CN104990956A - 一种筛选共晶炸药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种筛选共晶炸药的方法，采用差示扫描量热法，包括如下步骤：先将两种待筛选炸药干燥，再按比例将所述的待筛选炸药充分混合；取样品置于DSC样品池内测试，加热升温，得到其DSC曲线图；当DSC曲线图中，先出现待筛选炸药的低共熔的吸热峰，接着出现形成共晶的放热峰，最后出现共晶的融化吸热峰，表明待筛选炸药能形成共晶。本发明操作简单，效率高，可在短期内进行大批量炸药共晶的筛选；无需其他有机试剂，环保无污染；安全可靠，适用于大多数炸药共晶。
Description
技术领域
本发明属于炸药共晶技术领域，内容涉及一种筛选共晶炸药的方法。
背景技术
共晶是指由两种或两种以上中性分子通过非共价键结合在一起形成的晶体。医药领域常通过共晶来改善药物活性成分的溶解度、生物利用度、稳定性、特性溶出速率等。近年来，共晶被引入到含能材料领域用以改善炸药的爆炸性能、吸湿性、感度等。王玉平等(王玉平等.CL-20/DNB共晶炸药的制备与表征.含能材料.2013,21(4)：554-555)制备了间二硝基苯与六硝基六氮杂异伍兹烷的共晶，共晶的感度较六硝基六氮杂异伍兹烷有所降低。杨宗伟(Zongwei Yang等.Preparation and Performance of a BTF/DNBCocrystal Explosive.Propellants Explos.Pyrotech.2014,39,9–13)制备得到了间二硝基苯和苯并氧化呋咱的共晶，苯并氧化呋咱的稳定性得到提高。由此可以看出，共晶是一种具有广阔前景的炸药改性技术。
目前虽然通过蒸发溶剂法得到一系列共晶炸药，但是共晶炸药形成机理仍不明确，也缺少炸药共晶的筛选方法。目前对共晶炸药筛选的理论研究主要集中在共晶各组份分子结构及组份间相互作用力对形成共晶的影响，而除此以外共晶的形成条件还包括溶解度相近、热力学有利等，因此单纯的理论研究并不能很好的指导共晶筛选。传统的共晶炸药筛选往往通过蒸发溶剂法，溶剂的作用会对共晶的形成产生影响，有可能形成溶剂化物以至不能得到共晶。各组分在溶剂中的溶解度差异也对共晶的形成有很大影响。因此，在共晶前期筛选过程中应尽量避免溶剂的影响。此外，溶剂法需要用到大量的有机溶剂，会对环境造成污染。DSC方法无需其他有机试剂，环保无污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共晶炸药的筛选方法，该方法操作简单、效率高、成本低、无有机溶剂参与、适用于大多数含能材料。
实现本发明目的技术解决方案为：一种筛选共晶炸药的方法，采用差示扫描量热法，包括如下步骤：先将两种炸药干燥，再按一定比例将两种炸药充分混合；取少量样品置于DSC样品池内测试，以一定升温速率加热，得到其DSC曲线图；当DSC曲线图中，先出现两种炸药的低共熔的吸热峰，接着出现形成共晶的放热峰，最后出现共晶的融化吸热峰，表明两种炸药能形成共晶。
其中，两种炸药的摩尔比为1：5～5：1。
升温速率为2℃/min～20℃/min。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)操作简单，效率高，可在短期内进行大批量炸药共晶的筛选；(2)无需其他有机试剂，环保无污染；(3)安全可靠，适用于大多数炸药共晶。
附图说明
图1是本发明实施例1的三硝基甲苯和1-硝基萘DSC曲线。
图2是本发明实施例3的三硝基苯酚和1-硝基萘DSC曲线。
图3是本发明实施例5的三硝基苯和1-硝基萘DSC曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细描述。
原材料规格与要求：1-硝基萘(自制结构通过HNMR、IR谱确证)，三硝基甲苯，三硝基苯酚，三硝基苯(自制，结构通过HNMR、IR谱确证)，主要仪器设备：旋窝振荡器，电子天平，差示扫描量热仪。
实施例1：
将0.227g三硝基甲苯和0.346g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为5℃/min，其DSC曲线如图1所示。
图1中，49℃处为三硝基甲苯和1-硝基萘两者混合物的低共熔融化吸热峰，随后出现一个小的放热峰，对应于形成共晶的放热峰。65℃处的峰为共晶的融化峰，这与通过蒸发结晶法得到的共晶的熔点一致。说明通过DSC方法可以得到两者的共晶，且该方法可以作为一种炸药共晶的筛选方法。
实施例2：
将0.454g三硝基甲苯和0.173g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为10℃/min。
实施例3：
将0.229g三硝基苯酚和0.173g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为5℃/min，其DSC曲线如图2所示。
图2所示的结果与图1相似。49℃处为三硝基苯酚和1-硝基萘两者混合物的低共熔融化吸热峰，随后出现一个小的放热峰，对应于形成共晶的放热峰。70℃处的吸热峰对应于共晶的融化。
实施例4：
将0.458g三硝基苯酚和0.173g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为15℃/min。
实施例5：
将0.213g三硝基苯和0.173g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为10℃/min，其DSC曲线如图3所示。
图3所示的结果与图1相似。55℃处为三硝基苯和1-硝基萘两者混合物的低共熔融化吸热峰，随后在62℃出现一个放热峰，对应于形成共晶的放热峰。71℃处的吸热峰对应于共晶的融化。
实施例6：
将0.213g三硝基苯和0.346g1-硝基萘通过旋窝振荡器充分混合，取少量样品进行热分析。加热速率为15℃/min。
Claims (3)
1.一种筛选共晶炸药的方法，其特征在于，采用差示扫描量热法，包括如下步骤：先将两种待筛选炸药干燥，再按比例将所述的待筛选炸药充分混合；取样品置于DSC样品池内测试，加热升温，得到其DSC曲线图；当DSC曲线图中，先出现待筛选炸药的低共熔的吸热峰，接着出现形成共晶的放热峰，最后出现共晶的融化吸热峰，表明待筛选炸药能形成共晶。
2.如权利要求1所述的筛选共晶炸药的方法，其特征在于，所述待筛选炸药的摩尔比为1：5～5：1。
3.如权利要求1所述的筛选共晶炸药的方法，其特征在于，升温速率为2℃/min～20℃/min。
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| CN201510394204.2A CN104990956A (zh) | 2015-07-07 | 2015-07-07 | 一种筛选共晶炸药的方法 |
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| CN (1) | CN104990956A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106905089A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-06-30 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 均三硝基苯与唑类炸药的共晶炸药及其制备方法 |
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| CN103992320A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-20 | 南京工业大学 | 一种混悬结晶制备药物共晶的方法 |
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2015
- 2015-07-07 CN CN201510394204.2A patent/CN104990956A/zh active Pending
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