CN104974410A - 线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯30~50份，聚氯乙烯15~25份，氯化石蜡5~10份，纳米TiO2 2~8份，纳米氧化锌 4~10份，纳米黏土1~5份，苯甲酸二丁酯2~4份，乙酸乙二醇乙醚酯1~3份，磷酸三苯酯1~2份，顺丁烯二酸酐2~4份，硫化二丁酸二辛酯2~6份，三乙烯四胺1~3份，聚酰胺树脂2~6份，异氰酸酯2~5份，亚硝酸二异丙胺2~5份，聚环氧琥珀酸3~5份，偶联剂1~3份，分散剂1~4份。以无机纳米材料改性聚乙烯，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率比纯LLDPE提高了15％和22％。

Description

线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车内饰材料领域，具体涉及一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
线性低密度聚乙烯(LLDPE)是乙烯和 1-丁烯、1-己烯、4-甲基-l-戊烯 1-辛烯、α-烯烃的共聚物，密度范围是 0．915～0.940g/cm3。共聚单体的用量一般为 5％～12％(重)，聚合物的性质随共聚单体的种类及用量的不同而不同。其分子结构的特征是线性的主链上分布有短支链，普通的LLDPE分子中没有长支链。由于没有长支链．因而与高压LDPE比较，聚合物有较高的结晶度、较高的熔点和较低的透明度，但LLDPE有更高的拉伸强度、抗穿刺性、抗撕裂件和伸长率。
张彦奇，华幼卿采用熔融共混方法制备了LLDPE/纳米SiO2 复合材料，并对该体系的力学性能和光学性能进行了系统研究。结果表明，随着纳米SiO2 的加入，复合材料的弹性模量显著提高,冲击强度与拉伸强度呈峰形变化，且均在SiO2含量为 3phr左右达到最大值。加入少量的纳米SiO2后，复合材料薄膜对长波红外线(7～11μm)的吸收能力较LLDPE膜有了显著提高，透光率略有下降但雾度提高，透光质量得到改善。同时表明，纳米SiO2 的表面处理方法对膜的光学性能有显著影响。 王许云，王兆波，王新，臧云涛采用熔融共混方式在线型低密度聚乙烯LLDPE/ LDPE复合体系中添加纳米TiO2制成LLDPE/LDPE/纳米TiO2复合薄膜。通过偏光显微镜、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、紫外-可见光吸收光谱，研究了纳米TiO2填充LLDPE/LDPE复合薄膜的力学和光学性能。结果表明，纳米TiO2在薄膜中呈现出理想的分散水平，平均粒径在 100nm以下。纳米TiO2在LLDPE/LDPE复合体系的结晶过程中，可起到明显的诱导成核作用，使球晶尺寸细化且数量增多,但复合体系的结晶度无明显变化。
发明内容
本发明提供一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法，以无机纳米材料改性聚乙烯，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率比纯 LLDPE 提高了 15％和 22％。
为了实现上述目的，本发明采用的技术手段为：
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 30~50份，聚氯乙烯 15~25份，氯化石蜡 5~10份，纳米TiO2  2~8份，纳米氧化锌 4~10份，纳米黏土 1~5份，苯甲酸二丁酯2~4份，乙酸乙二醇乙醚酯1~3份，磷酸三苯酯1~2份，顺丁烯二酸酐2~4份，硫化二丁酸二辛酯2~6份，三乙烯四胺1~3份，聚酰胺树脂2~6份，异氰酸酯2~5份，亚硝酸二异丙胺2~5份，聚环氧琥珀酸3~5份，偶联剂 1~3份，分散剂 1~4份。
所述偶联助剂为三氧化二铝或者硅烷。
所述分散剂为硬脂酸单甘油酯。
所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料， 组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 40份，聚氯乙烯 20份，氯化石蜡 7.5份，纳米TiO2  5份，纳米氧化锌 7份，纳米黏土 3份，苯甲酸二丁酯3份，乙酸乙二醇乙醚酯2份，磷酸三苯酯1.5份，顺丁烯二酸酐3份，硫化二丁酸二辛酯4份，三乙烯四胺2份，聚酰胺树脂4份，异氰酸酯3.5份，亚硝酸二异丙胺3.5份，聚环氧琥珀酸4份，偶联剂 2份，分散剂 2.5份。
所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，130~150℃下混合10~20min，高速混合机转速为600~800rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区90~100℃，2区 100~110℃，3区 110~120℃，4区120~130℃，机头温度为140~150℃，螺杆转速为80~100rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至140~180℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
步骤1）中高速混合机转速为700rpm。
步骤2）中工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm。
步骤3）中加热至160℃。
有益效果：
本发明提供一种一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料及其制备方法，以无机纳米材料改性聚乙烯，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率比纯 LLDPE 提高了 15％和 22％。
具体实施方式
实施例1
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 30份，聚氯乙烯 15份，氯化石蜡 5份，纳米TiO2  2份，纳米氧化锌 4份，纳米黏土 1份，苯甲酸二丁酯2份，乙酸乙二醇乙醚酯1份，磷酸三苯酯1份，顺丁烯二酸酐2份，硫化二丁酸二辛酯2份，三乙烯四胺1份，聚酰胺树脂2份，异氰酸酯2份，亚硝酸二异丙胺2份，聚环氧琥珀酸3份，三氧化二铝 1份，硬脂酸单甘油酯 1份。
制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，140℃下混合15min，高速混合机转速为700rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至160℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
实施例2
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 50份，聚氯乙烯25份，氯化石蜡10份，纳米TiO2 8份，纳米氧化锌10份，纳米黏土5份，苯甲酸二丁酯4份，乙酸乙二醇乙醚酯3份，磷酸三苯酯2份，顺丁烯二酸酐4份，硫化二丁酸二辛酯6份，三乙烯四胺3份，聚酰胺树脂6份，异氰酸酯5份，亚硝酸二异丙胺5份，聚环氧琥珀酸5份，三氧化二铝 3份，硬脂酸单甘油酯 4份。
制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，140℃下混合15min，高速混合机转速为700rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至160℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
实施例3
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 35份，聚氯乙烯 18份，氯化石蜡6份，纳米TiO2  4份，纳米氧化锌 5份，纳米黏土 2份，苯甲酸二丁酯2份，乙酸乙二醇乙醚酯2份，磷酸三苯酯1份，顺丁烯二酸酐2.8份，硫化二丁酸二辛酯3.6份，三乙烯四胺2份，聚酰胺树脂3份，异氰酸酯3份，亚硝酸二异丙胺3份，聚环氧琥珀酸3份，三氧化二铝 2份，硬脂酸单甘油酯 2份。
制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，140℃下混合15min，高速混合机转速为700rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至160℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
实施例4
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 45份，聚氯乙烯 23份，氯化石蜡8份，纳米TiO2  7份，纳米氧化锌 8份，纳米黏土 4份，苯甲酸二丁酯3份，乙酸乙二醇乙醚酯3份，磷酸三苯酯1.8份，顺丁烯二酸酐3份，硫化二丁酸二辛酯5份，三乙烯四胺2份，聚酰胺树脂5份，异氰酸酯4份，亚硝酸二异丙胺4份，聚环氧琥珀酸4份，三氧化二铝 2份，硬脂酸单甘油酯 4份。
制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，140℃下混合15min，高速混合机转速为700rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至160℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
实施例5
一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 40份，聚氯乙烯 20份，氯化石蜡 7.5份，纳米TiO2  5份，纳米氧化锌 7份，纳米黏土 3份，苯甲酸二丁酯3份，乙酸乙二醇乙醚酯2份，磷酸三苯酯1.5份，顺丁烯二酸酐3份，硫化二丁酸二辛酯4份，三乙烯四胺2份，聚酰胺树脂4份，异氰酸酯3.5份，亚硝酸二异丙胺3.5份，聚环氧琥珀酸4份，三氧化二铝 2份，硬脂酸单甘油酯 2.5份。
制备方法， 包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，140℃下混合15min，高速混合机转速为700rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至160℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
实施例1~5得到的线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的拉伸性能及断裂伸长率测试，测试结果见表1。
表1
  拉伸强度/MPa 断裂伸长率/MPa
实施例1 26.79 1232.75
实施例2 24.84 1227.34
实施例3 26.71 1235.91
实施例4 28.45 1278.43
实施例5 33.78 1325.89
纯 LLDPE 23.11 996.21

