CN104979543A - 活性炭/钛酸锂复合电极材料、制备方法及超级电容器 - Google Patents

活性炭/钛酸锂复合电极材料、制备方法及超级电容器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：按照锂（Li）和钛（Ti）的原子比为0.80~0.90：1将二水合乙酸锂和钛醇盐溶解于一醇类溶剂中，得到第一溶液；按酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1，将酚醛树脂溶于醇类溶剂中，得到第二溶液；将所述第一溶液与所述第二溶液混合，并聚合；搅拌所述聚合物，并密封，在140~200℃溶剂热处理4-10h，取出烘干得到前驱粉体；利用二氧化碳气体对所述前驱粉体进行物理活化，活化温度为700~900℃，活化时间为2~5h，获得所述活性炭/钛酸锂复合电极材料。本发明还提供一种通过上述方法获得的活性炭/钛酸锂复合电极材料，及使用上述复合材料的超级电容器。

Description

活性炭/钛酸锂复合电极材料、制备方法及超级电容器
技术领域
本发明涉及一种活性炭/钛酸锂复合电极材料、制备方法及含有该活性炭/钛酸锂复合电极材料的超级电容器，特别涉及一种用于锂离子混合超级电容器的活性炭/钛酸锂复合电极材料及制备方法。
背景技术
目前，锂离子混合超级电容器(Li-ion Hybrid Supercapacitor)是近年来发展起来的一种新型电化学储能器件，其能量存储过程既包含锂离子与电极材料发生的可逆法拉第化学反应，又包括电容材料对锂离子的可逆吸脱附，因此，其能量密度比常规电容器大，功率密度比锂离子电池高，在电动汽车、军用电气设备和航空航天装备等需求高能量大功率能量存储的领域具有广泛的应用潜力。
锂离子混合超级电容器的能量密度由电容活性材料存储的电荷的量决定，而功率密度由锂离子在电池材料体相中的扩散动力学决定。为了更好匹配正极材料的高度循环稳定性，要求作为锂离子嵌入材料的负极同时要具有优异的倍率性能和循环稳定性。尖晶石钛酸锂（Li4Ti5O12）作为一种零应变锂离子电池负极材料，无疑是锂离子混合超级电容器一个良好的负极候选材料。然而，Li4Ti5O12材料本身电子电导率和锂离子迁移率较低, 在短时间的充放电反应中，很难实现锂离子的完全脱嵌，因此其能量密度还有待提高。
为了提高钛酸锂电极材料的倍率性能，可采取的有效途径包括碳包覆或者制成各种炭和钛酸锂的复合材料。其中，将钛酸锂直接和活性炭进行复合，利用活性炭的高吸附特性和导电助剂的作用，可有效地提高锂离子混合超级电容器的功率性能。通常制备活性炭/钛酸锂复合电极材料的方法是采用化学计量比的锂盐和钛盐混合液浸渍活性炭，再经过煅烧，在活性炭的孔道内和外表面形成钛酸锂。此方法的缺点一是会造成堵孔，减小活性炭的孔体积和复合材料的比表面积，不利于其吸附性能的充分发挥。另外，以钛酸锂为负极的锂离子混合超级电容器采用有机电解液，由于有机电解液分子较大，在以微孔为主的活性炭内传输困难，造成钛酸锂与电解液接触不充分，影响电容器功率密度的提高。实验表明，高介孔率的电极材料有利于电解液在其中的传输，从而提高电容器的倍率性能。因此，制备活性炭均匀负载的、同时具备高比表面积和高介孔率的钛酸锂复合负极材料是发展锂离子混合超级电容器的一个现实需求。
发明内容
本发明提供一种活性炭/钛酸锂复合电极材料、其制备方法以及含有该活性炭/钛酸锂复合电极材料的超级电容器，可以解决上述问题。
一种活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 按照锂（Li）和钛（Ti）的原子比为0.80~0.90：1将二水合乙酸锂和钛醇盐溶解于一醇类溶剂中，得到第一溶液；按酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1，将酚醛树脂溶于醇类溶剂中，得到第二溶液；将所述第一溶液与所述第二溶液混合，并聚合形成黄色聚合物；搅拌所述黄色聚合物，并密封，在140~200℃溶剂热处理4-10h，取出烘干得到钛酸锂/酚醛树脂的前驱粉体；利用二氧化碳气体对所述前驱粉体进行物理活化，活化温度为700~900℃，活化时间为2~5h，获得所述活性炭/钛酸锂复合电极材料。
进一步的，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇、乙二醇或其混合。
进一步的，所述钛醇盐为异丙醇钛或钛酸丁酯，且纯度98wt.%以上。
进一步的，所述酚醛树脂为低阶热固性或热塑性酚醛树脂。
进一步的，所述二氧化碳气体的流量为50~100ml/min。
进一步的，所述酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1。
进一步的，所述烘干温度为60℃-80℃。
