物的水溶液，加入真空制膏机的主机；

甘油、山梨醇经计量后进入主机；

计量后的CMC加入丙二醇，进入主机；

开启主机真空泵，调节真空度不低于-400mPa，开启搅拌桨，双搅拌，将料液及添加料先在主机中搅拌均匀；

将碳酸钙和SiO₂分别计量后在搅拌斗中混合均匀，进入主机进行搅拌；

计量好的十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠进入主机搅拌；

计量好的香精、薄荷脑和清凉剂加入主机搅拌；

真空调到-0.094mPa时开始计时，脱气20-30分钟；

膏体检测合格，出料；膏体输送到灌装工序，包装成品。