Claims (8)

1.一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，其特征在于组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 30~50份，聚氯乙烯 15~25份，氯化石蜡 5~10份，纳米TiO2  2~8份，纳米氧化锌 4~10份，纳米黏土 1~5份，苯甲酸二丁酯2~4份，乙酸乙二醇乙醚酯1~3份，磷酸三苯酯1~2份，顺丁烯二酸酐2~4份，硫化二丁酸二辛酯2~6份，三乙烯四胺1~3份，聚酰胺树脂2~6份，异氰酸酯2~5份，亚硝酸二异丙胺2~5份，聚环氧琥珀酸3~5份，偶联剂 1~3份，分散剂 1~4份。
2.根据权利要求1所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，其特征在于：所述偶联剂为三氧化二铝或者硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸单甘油酯。
4.根据权利要求1所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料，其特征在于组分及各组分质量份数如下：聚乙烯 40份，聚氯乙烯 20份，氯化石蜡 7.5份，纳米TiO2  5份，纳米氧化锌 7份，纳米黏土 3份，苯甲酸二丁酯3份，乙酸乙二醇乙醚酯2份，磷酸三苯酯1.5份，顺丁烯二酸酐3份，硫化二丁酸二辛酯4份，三乙烯四胺2份，聚酰胺树脂4份，异氰酸酯3.5份，亚硝酸二异丙胺3.5份，聚环氧琥珀酸4份，偶联剂 2份，分散剂 2.5份。
5.权利要求1所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将各物料按比例加入到高速混合机中，130~150℃下混合10~20min，高速混合机转速为600~800rpm；
2）将步骤1）混合好的物料加入混炼型螺杆，使物料混炼塑化均匀，工艺控制如下：1区90~100℃，2区 100~110℃，3区 110~120℃，4区120~130℃，机头温度为140~150℃，螺杆转速为80~100rpm；
3）将混炼塑化后的物料进入压延机辊筒采用蒸汽加热，加热至140~180℃，使物料进一步塑化均匀，然后冷却至室温，出料。
6.根据权利要求5所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中高速混合机转速为700rpm。
7.根据权利要求5所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中工艺控制如下：1区95℃，2区 105℃，3区 115℃，4区125℃，机头温度为145℃，螺杆转速为90rpm。
8.根据权利要求5所述的一种线性低密度聚乙烯-无机纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中加热至160℃。
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