本发明还提供一种通过上述制备方法获得的活性炭/钛酸锂复合电极材料，其中，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的介孔率大于等于80%，总孔体积大于等于1.00 cm3/g。
进一步的，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的粒径为100nm到300nm，比表面积达到800 m2/g。
本发明进一步提供一种超级电容器，包括：正极；负极；以及电解质，其中，所述负极包括上述的活性炭/钛酸锂复合电极材料。
本发明提供的活性炭/钛酸锂复合电极材料及其制备方法，将Li和Ti以适当的摩尔配比，利用钛醇盐和酚醛树脂的聚合反应，获得了原子级别均匀混合的钛酸锂/酚醛树脂前驱粉体；再利用二氧化碳的物理活化作用，在活化过程中同时实现酚醛树脂粉体的炭化、活化和尖晶石钛酸锂的烧成，不仅有效提高了电极材料的比表面积，避免了常规浸渍活性炭负载钛酸锂方法的堵孔现象，而且工艺简单，成本低，活性炭与钛酸锂的比列任意可调，十分有利于规模化生产。另外，在物理活化过程中，钛醇盐的分解在活性炭体内引入了大量介孔，使活性炭/钛酸锂复合电极材料具有非常高的介孔率。
附图说明
图1 为本发明实施例提供的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例提供的活性炭/钛酸锂复合电极材料的的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例提供的活性炭/钛酸锂复合电极材料的的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例提供的活性炭/钛酸锂复合电极材料的的氮气吸附/脱附曲线及介孔分布曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
请参照图1，一种活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:按照锂（Li）和钛（Ti）的原子比为0.80~0.90：1将二水合乙酸锂和钛醇盐溶解于一醇类溶剂中，得到第一溶液；
S2:按酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1，将酚醛树脂溶于醇类溶剂中，得到第二溶液；
S3:将所述第一溶液与所述第二溶液混合，并聚合形成黄色聚合物；
S4:搅拌所述黄色聚合物，并密封，在140~200℃溶剂热处理4~10h，取出烘干得到钛酸锂/酚醛树脂的前驱粉体；
S5:利用二氧化碳气体对所述前驱粉体进行物理活化，活化温度为700~900℃，活化时间为2~5h，获得所述活性炭/钛酸锂复合电极材料。
在步骤S1和S2中，所述醇类溶剂可以为甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇、乙二醇或其混合。所述钛醇盐可以为纯度98wt.%以上的异丙醇钛或钛酸丁酯。且优选的，所述酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1。所述酚醛树脂可以为低阶热固性或热塑性酚醛树脂。可以理解，加入适度过量的锂元素是为了补偿后续煅烧过程中锂的挥发。
在步骤S3中，将所述第一溶液与所述第二溶液混合，二者会迅速发生聚合反应形成黄色聚合物。可以将所述第一溶液倒入所述第二溶液，或将所述第二溶液倒入所述第一溶液。优选的，将所述第一溶液缓慢倒入所述第二溶液中混合，从而可以实现第一溶液和第二溶液的均匀聚合。可以理解，利用钛醇盐和酚醛树脂的聚合反应，可以获得了原子级别均匀混合的钛酸锂/酚醛树脂前驱粉体。
在步骤S4中，所述烘干温度可以为60℃~80℃。另外，溶剂热聚合是为了使酚醛树脂和钛醇盐充分混合和固化，以便得到均匀混合的钛酸锂/酚醛树脂前驱粉体。
在步骤S5中，所述二氧化碳气体的流量可以为50~100ml/min。可以理解，二氧化碳活化过程中可以同时实现酚醛树脂粉体的炭化、活化和尖晶石钛酸锂的烧成，不仅有效提高了电极材料的比表面积，还可以避免了常规的浸渍活性炭负载钛酸锂方法的堵孔现象。另外，在活化过程中，钛醇盐的分解还可以在活性炭中引入了大量介孔。
此外，优选的，可以在700~900℃温度范围内分段煅烧，更优选的，在700~750℃、800~850℃以及850~900℃等三个温度范围内分别活化2~5h，从而可以获得更为良好的结晶性。
本发明还提供一种通过上述制备方法获得的活性炭/钛酸锂复合电极材料，其中，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的介孔率大于等于80%，总孔体积大于等于1.00 cm3/g。进一步的，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的粒径为100nm到300nm，比表面积达到800 m2/g以上。优选的，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的介孔率大于等于90%，总孔体积大于等于1.10 cm3/g，且比表面积达到900 m2/g。
