CN1049836A - 以低品位高岭土为主要原料的低膨胀微晶玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以低品位高岭土为主要原料
的低膨胀微晶玻璃。其配料示性组成(重量％)为：浙
江松阳三级高岭土75-80，菱镁矿3-6，石灰石2-6，
石英砂0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌4-7，氟硅酸
钠0.2-1.2，氧化钛和氧化锆总量3-6；或者，松阳三
级高岭土65-71，菱镁矿10-20，石灰石2-6，石英砂
0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌1-3，氟硅酸钠
0-0.5，氧化钛和氧化锆总量3-6。采用本发明可有
效使玻璃熔制温度降低，节约能源；可利用来源充足、
价格低廉的低品位高岭土作主要原料，降低了成本。
Description
本发明属于低膨胀微晶玻璃。具有较普通硬质玻璃低得多的热膨胀系数，耐热冲击性强、机械强度高。尤其适宜用于制作现代炊具、高级耐热器皿、餐具以及热工技术材料（如远红外发射材料）等。
低膨胀微晶玻璃，通常采用Li2O-Al2O3-SiO2或MgO-Al2O3-SiO2系统组成。1959和1960年，美国Stookey S.D.先后发明了这两种玻璃。其中，Li2O-Al2O3-SiO2系组成（wt%）为：Li2O 2-15，Al2O312-36，SiO253-75，TiO23-7，（Australia Patent No.46230）;晶化后的主晶相为：β-锂霞石（Li2O·Al2O3·2SiO2）或β-锂辉石（Li2O·Al2O3·4SiO2）。配合料在约1600℃的熔窑中熔制，成型温度1300-1500℃，冷却后再经700℃-800℃或1000-1100℃晶化处理。MgO-Al2O3-SiO2系组成（wt%）为：MgO 8-32，Al2O39-35，SiO240-70，TiO27-15。主晶相为堇菁石（2MgO·2Al2O3·5SiO2），其熔制温度高于1600℃，晶化温度约1200℃。℃。这两种低膨胀微晶玻璃虽可获得低膨胀，耐热冲击和较高机械强度，并已有商品，如美国的Prolyceram，日本的ネオセ 
ム-15等。但其共同的主要缺点是，玻璃熔制温度太高（≥1600℃）、能耗高、且因高温熔制而大大加剧了窑炉耐火材料的侵蚀，从而影响了窑炉使用寿命和玻璃质量。其次，它们均采用纯化工原料，价格昂贵。同时，玻璃的成型温度窄围窄，因而工艺操作性能较差，对组成和工艺控制要求苛刻，否则，或容易在成型过程中失透，或则致使晶化缓慢，热处理周期加长等。这是限制了这类具有优异技术性能的低膨胀微晶玻璃广泛应用的三个主要工艺技术问题。
本发明目的是提供一种以天然高岭土矿物为主要原料，熔制温度低、有较好工艺操作性能、成本低廉的低膨胀微晶玻璃。
优质高岭土是一种有重要经济价值的粘土矿物。目前，世界高岭土工业利用中，约80%用于造纸工业;15%用于陶瓷工业;5%用于其它部门。我国有丰富的高岭土资源、且分布广泛，江苏、浙江、福建、广东以及四川、湖南等省尤多。但由于上述主要工业应用中，对高岭土品位和纯度要求高，造纸工业尤甚，其Al2O3含量要求大于35%，一般需经选矿、提纯方能满足要求。因此，绝大多数中、低品位矿物或提纯尾矿，其Al2O3含量低于25%，除部分供作普通陶瓷原料外，直接工业利用和经济价值低，亟待进行有效综合利用和深加工开发。
本发明系采用低品位高岭土矿物为主要原料。其化学组成（wt%）为：SiO265-70，Al2O322-25，（Fe2O3+TiO2）0.3-0.5，（K2O+Na2O+CaO+MgO）＜1.0，灼烧减量6-9。在一般高岭土矿中，这种品位等级往往占很大比例。如浙江松阳高岭土，其三级土的平均组成（wt%）如下：SiO268.30，Al2O323.51，（Fl2O3+TiO2）0.4，灼烧减量7.2。
合理设计玻璃成分，使之可直接引用，低品位高岭土（引入量60-80%）并与少量菱镁矿、石灰石等替代目前国内外生产上所要求使用的相应的纯化原料作为主要原料，可完全不用或很少引用石英砂。能有效降低玻璃的熔制温度、改善工艺操作性能、成本低廉，同时也为低品位高岭土矿物的深加增值和有效利用，开拓新的途径。
