CN104962987B - 一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体 - Google Patents

Abstract

一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，它涉及水平定向区熔结晶制备法单晶生长炉用水平箱式发热体。它包括上层和下层，上下两层共同形成一个前后两侧开口的空间，下层为4个平行设置的钨管体，每个钨管体的两端的端头分别与支架一垂直连接，每个钨管体的端头处的上端面分别通过支架二与上层垂直连接；其材质大部分为钨，通电后可以对加热体内的物质进行加热。而水平定向区熔结晶制备法单晶生长炉用水平箱式发热体改进的地方主要是形貌的改变，由圆筒形或笼状改为水平箱式，可以部分解决现有发热体长时间加热导致发热体变形的缺陷，并能契合要加热物质的形状。

Description

一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发 热体

技术领域

本发明涉及大尺寸板状单晶及共晶制备过程中所使用的发热体，具体涉及水平定向区熔结晶制备法单晶生长炉用水平箱式发热体。

背景技术

稀土掺杂YAG单晶具有光学均匀性好、机械强度高、物化性能稳定、导热系数高、抗热冲击，并且在室温下就可实现脉冲和连续等多种激光方式的运转。因此在军事、工业和医疗方面都获得了广泛的应用。氧化铝基共晶陶瓷高温下具有优异的抗氧化性、抗腐蚀性和力学性能，充分满足人们在先进航空航天领域对高温结构材料的苛刻要求，具有极大的工程应用前景和潜在经济价值。因此，近年来此种单晶及共晶材料了引起世界各国的广泛关注。但在稀土掺杂YAG单晶及氧化铝基共晶陶瓷水平定向区熔结晶制备中所用的乌克兰顿涅茨公司生产的UKAK-2型单晶生长炉中的圆筒形和笼状的发热体并不能满足实验的需求，所以设计新型的水平箱式发热体来完成实验。

现有的区熔法加热体是感应线圈，大部分是圆筒形和笼状的，不能耐长时间，且线圈内所有金属都会被感应加热，随着水平导轨移动，线圈内金属的形状会发生变化，对持续稳步的加热不利。我们所设计的发热体为水平箱式发热体，解决了高温条件下大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的水平定向区熔结晶制备中单晶炉用发热体的设计问题。

发明内容

本发明为了克服上述现有技术的不足，而提供一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体。

本发明的一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，它包括上层、下层及多根竖直钨棒，下层为平行设置的平行钨棒一、平行钨棒二、平行钨棒三和平行钨棒四，上层包含平行设置的“U”形钨棒一、“U”形钨棒二和“U”形钨棒三；其中，“U”形钨棒一两端头分别设置连接点一和连接点五，平行钨棒二两端头分别设置连接点二和连接点六，平行钨棒三两端头分别设置连接点三和连接点七，平行钨棒四两端头分别设置连接点四和连接点八；所述的连接点一通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒一一端头上的连接点九连接，所述的连接点二通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒一另一端头上的连接点十连接，连接点三通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒二一端头上的连接点十一连接，连接点四通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒二另一端头上的连接点十二连接，连接 点六通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒三一端的连接点十四连接，连接点七通过竖直钨棒与设置在“U”形钨棒三另一端的连接点十五连接。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

在制备稀土掺杂YAG单晶及氧化铝基共晶陶瓷时需要将原材料放置在钼制舟形坩埚内，装入单晶炉中，若是继续采用圆筒形或笼状的感应线圈加热，会出现的不利情况有不能耐长时间，且线圈内所有金属都会被感应加热，随着水平导轨移动，线圈内金属的形状会发生变化，对持续稳步的加热不利，并且由于圆筒形或笼状的感应线圈加热时各个部位相对钼制舟形坩埚的距离不相等，造成加热不均匀，而这些使用此次的水平箱式发热体则可以解决这些问题。

本发明的水平定向区熔结晶制备中单晶生长炉用水平箱式发热体所使用的材料为钨，原因在于钨是稀有高熔点金属，硬度很大，蒸气压很低，蒸发速度也较小，并且钨的化学性质很稳定，适合用作发热体材料。此水平箱式发热体的最高温度为2200℃，能承受的最大功率为50KW。与原有的发热体相比，主要更改点在于：原发热体为圆筒形或笼状，加热过程中线圈内所有金属都会被感应加热，随着水平导轨移动，线圈内金属的形状会发生变化，对持续稳步的加热不利，改成水平箱型后，加热过程中金属依然会变形，但是由于两端电极的拉扯作用可以使变形量减少，从而改进实验条件，并且水平箱型此种形状正好可以匹配需要制造的产品的形状，切合度较高。

