CN104968628A - 包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳，其中：(1)核的共聚单体包含：(a)单乙烯基芳族化合物，和(b)不饱和羧酸酯；(2)壳的共聚单体包含：(a)单乙烯基芳族化合物，和(b)共轭二烯；其中所述核的玻璃化转变温度为-50℃至50℃，且所述壳的玻璃化转变温度为-50℃至50℃。本发明还涉及所述杂化胶乳在聚合物防水膜和聚合物改性的灰浆中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳(hybrid latex)及其制备方法。本发明还涉及所述杂化胶乳在聚合物防水膜和聚合物改性的灰浆中的用途。
背景技术
水泥基建筑材料是现代建筑的基础且被广泛使用。然而，由于其多孔性和脆性的性质，导致拉伸强度、粘附强度、断裂韧性、抗渗性、耐腐蚀性、耐磨性、抗裂性和耐久性等都不是人们所期望的，因此，在一些领域内它的应用需要显著改变，所述领域为例如柔性水泥基防水膜、水泥基瓷砖胶粘剂、防水灰浆、耐腐蚀灰浆、修补灰浆、水泥基底漆等。通过聚合物、特别是聚合物乳液的改性，上述性质可被显著地改善。许多聚合物乳液已被用于水泥的改性，例如丙烯酸胶乳、乙烯-乙酸乙烯酯胶乳、氯丁二烯胶乳、苯乙烯-丁二烯胶乳、丙烯腈-丁二烯胶乳、天然橡胶胶乳等，其中由于苯乙烯-丁二烯胶乳的优异的疏水性和耐皂化性，其被广泛且普遍地用于水泥基材料的改性。
然而，由于过去十年汽车工业的快速发展，对用于轮胎的橡胶的需求持续增加。另外，由于苯乙烯-丁二烯橡胶的相对低的成本且易于获得，因此其逐渐代替了天然橡胶。因此，丁二烯的价格正在快速增加，以致苯乙烯-丁二烯胶乳的成本也相应地快速增加。这对一些对成本更加敏感的领域产生了严重影响，例如纸张、地毯、胶粘剂和建筑材料(如苯乙烯-丁二烯胶乳改性的水泥基材料)等。因此，需要找到一种能代替现有的苯乙烯-丁二烯胶乳或能降低其成本而不牺牲其性能的替代物。
发明内容
因此，本发明提供一种包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳，其中：
(1)核的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)不饱和羧酸酯；
(2)壳的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)共轭二烯；
其中所述核的玻璃化转变温度为-50℃至50℃，且所述壳的玻璃化转变温度为-50℃至50℃。
本发明还提供所述杂化胶乳在聚合物防水膜和聚合物改性的灰浆中的用途。
在本发明中，通过用不饱和羧酸酯改性苯乙烯-丁二烯胶乳来解决现有技术中的问题。在本发明的杂化胶乳中，丁二烯被具有更低成本的不饱和的羧酸酯部分地替换，以使苯乙烯-丁二烯胶乳的成本大幅度地降低。由于聚合物颗粒具有核-壳结构，苯乙烯-丁二烯共聚物存在于聚合物颗粒的壳中，因此保留了苯乙烯-丁二烯胶乳的一些优异性质，例如疏水性和耐皂化性等。另外，为了满足不同的应用，核或壳中的成分可独立地变化且所述胶乳的性质可通过设计所述聚合物的成分而广泛地变化，例如将柔性材料逐渐变成刚性材料。
具体实施方式
在本发明的一个实施方案中，本发明提供一种包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳，其中：
(1)核的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)不饱和的羧酸酯；
(2)壳的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)共轭二烯；
其中所述核的玻璃化转变温度为-50℃至50℃，且所述壳的玻璃化转变温度为-50℃至50℃。
在本发明的一个实施方案中，所述核的玻璃化转变温度为-20℃至20℃，优选为-10℃至10℃。
在本发明的一个实施方案中，所述壳的玻璃化转变温度为-20℃至20℃，优选为-20℃至0℃。
在本发明的一个实施方案中，所述不饱和的羧酸酯选自(甲基)丙烯酸C1-C8烷基酯，优选为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯以及它们的组合，更优选为丙烯酸正丁酯。
在本发明的一个实施方案中，所述单乙烯基芳族化合物各自独立地选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯以及它们的组合，优选为苯乙烯。