本发明提供的低膨胀微晶玻璃包括两种：即（Ⅰ），以β-锂霞石（Li2O·Al2O3·2SiO2）和β-锂辉石（Li2O·Al2O3·4SiO2） 为主晶相;（Ⅱ），以β-锂辉石和μ-堇菁石（2MgO·2Al2O3·5SiO2）为主晶相的低膨胀、高强度微晶玻璃。
玻璃（Ⅰ）的配料示性组成（重量%）为：松阳三级高岭土75-80，菱镁矿3-6，石灰石2-6，石英砂0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌4-7，氟硅酸钠0.2-1.2，氧化钛和氧化锆总量3-6。玻璃（Ⅰ）其相应的组成为：（SiO2+Al2O3）80-85%，SiO2/Al2O3比2.5-3.0，Li2O/Al2O3比0.15-0.30，Li2O/MgO比1.0-3.0，F 0.2-0.6%，CaO、BaO、ZnO中至少两种，总量5-10%，（TiO2+ZrO2）＞4.5%。其中，配料示性组成，以松阳三级高岭土75-76，菱镁矿3-4，石灰石2.5-3.5，工业碳酸锂8-9，氧化锌4-4.5，氟硅酸钠0.5-0.7，氧化钛和氧化锆总量4.0-4.5为佳;玻璃组成，以（SiO2+Al2O3）80-81%，SiO2/Al2O3比2.8-2.9，Li2O/Al2O3比0.19-0.20，Li2O/MgO比2.0-2.1，CaO 1.9-2.0%，ZnO 4.5-5.0%，F 0.4-0.5%，ZrO23.5-3.8%，TiO21.8-2.0%为佳。
玻璃（Ⅰ）可在1560°-1570℃熔制，较一般Li2O-Al2O3-SiO2或MgO-Al2O3-SiO2系低膨胀微晶玻璃降低了30°-40℃，节省热耗15-20%，由于采用廉价低品位高岭土为主要原料，成本降低15-20%基玻璃经630°-650℃核化处理1-2小时，再经800°-900℃晶化处理1-2小时，即获得均匀整体折晶，其热膨胀系数变动在8-15×10-7/℃，抗弯强度为120-180MPa，可适当调整玻璃成分，特别是ZrO2/TiO2比和核化晶化处理制度加以调节和控制。
玻璃（Ⅱ）的配料示性组成（重量%）为：松阳三级高岭土65-71，菱镁矿10-20，石灰石2-6，石英砂0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌1-3，氟硅酸钠0-0.5，氧化钛和氧化锆总量3-6。玻璃（Ⅱ）的其相应的成分为：（SiO2+Al2O3）75-80%，SiO2/Al2O3比2.5-3.5，Li2O/Al2O3比0.2-0.3，Li2O/MgO比0.4-1.0，F 0-0.2%，CaO、BaO、ZnO中至少有两种，总量2-5%，（TiO2+ZrO2）＞4.5%。其中，配料示性组成，以松阳三级高岭土70-71，菱镁矿11-12，石灰石2.5-3.5，工业碳酸锂9-9.5，氧化锌1.5-2，氧化钛和氧化锆总量4.5-5.0为佳;玻璃组成，以（SiO2+Al2O3）79-80%，SiO2/Al2O3比2.9-3.0，Li2O/Al2O3比0.2-0.25，Li2O/MgO 0.6-0.7，CaO、BaO、ZnO中至少两种，总量3.5-4%，（ZrO2+TiO2）5.5-5.8%为佳。
玻璃（Ⅱ）熔制温度为1500-1520℃，较现有的Li2O-Al2O3-SiO2或MgO-Al2O3-SiO2系低膨胀微晶玻璃降低了80°-100℃，可节省热耗25-30%，由于采用廉价的低品位高岭土矿物作为主要原料，成本降低15-20%。基玻璃在620°-630℃进行2-4小时核化处理，随后于680°-720℃晶化处理2-4小时，即获得均匀整体折晶的微晶玻璃，其热膨胀系数变动在8-20×10-7/℃，抗弯强度为120-170MPa。热处理制度和玻璃组成中的Li2O/MgO、Li2O/Al2O3和TiO2/ZrO2比值对微晶玻璃膨胀系数有重量影响，而获得较高机械强度则主要赖于准确选择和控制核化温度和晶化热处理程序。
实施例（Ⅰ）：
微晶玻璃的组成为：（SiO2+Al2O3）81%，SiO2/Al2O3比2.90，Li2O/Al2O3比0.19，Li2O/MgO比2.1，CaO 1.9%，ZnO 4.8%，F 0.6%，ZrO23.7%，TiO21.9%。按此组成分别引入（重量%），松阳三级高岭土75.3，菱镁矿3.6，石灰石3.0，工业碳酸锂8.5，氧化锌4，氟硅酸钠1，氧化锆3.0%，氧化钛1.7。配合料混合均匀，用刚玉质或石英坩埚，于1560°-1570℃熔制10小时，必要时可加搅拌或水淬重熔4-6小时。按需要在1350°-1500℃进行浇铸或压制成型。经550℃退火1-1.5小时，退火后玻璃于645℃核化处理1小时，随后迅速升温至900℃晶化处理2小时。所得微晶玻璃热膨胀系数为8-15×10-7/℃，抗弯强度为170±10MPa。