本发明进一步提供一种超级电容器，包括：正极；负极；以及电解质，其中，所述负极包括上述的活性炭/钛酸锂复合电极材料。
实施例1：
在搅拌状态下，按Li原子和Ti原子比为0.85：1向20 ml乙醇中加入适量一水合乙酸锂和钛酸四丁酯得到第一溶液；按酚醛树脂和钛酸四丁酯的质量比为5:1，将适量酚醛树脂溶于50ml乙醇中，得到第二溶液；将第一溶液加入第二溶液，形成黄色聚合物；将此聚合产物搅拌均匀，然后转移入容积为100ml不锈钢反应釜中，密封后，在160℃溶剂热处理8h，取出直接在70℃烘干，即得到钛酸锂/酚醛树脂前驱粉体；将得到的钛酸锂/酚醛树脂前驱粉体在流速为100ml/min的二氧化碳气体氛围中进行物理活化，活化温度为800℃，活化时间为4 h，即获得高比表面积和高孔隙率的活性炭/钛酸锂复合电极材料。
请参照图2，从图中可以看到，所得活性炭/钛酸锂复合电极材料为200nm左右均匀的颗粒团聚体。请参照图3，从图3中可以看出，其晶体相与尖晶石钛酸锂（JCPDF卡片号：49-0207）完全吻合，证明合成的是活性炭与尖晶石钛酸锂的复合电极材料。请参照图4，从图4中可以看出，所制备的活性炭/钛酸锂复合电极材料的比表面积达到900 m2/g左右，总孔体积和介孔体积分别为1.12和1.02 cm3/g左右，介孔率超过90%，非常有利于电解液的浸润。
实施例2：
与实施例1基本相同，不同之处在于，以异丙醇钛代替钛酸四丁酯作为钛源。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于，以甲醇代替乙醇作为溶剂。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处在于，以乙二醇代替乙醇作为溶剂。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处在于，以异丙醇代替乙醇作为溶剂。
实施例6
与实施例1基本相同，不同之处在于，以正丙醇代替乙醇作为溶剂。
实验证明，实施例2-6均可以获得高比表面积和高孔隙率的活性炭/钛酸锂复合电极材料。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    按照锂（Li）和钛（Ti）的原子比为0.80~0.90：1将二水合乙酸锂和钛醇盐溶解于一醇类溶剂中，得到第一溶液；
    按酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1，将酚醛树脂溶于醇类溶剂中，得到第二溶液；
将所述第一溶液与所述第二溶液混合，并聚合形成黄色聚合物；
搅拌所述黄色聚合物，并密封，在140~200℃溶剂热处理4-10h，取出烘干得到钛酸锂/酚醛树脂的前驱粉体；
    利用二氧化碳气体对所述前驱粉体进行物理活化，活化温度为700~900℃，活化时间为2~5h，获得所述活性炭/钛酸锂复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇、乙二醇或其混合。
3.根据权利要求1所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述钛醇盐为异丙醇钛或钛酸丁酯，且纯度98wt.%以上。
4.根据权利要求1所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂为低阶热固性或热塑性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳气体的流量为50~100ml/min。
6.根据权利要求1所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂和钛醇盐质量比为3~6:1。
7.根据权利要求6所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60℃-80℃。
8.一种通过如权利要求1中所述制备方法获得的活性炭/钛酸锂复合电极材料，其特征在于，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的介孔率大于等于80%，总孔体积大于等于1.00 cm3/g。
9.一种根据权利要求8所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料，其特征在于，所述活性炭/钛酸锂复合电极材料的粒径为100nm到300nm，比表面积达到800 m2/g以上。
10.一种超级电容器，包括：
正极；
负极；以及
电解质，
其特征在于，所述负极包括如权利要求8-9任一项所述的活性炭/钛酸锂复合电极材料。
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