CN104987544A - 一种d-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法及其在卷烟制丝中的应用。采用该制备方法得到的三元多糖理化性质稳定，在烟草加工过程中不易受到高温高湿的影响而发生理化性质的改变，能够显著提升烟草的耐加工性能；该三元共混多糖能够显著提升烟草在低湿和高湿环境中的持水性能。
Description
技术领域
本发明属于烟草保润材料技术领域，具体地讲，涉及一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法。同时，本发明还涉及该三元共混多糖在卷烟制丝中的应用。
背景技术
卷烟烟丝具有易脱水性和易吸湿性，在低湿度环境中易于失水、高湿度环境中易于吸水。在卷烟生产过程中，卷烟烟丝中水分含量的波动不仅会影响制丝工艺的稳定性，还会造成烟气化学成分的变化，最终影响卷烟产品的感官舒适性及质量。引入高效保润材料并将其应用于卷烟产品中，能够提高卷烟产品的物理保润性能，改善产品的品质。我国卷烟生产所采用的保润剂主要为丙二醇、甘油、山梨醇等多羟基物质，其在维持卷烟烟丝含水率和改善抽吸舒适度方面具有一定效果，但在高湿或低湿环境中对烟丝水分的保持效果不明显。
多糖在自然界中蕴藏丰富且种类繁多。现有技术中，常将某一单一多糖作为添加剂应用于卷烟制丝中，经试验证明由于单一多糖组分性能上的缺陷，其保润效果较差。采用三元体系多糖共混，利用不同多糖中不同大分子之间的静电作用产生共混体系，将其作为保润剂并应用于卷烟制丝中的报道尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，制得的三元共混多糖既能够将单一多糖的独特性质发挥出来，又提升了其综合保润性能。
同时，本发明的另一目的还在于提供所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖在卷烟制丝中的应用。
*除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液7～15份、岩藻聚糖硫酸酯溶液6～15份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为1～6份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；其中，所述喷雾干燥设备的转速为20000～35000rpm，进口温度为130～230℃、出口温度为100～120℃；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成2％～5％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为80～120℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：2％～5％多糖混合溶液的重量份数比为2～6份：100份的比例，将甘油加入到2％～5％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气15～35分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖在卷烟制丝中的应用，其特征在于：将所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖用去离子水配制为0.4～1％的溶液，将所得溶液按照卷烟烟丝重量的0.3％～1.2％添加到烟丝中，在湿度为30％和80％的条件下测定其对烟丝的保润效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明克服了现有单一多糖添加技术的不足，制备得到的三元共混多糖能够显著提升烟草在低湿和高湿环境中的持水性能。
2、本发明制备得到的三元多糖理化性质稳定，在烟草加工过程中不易受到高温高湿的影响而发生理化性质的改变，能够显著提升烟草的耐加工性能。
3、本发明所需的D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶，原料来源充足，对其加以综合利用还可避免多糖资源的浪费。同时，共干燥改性多糖及成膜方法工艺简单、易于工业化推广。
附图说明
图1为实施例3中所得三元共混多糖在RH＝30％湿度下对烟丝的保润性能试验示意图；
图2为实施例3中所得三元共混多糖在RH＝80％湿度下对烟丝的保润性能试验示意图.
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。应当理解，实施例是为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例中所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液7份、岩藻聚糖硫酸酯溶液6份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为1份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；其中，所述喷雾干燥设备的转速为25000rpm，进口温度为130℃、出口温度为100℃；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成2％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为90℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：2％多糖混合溶液的重量份数比为2份：100份的比例，将甘油加入到2％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气15分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
其中，所述自制HDPE光滑板为0.5×0.5×0.02m的高密度聚乙烯板。
实施例2
本实施例中所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液10份、岩藻聚糖硫酸酯溶液8份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为3份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；其中，所述喷雾干燥设备的转速为30000rpm，进口温度为180℃、出口温度为110℃；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成3％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为100℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：3％多糖混合溶液的重量份数比为3份：100份的比例，将甘油加入到3％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气25分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
其中，所述自制HDPE光滑板为0.5×0.5×0.02m的高密度聚乙烯板。
实施例3
本实施例中所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液13份、岩藻聚糖硫酸酯溶液13份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为5份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；其中，所述喷雾干燥设备的转速为35000rpm，进口温度为220℃、出口温度为100℃；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成5％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为120℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：5％多糖混合溶液的重量份数比为5份：100份的比例，将甘油加入到5％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气30分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
