CN104974574A - 一种电子元件用绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子元件用绝缘涂料及其制备方法，该涂料包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐、癸二酸、二甲基乙醇胺、对氯邻硝基苯胺、亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、三乙醇胺、石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水。制备方法为将以上组分分批次混合分散，最终得到绝缘涂料。本发明所得涂料的漆膜具有很高的硬度，可以达到 7H 以上，漆膜的附着力可以达到2级，其它的性能，如耐冲击性、耐污性、耐沸水性、耐酸碱性等都达标，说明漆膜具有良好的理化性能；并且具有良好的电绝缘性能，体积电阻率和电气强度分别达到了3.6×1016?·m 和59MV/m以上。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种电子元件用绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
早期的绝缘涂料采用的是天然原料如沥青、干性油、天然纤维素等制成，但是不耐高温。自五十年代以来，随着高分子工业的发展，大批合成树脂生产，使绝缘涂料的研制有了丰富的原材料，耐热的高聚物也逐渐研制成功，使高温绝缘涂料在此基础上得以发展。六十年代初一些新型耐热聚合物被引入到了绝缘涂料中，例如耐热的聚酯、聚氨酯、耐热环氧树脂、聚酯酰亚胺以及聚二苯醚。
美国杜邦公司最早与一九五九年解决了聚酰亚胺漆合成与涂布工艺的问题，在一九六一年正式投产。该漆包线漆的商品名为Pyre-ML。日本也曾报道了一种聚酰亚胺涂料，该涂料用甲酚稀释后，涂覆在硅片表面，在150℃下干燥10分钟，再于300℃下烘烤30分钟，此漆膜经过高压锅实验测试后不剥落。苏联于一九六七年开始报道热塑性聚酰亚胺涂料，之后对聚酰亚胺品种的开发和机理的研究作了全面深入的工作，除了原芳族二酐制得的聚酰亚胺外，还可用别物质的替代。
自六十年代以来，美国道康宁公司就开始生产有机硅耐高温漆。我国当时也有此类产品的研究。这是一种具有许多优良性能的漆，但机械强度与附着力差，因而在高温绝缘漆领域里已逐渐被新型的耐高温漆所取代，或者采用其他高分子化合物改性的有机硅漆。一般采用醇酸、环氧、聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸酯类等树脂改性后可以保留有机硅树脂的优良性能，而以其他树脂来弥补有机硅树脂的缺陷，可应用于浸渍漆或其他各种绝缘涂料。
目前耐高温绝缘材料在国内外品种繁多，且均系列化。但总的来讲，自从六十年代聚酰亚胺绝缘漆问世以来，对产品的性能要求，并使它有良好的工艺性和性能的平衡方面做了很多工作，而且做了许多应用配套工作。另外，随着现代社会中能源与环境问题日益受到人们的重视，在以“节能减排”，“低碳经济”为前提，以经济(Economy)，效率(Efficiency)，生态(Ecology)，能源(Energy)为绝缘漆发展的4E原则下，绝缘漆正朝着更适应环境要求的水性、高固体、无溶剂、无机化的方向发展。耐高温无机绝缘漆由于具有环保、低成本、低碳、耐高温等优点而日益受到人们的重视，大力研究和开发水性无机耐高温绝缘漆是今后的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种电子元件用绝缘涂料及其制备方法，涂料的漆膜具有良好的理化性能和电绝缘性能。
一种电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯2～7份，月桂酰过氧化物1～5份，轻质碳酸钙3～6份，乙酸酐2～5份，癸二酸3～5份，二甲基乙醇胺1～5份，对氯邻硝基苯胺3～8份，亚磷酸二乙酯3～7份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯1～4份，三乙醇胺2～8份，石蜡1～6份，硅溶胶2～5份，甲基三甲氧基硅烷1～6份，无水乙醇3～7份，去离子水10～20份。
作为上述发明的进一步改进，所述电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯4份，月桂酰过氧化物2份，轻质碳酸钙5份，乙酸酐3份，癸二酸4份，二甲基乙醇胺2份，对氯邻硝基苯胺7份，亚磷酸二乙酯6份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯2份，三乙醇胺7份，石蜡3份，硅溶胶4份，甲基三甲氧基硅烷5份，无水乙醇6份，去离子水17份。
上述电子元件用绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，搅拌；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，分散均匀；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，搅拌；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，搅拌，加至步骤3所得混合物中，分散均匀，即可。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中搅拌转速是400～600rpm，搅拌时间5～10min。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中搅拌转速是400～600rpm；分散步骤中的搅拌速度是800～1000rpm，分散20～30min。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中搅拌转速是600～800rpm，搅拌时间5～10min。
作为上述发明的进一步改进，步骤4中搅拌转速是400～600rpm；分散步骤中的搅拌速度是800～1000rpm，分散20～30min。
本发明提供的电子元件用绝缘涂料的漆膜具有良好的理化性能和电绝缘性能。
具体实施方式
实施例1
一种电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯2份，月桂酰过氧化物1份，轻质碳酸钙3份，乙酸酐2份，癸二酸3份，二甲基乙醇胺1份，对氯邻硝基苯胺3份，亚磷酸二乙酯3份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯1份，三乙醇胺2份，石蜡1份，硅溶胶2份，甲基三甲氧基硅烷1份，无水乙醇3份，去离子水10份。
上述电子元件用绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，400rpm搅拌10min；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，800rpm分散30min，搅拌转速是400rpm；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，600rpm搅拌10min；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，600rpm搅拌，加至步骤3所得混合物中，800rpm分散30min，即可。
实施例2
一种电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯4份，月桂酰过氧化物2份，轻质碳酸钙5份，乙酸酐3份，癸二酸4份，二甲基乙醇胺2份，对氯邻硝基苯胺7份，亚磷酸二乙酯6份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯2份，三乙醇胺7份，石蜡3份，硅溶胶4份，甲基三甲氧基硅烷5份，无水乙醇6份，去离子水17份。