实施例（Ⅱ）：
微晶玻璃的组成为：（SiO2+Al2O3）79.2%，SiO2/Al2O3比2.90，Li2O/Al2O3比0.23，Li2O/MgO比0.69，CaO 1.9%，ZnO 1.9%，TiO22.9%，ZrO22.7%。按此组成分别引入（重量%）松阳三级高岭土70.1，菱镁矿11.6，石灰石2.8，工业碳酸锂9.3，氧化锌1.5，氧化钛2.4，氧化锆2.2。配合料混合均匀，置于刚玉质或石英坩埚，于1500°-1510℃熔制8小时，必要时可加搅拌或水淬重熔4小时;在1300°-1420℃进行浇铸或压制成型，经480°-500℃退火1小时。退火后玻璃经625°-630℃核化处理3-4小时，随即迅速升温到710°-720℃晶化处理2-3小时，微晶化后玻璃热膨胀系数为8-12×10-7/℃，抗弯强度为150-170MPa。
本发明与现有的Li2O-Al2O3-SiO2或MgO-Al2O3-SiO2系低膨胀微晶玻璃比较，具有以下优点：
1.玻璃熔制温度降低了30°-40℃（玻璃（Ⅰ））和90°-100℃ （玻璃（Ⅱ）），大大降低了能耗，减少因高温引起的窑炉耐火材料侵蚀。
2.可直接采用低品位高岭土矿物为主要原料，来源充足，价格低廉，降低了成本，又开拓了低品位高岭土矿物的新应用途径。
3.具有较好工艺操作性能，成型过程不折晶，而晶化热处理时间较短，并能获得均匀的整体折晶。
4.具有低膨胀、高强度性能，其膨胀系数为8-20×10-7/℃，抗弯强度为150-180MPa。可通过调整玻璃核化、晶化处理条件或玻璃成分加以调节和控制。
Claims (2)
1、一种低膨胀微晶玻璃，其特征在于玻璃的配料示性组成(重量%)为：松阳三级高岭土75～80，菱镁矿3-6，石灰石2-6，石英砂0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌4-7，氟硅酸钠0.2-1.2，氧化钛和氧化锆总量3-6；或者，松阳三级高岭土65-71，菱镁矿10-20，石灰石2-6，石英砂0-5，工业碳酸锂7-10，氧化锌1-3，氟硅酸钠0-0.5，氧化钛和氧化锆总量3-6；上述其相应的玻璃组成分别为：(SiO2+Al2O3)80-85%，SiO2/Al2O3比2.5-3.0，Li2O/Al2O3比0.15-0.30，Li2O/MgO比1.0-3.0，F0.2-0.6%，CaO、BaO、ZnO中至少两种，总量5-10%，(TiO2+ZrO2)＞4.5%；或者，(SiO2+Al2O3)75-80%，SiO2/Al2O3比2.3-2.5，Li2O/Al2O3比0.2-0.3，Li2O/MgO0.4-1.0，F0-0.2%，CaO、BaO、ZnO中至少两种，总量2-5%，(TiO2+ZrO2)＞4.5%。
2、根据权利要求1所述的低膨胀微晶玻璃，其特征在于所说的玻璃配料示性组成（重量%）为：松阳三级高岭土75-76，菱镁矿3-4，石灰石2.5-3.5，工业碳酸锂8-9，氧化锌4-4.5，氟硅酸钠0.5-0.7，氧化钛和氧化锆总量4.0-4.5;或者，松阳三级高岭土70-71，菱镁矿11-12，石灰石2.5-3.5，工业碳酸锂9-9.5，氧化锌1.5-2.0，氧化钛和氧化锆总量4.5-5.0为佳;上述其相应的玻璃组成分别为：（SiO2+Al2O3）80-81%，SiO2/Al2O3比2.8-2.9;Li2O/Al2O3比0.19-0.20，Li2O/MgO比2.0-2.1，CaO 1.9-2.0%，ZnO4.5-5.0%;F 0.4-0.5%，ZrO23.5-3.7%，TiO21.8-2.0%;或者，（SiO2+Al2O3）79-80%，SiO2/Al2O3比2.9-3.0，Li2O/Al2O3比0.2-0.25，Li2O/MgO比0.6-0.7，CaO、BaO、ZnO中至少两种，总量3.5-4.0%;（ZrO2+TiO2）5.5-5.8%，为佳。
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