在本发明的一个实施方案中，所述共轭二烯选自1,3-丁二烯、异戊二烯、2-氯-1,3-丁二烯以及它们的组合，优选为1,3-丁二烯。
在本发明的一个实施方案中，所述核的共聚单体包含10-90重量％、优选30-70重量％、更优选50-70重量％的不饱和羧酸酯和90-10重量％、优选70-30重量％、更优选50-30重量％的单乙烯基芳族化合物，所述重量百分比基于所述核的共聚单体的总重量计并且所述核的全部共聚单体之和为100重量％；所述壳的共聚单体包含10-90重量％、优选30-70重量％、更优选40-60重量％的共轭二烯和90-10重量％、优选70-30重量％、更优选60-40重量％的单乙烯基芳族化合物，所述重量百分比基于所述壳的共聚单体的总重量计并且所述壳的全部共聚单体之和为100重量％。
在本发明的一个实施方案中，所述核包含10-90重量％、优选20-80重量％、更优选30-70重量％的聚合物颗粒，且所述壳包含90-10重量％、优选80-20重量％、更优选70-30重量％的聚合物颗粒。
在本发明的一个实施方案中，所述聚合物颗粒的粒径为80至300nm。
在本发明的一个实施方案中，所述核的共聚单体还包含0-10重量％、优选1-5重量％的单体，所述单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、衣康酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯以及它们的组合，且所述重量百分比基于所述核的共聚单体的总重量计并且所述核的全部共聚单体之和为100重量％。
在本发明的一个实施方案中，所述壳的共聚单体还包含0-10重量％、优选1-5重量％的单体，所述单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、衣康酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯以及它们的组合，且所述重量百分比基于所述壳的共聚单体的总重量计并且所述壳的全部共聚单体之和为100重量％。
在本发明的一个实施方案中，所述杂化胶乳还可包含本领域的常规添加剂，例如颜料、杀生物剂、消泡剂、抗氧化剂等。
本发明还提供所述杂化胶乳在聚合物防水膜和聚合物改性的灰浆中的用途。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚合物防水膜为水泥基聚合物防水膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚合物改性的灰浆选自水泥基瓷砖胶粘剂、修补灰浆、防水灰浆、自流平(self-leveling)灰浆、外部保温粘合灰浆和装饰灰浆、保温灰浆、地板灰浆和水泥基界面剂。
在本发明的上下文中，拉伸强度、粘附强度和断裂伸长率按照GB/T1677-2008,“Test Method of Building Waterproofing Coatings”,第1版,6月,2008测定；聚合物的玻璃化转变温度按照GB/T 19466.2-2004,“Plastics,Differential Scanning Calorimetry(DSC),第1版,3月,2004”测定。
除非另有说明，否则所有百分数均为重量百分数。
实施例
现在将参考以下实施例进一步阐述本发明，然而，实施例仅用于解释本发明而不意图限制本发明的范围。
实施例1
在氮气下，将初始进料在搅拌(200rpm)下加入至不锈钢反应器中。当反应器中的温度达到70-90℃时，将28.6g的过硫酸钠溶液(7％)在5分钟内加入。然后同时逐滴加入进料1、200g的过硫酸钠溶液(7％)和进料2且加入时间为3-6小时，其中将进料2分成两个部分(a)和(b)逐滴加入，并且首先逐滴加入部分(a)然后逐滴加入部分(b)。在完全加入后，将混合物在70-90℃下保温1-2小时以进行后聚合反应。然后将混合物冷却至65-85℃，并同时逐滴加入62.0g叔丁基过氧化氢溶液(10％)和69.2g丙酮合亚硫酸氢钠溶液(13％)并反应1-3小时。然后在缓慢搅拌下加入60.0g氢氧化钠溶液(10％)，并将所得混合物冷却至室温，并加入13.3g杀真菌剂ACTICIDE MV，然后使用软化水将固含量调节至48-50％。然后使用氢氧化钠溶液(10％)将pH值调节至7-9。最后通过汽提将产物中的挥发性有机化合物除去。
实施例2