上述电子元件用绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，500rpm搅拌7min；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，900rpm分散25min，搅拌转速是500rpm；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，700rpm搅拌8min；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，500rpm搅拌，加至步骤3所得混合物中，900rpm分散25min，即可。
实施例3
一种电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯5份，月桂酰过氧化物4份，轻质碳酸钙4份，乙酸酐4份，癸二酸3份，二甲基乙醇胺4份，对氯邻硝基苯胺5份，亚磷酸二乙酯4份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯3份，三乙醇胺6份，石蜡2份，硅溶胶3份，甲基三甲氧基硅烷2份，无水乙醇5份，去离子水15份。
上述电子元件用绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，600rpm搅拌5min；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，1000rpm分散20min，搅拌转速是600rpm；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，800rpm搅拌5min；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，400rpm搅拌，加至步骤3所得混合物中，1000rpm分散20min，即可。
实施例4
一种电子元件用绝缘涂料，以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯7份，月桂酰过氧化物5份，轻质碳酸钙6份，乙酸酐5份，癸二酸5份，二甲基乙醇胺5份，对氯邻硝基苯胺8份，亚磷酸二乙酯7份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯4份，三乙醇胺8份，石蜡6份，硅溶胶5份，甲基三甲氧基硅烷6份，无水乙醇7份，去离子水20份。
上述电子元件用绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，400rpm搅拌10min；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，800rpm分散30min，搅拌转速是400rpm；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，600rpm搅拌10min；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，600rpm搅拌，加至步骤3所得混合物中，800rpm分散30min，即可。
将实施例1至4所得涂料喷涂在铝合金基材上，经烘烤后，测定涂膜性质，结果如下。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 硬度/H | 7 | 8 | 6 | 7 |
| 附着力/级 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 耐冲击性 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 |
| 耐污染性 | 无污染 | 无污染 | 无污染 | 无污染 |
| 抗热冲击性 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 |
| 耐沸水性 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 | 无剥离 |
| 耐碱性 | 轻微失光 | 轻微失光 | 轻微失光 | 轻微失光 |
| 耐酸性 | 轻微失光 | 轻微失光 | 轻微失光 | 轻微失光 |
| 耐汽油性 | 不起泡、不起皱 | 不起泡、不起皱 | 不起泡、不起皱 | 不起泡、不起皱 |
| 柔韧性/mm | 2 | 1 | 3 | 2 |
| 耐燃性 | 无剥落开裂 | 无剥落开裂 | 无剥落开裂 | 无剥落开裂 |
| 体积电阻率/Ω·m | 3.6×1016 | 5.4×1016 | 3.9×1016 | 4.8×1016 |
| 电气强度/MV/m | 65 | 72 | 59 | 64 |
由以上结果可知，本发明所得涂料的漆膜具有很高的硬度，可以达到7H以上，漆膜的附着力可以达到2级，其它的性能，如耐冲击性、耐污性、耐沸水性、耐酸碱性等都达标，说明漆膜具有良好的理化性能；并且具有良好的电绝缘性能，体积电阻率和电气强度分别达到了3.6×1016Ω·m和59MV/m以上。
Claims (7)
1.一种电子元件用绝缘涂料，其特征在于：以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯2～7份，月桂酰过氧化物1～5份，轻质碳酸钙3～6份，乙酸酐2～5份，癸二酸3～5份，二甲基乙醇胺1～5份，对氯邻硝基苯胺3～8份，亚磷酸二乙酯3～7份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯1～4份，三乙醇胺2～8份，石蜡1～6份，硅溶胶2～5份， 甲基三甲氧基硅烷1～6份，无水乙醇3～7份，去离子水10～20份。
2.根据权利要求1所述的电子元件用绝缘涂料，其特征在于：以重量份计包括：甲基丙烯酸缩水甘油酯4份，月桂酰过氧化物2份，轻质碳酸钙5份，乙酸酐3份，癸二酸4份，二甲基乙醇胺2份，对氯邻硝基苯胺7份，亚磷酸二乙酯6份，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯2份，三乙醇胺7份，石蜡3份，硅溶胶4份， 甲基三甲氧基硅烷5份，无水乙醇6份，去离子水17份。
3.权利要求1或2所述的电子元件用绝缘涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、月桂酰过氧化物、轻质碳酸钙、乙酸酐加至无水乙醇中，搅拌；
步骤2，在步骤1所得的混合物中边搅拌边加入癸二酸、二甲基乙醇胺和对氯邻硝基苯胺，分散均匀；
步骤3，在步骤3所得的混合物中加入亚磷酸二乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和三乙醇胺，搅拌；
步骤4，将石蜡、硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷加至去离子水中，搅拌，加至步骤3所得混合物中，分散均匀，即可。
4.根据权利要求3所述的电子元件用绝缘涂料的制备方法，其特征在于：步骤1中搅拌转速是400～600rpm，搅拌时间5～10min。
5.根据权利要求3所述的电子元件用绝缘涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌转速是400～600rpm；分散步骤中的搅拌速度是800～1000rpm，分散20～30min。
6.根据权利要求3所述的电子元件用绝缘涂料的制备方法，其特征在于：步骤3中搅拌转速是600～800rpm，搅拌时间5～10min。
7.根据权利要求3所述的电子元件用绝缘涂料的制备方法，其特征在于：步骤4中搅拌转速是400～600rpm；分散步骤中的搅拌速度是800～1000rpm，分散20～30min。
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