其中，所述自制HDPE光滑板为0.5×0.5×0.02m的高密度聚乙烯板。
实施例4
本实施例中所述D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液15份、岩藻聚糖硫酸酯溶液15份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为6份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；其中，所述喷雾干燥设备的转速为20000rpm，进口温度为230℃、出口温度为120℃；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成4％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为80℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：4％多糖混合溶液的重量份数比为6份：100份的比例，将甘油加入到4％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气35分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
其中，所述自制HDPE光滑板为0.5×0.5×0.02m的高密度聚乙烯板。
应用实施例1
将实施例3制备得到的D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖粉末用去离子水配制成质量百分数为0.8％的溶液，量取溶液质量为烟丝质量的0.6％添加到烟丝中；量取0.8％的甘油，以甘油质量为烟丝质量的0.6％添加到烟丝中作为比较试验组；以未添加任何保润剂的烟草作为对照组。分别在湿度为30％和80％的条件下测定其对烟丝的保润效果。
(1)低湿度条件下(RH＝30％)保润性能试验结果如图1所示，在实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：12.93％，甘油:11.66％，对照:9.81％。与试验组相比，添加0.6％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在低湿度条件下具有更好的保水性能。
(2)高湿度条件下(RH＝80％)保润性能试验结果如图2所示。在实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：15.61％，甘油：18.34％，对照:17.06％，与试验组相比，添加0.6％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在高湿度条件下具有更好的阻水性能。
应用实施例2
将实施例1制备得到的D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖粉末用去离子水配制成0.8％的溶液，量取溶液质量为烟丝质量的0.25％添加到烟丝中；量取0.8％的甘油，以甘油质量为烟丝质量的0.25％添加到烟丝中作为比较试验组；以未添加任何保润剂的烟草作为对照组。分别在湿度为30％和80％的条件下测定其对烟丝的保润效果。
(1)低湿度条件下(RH＝30％)，实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：12.15％，甘油:11.07％，对照:10.02％。与试验组相比，添加0.25％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在低湿度条件下具有更好的保水性能。
(2)高湿度条件下(RH＝80％)，实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：16.54％，甘油：19.26％，对照:17.77％，与试验组相比，添加0.25％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在高湿度条件下具有更好的阻水性能。
应用实施例3
将实施例4制备得到的D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖粉末用去离子水配制成0.8％的溶液，量取溶液质量为烟丝质量的1％添加到烟丝中；以0.8％甘油按照烟丝质量的1％添加到烟丝中作为比较试验组；以未添加任何保润剂的烟草作为对照组。分别在湿度为30％和80％的条件下测定其对烟丝的保润效果。
(1)低湿度条件下(RH＝30％)，实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：13.04％，甘油:11.89％，对照:10.02％。与试验组相比，添加1％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在低湿度条件下具有更好的保水性能。
(2)高湿度条件下(RH＝80％)，实验过程中烟丝含水率平均值分别是，三元共混多糖：15.12％，甘油：18.45％，对照:17.62％，与试验组相比，添加1％D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的烟丝比添加甘油的烟丝，在高湿度条件下具有更好的阻水性能。
Claims (3)
1.一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用65℃的去离子水分别配制浓度为3％的D-葡聚糖溶液和1％的岩藻聚糖硫酸酯溶液，按照重量份数量取D-葡聚糖溶液7～15份、岩藻聚糖硫酸酯溶液6～15份，混合均匀后得二元多糖混合溶液，备用；
(2)按照果胶：二元多糖混合溶液的重量份数比为1～6份：1000份的比例，将果胶加入到二元多糖混合溶液中混合均匀后，再用8％的氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0，得到中性混合溶液，备用；
(3)将步骤(2)所得到的中性混合溶液置于BUCHIB-290Mini型喷雾干燥设备中干燥1.2h后得到混合多糖粉末；
(4)将混合多糖粉末加入到正在搅拌的去离子水中，配制成2％～5％的多糖混合溶液，并继续搅拌3.5h后置于温度为80～120℃的油浴锅内加热40分钟，取出冷却；按照甘油：2％～5％多糖混合溶液的重量份数比为2～6份：100份的比例，将甘油加入到2％～5％多糖混合溶液中混合均匀，得到稳定的三元共混多糖乳液；
(5)将三元共混多糖乳液置于真空脱气机中，在0.09MPa大气压下脱气15～35分钟后，用移液管移取100ml的乳液至自制HDPE光滑板中，并放置于温度为25±1℃、湿度为53±1％的恒温恒是干燥箱内干燥，干燥时间为1h，将干燥后光滑板上的膜揭下、粉碎后即得D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖。
2.如权利要求1所述的D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述喷雾干燥设备的转速为20000～35000rpm，进口温度为130～230℃、出口温度为100～120℃。
3.一种D-葡聚糖、岩藻聚糖硫酸酯和果胶三元共混多糖在卷烟制丝中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151021 |