在氮气下，将初始进料在搅拌(200rpm)下加入至不锈钢反应器中。当反应器中的温度达到70-90℃时，将28.6g的过硫酸钠溶液(7％)在5分钟内加入。然后同时逐滴加入进料1、200g的过硫酸钠溶液(7％)和进料2且加入时间为3-6小时，其中将进料2分成两个部分(a)和(b)逐滴加入，并且首先逐滴加入部分(a)，然后逐滴加入部分(b)。在完全加入后，将混合物在70-90℃下保温1-2小时以进行后聚合反应。然后将混合物冷却至65-85℃，并同时逐滴加入62.0g叔丁基过氧化氢溶液(10％)和69.2g丙酮合亚硫酸氢钠溶液(13％)并反应1-3小时。然后在缓慢搅拌下加入60.0g氢氧化钠溶液(10％)，并将所得混合物冷却至室温，并加入13.3g杀真菌剂ACTICIDE MV，然后使用软化水将固含量调节至48-50％。然后使用氢氧化钠溶液(10％)将pH值调节至7-9。最后通过汽提将产物中的挥发性有机化合物除去。
实施例3
在氮气下，将初始进料在搅拌(200rpm)下加入至不锈钢反应器中。当反应器中的温度达到70-90℃时，将28.6g的过硫酸钠溶液(7％)在5分钟内加入。然后同时逐滴加入进料1、200g的过硫酸钠溶液(7％)和进料2且加入时间为3-6小时，其中将进料2分成两个部分(a)和(b)逐滴加入，并且首先逐滴加入部分(a)，然后逐滴加入部分(b)。在完全加入后，将混合物在70-90℃下保温1-2小时以进行后聚合反应。然后将混合物冷却至65-85℃，并同时逐滴加入62.0g叔丁基过氧化氢溶液(10％)和69.2g丙酮合亚硫酸氢钠溶液(13％)并反应1-3小时。然后在缓慢搅拌下加入60.0g氢氧化钠溶液(10％)，并将所得混合物冷却至室温，并加入13.3g杀真菌剂ACTICIDE MV，然后使用软化水将固含量调节至48-50％。然后使用氢氧化钠溶液(10％)将pH值调节至7-9。最后通过汽提将产物中的挥发性有机化合物除去。
比较实施例
在氮气下，将初始进料在搅拌(200rpm)下加入至不锈钢反应器中。当反应器中的温度达到70-90℃时，将28.6g的过硫酸钠溶液(7％)在5分钟内加入。然后同时逐滴加入进料1、200g的过硫酸钠溶液(7％)和进料2且加入时间为3-6小时。在完全加入后，将混合物在70-90℃下保温1-2小时以进行后聚合反应。然后将混合物冷却至65-85℃，并同时逐滴加入62.0g叔丁基过氧化氢溶液(10％)和69.2g丙酮合亚硫酸氢钠溶液(13％)并反应1-3小时。然后在缓慢搅拌下加入60.0g氢氧化钠溶液(10％)，并将所得混合物冷却至室温，并加入13.3g杀真菌剂ACTICIDEMV，然后使用软化水将固含量调节至48-50％。然后使用氢氧化钠溶液(10％)将pH值调节至7-9。最后通过汽提将产物中的挥发性有机化合物除去。
上述实施例和比较实施例的聚合物胶乳的成分列于表1。
表1：实施例和比较实施例的聚合物的成分
按照表2中的配方，通过搅拌3-5分钟，将液体部分和粉末部分混合在一起，然后使有刮刀将料浆涂布至PTFE板上以形成厚度为2mm的水泥基聚合物防水膜。在7天后，测量膜的机械性质。用于粘附强度测量的基板为水泥板。
表2:水泥基聚合物防水膜的配方
实施例和比较实施例的水泥基聚合物防水膜的机械性质列于表3中。
如表3所示，与比较实施例相比，就粘附强度而言，本发明的实施例1-3显示出显著的改善，且本发明的拉伸强度和断裂伸长率与比较实施例的拉伸强度和断裂伸长率相当或接近。
表3:实施例和比较实施例的水泥基聚合物防水膜的机械性质
| 样品 | 比较实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 粘附强度，MPa | 0.94 | 1.25 | 1.31 | 1.38 |
| 拉伸强度，MPa | 1.11 | 1.10 | 1.13 | 1.17 |
| 断裂伸长率，％ | 80 | 61 | 66 | 64 |
事实上，本发明产品的粘附强度和拉伸强度高于市场上现有产品的那些，且断裂伸长率接近于现有产品的断裂伸长率，总之，本发明的杂化胶乳的整体性质满足平衡现有产品的强度和柔韧性的需要。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不偏离本发明的范围或精神的情况下可对本发明进行各种修改和变化。因此，这意味着本发明涵盖落在所附的权利要求书及其等同物的范围内的这些修改和变化。
Claims (17)
1.一种包含具有核-壳结构的聚合物颗粒的杂化胶乳，其中：
(1)核的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)不饱和羧酸酯；
(2)壳的共聚单体包含：
(a)单乙烯基芳族化合物，和
(b)共轭二烯；
其中所述核的玻璃化转变温度为-50℃至50℃，且所述壳的玻璃化转变温度为-50℃至50℃。
2.根据权利要求1所述的杂化胶乳，其中所述核的玻璃化转变温度为-20℃至20℃，优选为-10℃至10℃。
3.根据权利要求1所述的杂化胶乳，其中所述壳的玻璃化转变温度为-20℃至20℃，优选为-20℃至0℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述不饱和羧酸酯选自(甲基)丙烯酸C1-C8烷基酯，优选为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯以及它们的组合。
5.根据权利要求4所述的杂化胶乳，其中所述不饱和羧酸酯为丙烯酸正丁酯。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中在(1)和(2)中的所述单乙烯基芳族化合物各自独立地选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯以及它们的组合。
7.根据权利要求6所述的杂化胶乳，其中所述单乙烯基芳族化合物为苯乙烯。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述共轭二烯选自1,3-丁二烯、异戊二烯、2-氯-1,3-丁二烯以及它们的组合。
9.根据权利要求8所述的杂化胶乳，其中所述共轭二烯为1,3-丁二烯。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述核的共聚单体包含10-90重量％、优选30-70重量％、更优选50-70重量％的不饱和羧酸酯和90-10重量％、优选70-30重量％、更优选50-30重量％的单乙烯基芳族化合物，所述重量百分比基于所述核的共聚单体的总重量计并且所述核的全部共聚单体之和为100重量％；所述壳的共聚单体包含10-90重量％、优选30-70重量％、更优选40-60重量％的共轭二烯和90-10重量％、优选70-30重量％、更优选60-40重量％的单乙烯基芳族化合物，所述重量百分比基于所述壳的共聚单体的总重量计并且所述壳的全部共聚单体之和为100重量％。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述核包含10-90重量％、优选20-80重量％、更优选30-70重量％的聚合物颗粒，并且所述壳包含90-10重量％、优选80-20重量％、更优选70-30重量％的聚合物颗粒。
12.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，所述聚合物颗粒的粒径为80至300nm。
13.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述核的共聚单体还包含0-10重量％、优选1-5重量％的单体，所述单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、衣康酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯以及它们的组合，且所述重量百分比基于所述核的共聚单体的总重量计并且所述核的全部共聚单体之和为100重量％。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的杂化胶乳，其中所述壳的共聚单体还包含0-10重量％、优选1-5重量％的单体，所述单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、衣康酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯以及它们的组合，且所述重量百分比基于所述壳的共聚单体的总重量计并且所述壳的全部共聚单体之和为100重量％。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的杂化胶乳在聚合物防水膜和聚合物改性的灰浆中的用途。
16.根据权利要求15所述的用途，其中所述聚合物防水膜为水泥基聚合物防水膜。
17.根据权利要求15所述的用途，其中所述聚合物改性的灰浆选自水泥基瓷砖胶粘剂、修补灰浆、防水灰浆、自流平灰浆、外部保温粘合灰浆和装饰灰浆、保温灰浆、地板灰浆和水泥基粘合剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151007 |