附图说明

图1为本发明水平箱式发热体结构示意图的正视图；

图2为图1的俯视图；

图3为图1的侧视图；

图4为图1的仰视图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，它包括上层、下层及多根竖直钨棒2，下层为平行设置的平行钨棒一1-1、平行钨棒二1-2、平行钨棒三1-3和平行钨棒四1-4，上层包含平行设置的“U”形钨棒一4-1、“U”形钨棒二4-2和“U”形钨棒三4-3；其中，“U”形钨棒一4-1两端头分别设置连接点一7-1和连接点五7-5，平行钨棒二1-2两端头分别设置连接点二7-2和连接点六7-6，平行钨棒三1-3两端头分别设置连接点三7-3和连接点七7-7，平行钨棒四1-4两端头分别设置连接点四7-4和连接点八7-8；所述的连接点一7-1通过竖直钨棒2与设置在 “U”形钨棒一4-1一端头上的连接点九7-9连接，所述的连接点二7-2通过竖直钨棒2与设置在“U”形钨棒一4-1另一端头上的连接点十7-10连接，连接点三7-3通过竖直钨棒2与设置在“U”形钨棒二4-2一端头上的连接点十一7-11连接，连接点四7-4通过竖直钨棒2与设置在“U”形钨棒二4-2另一端头上的连接点十二7-12连接，连接点六7-6通过竖直钨棒2与设置在“U”形钨棒三4-3一端的连接点十四7-14连接，连接点七7-7通过竖直钨棒2与设置在“U”形钨棒三4-3另一端的连接点十五7-15连接。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：阳极钨棒5是由平行钨棒五5-1、平行钨棒六5-2、平行钨棒七5-3和1根竖直钨棒2构成，所述的平行钨棒五5-1、平行钨棒六5-2、平行钨棒七5-3与“U”形钨棒一4-1、“U”形钨棒二4-2和“U”形钨棒三4-3处于同一平面，且平行钨棒五5-1位于水平箱式发热体前端；所述的平行钨棒五5-1的一端为阳极接头7-17，另一端与平行钨棒六5-2的一端连接，平行钨棒六5-2的另一端与平行钨棒七5-3一端连接，平行钨棒七5-3的另一端与竖直钨棒2一端连接，竖直钨棒2的另一端与连接点五7-5连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：平行钨棒五5-1、平行钨棒六5-2与平行钨棒七5-3均为垂直连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：阴极钨棒6是由平行钨棒八6-1、平行钨棒九6-2、平行钨棒十6-3和1根竖直钨棒2构成；所述的平行钨棒八6-1、平行钨棒九6-2、平行钨棒十6-3与“U”形钨棒一4-1、“U”形钨棒二4-2和“U”形钨棒三4-3处于同一平面，且平行钨棒八6-1位于水平箱式发热体前端；其中，平行钨棒八6-1一端为阴极接头7-18，另一端与平行钨棒九6-2的一端连接，平行钨棒九6-2的另一端与平行钨棒十6-3的一端连接，平行钨棒十6-3的另一端与竖直钨棒2的一端连接，竖直钨棒2的另一端与连接点八7-8连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：平行钨棒八6-1、平行钨棒九6-2与平行钨棒十6-3均为垂直连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的连接点一7-1、连接点二7-2、连接点三7-3、连接点四7-1、连接点五7-5、连接点六7-6、连接点七7-7和连接点八7-8均与支腿3连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的发热体通过设置于发热体前端的钨管体一5端头，设置于发热体前端钨管体二6端头作为电源的正负极连接处，对发热体进行通电加热。其它与具体实施方式一相同。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

下面用举例进一步阐述应用本发明所做的一些实验：

实施例1：

在乌克兰顿涅茨公司生产的UKAK-2型单晶生长炉中应用本发明的水平箱式发热体生长氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷。将致密化后原料1.0Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉；首先开通冷却循环系统，然后抽真空，给此次使用的水平箱式发热体通电，加热升温。随着温度的升高，真空度出现轻微波动，但在升温过程中始终控制真空度在5.0×10^-3Pa以上。在功率增加到17.5kW时，真空度出现波动，原料开始融化。继续升高功率至21.7kW，在此条件下稳定4小时，进行充分化料，化料时的真空度应维持在5.0×10^-3Pa以上。将籽晶缓慢移入水平箱式发热体的高温区内，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处。使熔体接触籽晶3mm，保持熔晶40min，开始提拉，保持一定的生长速度，生长10小时后熔区到达坩埚尾部边缘，共晶生长结束。冷却退火阶段：3小时降低功率至19.7kW，降温速率约为0.667kW/h；随后24小时降低功率至零，降温速率约为0.82kW/h；继续保持30小时循环冷却水和抽真空。

本次使用此种水平箱式发热体加热生长的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷尺寸为100mm×60mm×15mm。整个共晶陶瓷升温、生长、冷却退火过程都通过功率控制实现。本实验结束。

实施例2：

在乌克兰顿涅茨公司生产的UKAK-2型单晶生长炉中应用本发明的水平箱式发热体生长氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷。将致密化后原料10Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，装炉。首先开通冷却循环系统，然后抽真空，给此次使用的水平箱式发热体通电，加热升温。随着温度的升高，真空度出现轻微波动，但在升温过程中始终控制真空度在5.0×10^-3Pa以上。在功率增加到18.5kW时，真空度出现波动，原料开始融化。继续升高功率至23.5kW，在此条件下稳定5小时，进行充分化料，化料时的真空度保持在5.0×10-3Pa以上。将籽晶缓慢移入水平箱式发热体的高温区内，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处。使熔体接触籽晶5mm，保持熔晶30min，开始提拉，保持一定的生长速度，生长1.2小时后熔区已达到坩埚尾部边缘，共晶生长结束。冷却退火阶段：2.5小时降低功率至21.5kW，降温速率约为0.8kW/h；随后30小时降低功率至零，降温速率约为0.72kW/h；继续保持36小时循环冷却水和抽真空。

本次使用此种水平箱式发热体加热生长的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷，经检测本次生长的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷质量良好，尺寸为220mm×200mm×40mm。整个共晶陶瓷升温、生长、冷却退火过程都通过功率控制实现。本实验结束。

实施例3：

在乌克兰顿涅茨公司生产的UKAK-2型单晶生长炉中应用本发明的水平箱式发热体生长Re:YAG系列激光晶体。将预结晶料高纯块状Nd:YAG粉体4.5Kg装入处理好的舟形钼制坩埚内，进行装炉，并抽真空和开通冷却循环系统，当达到一定真空度后，给此次使用的水平箱式发热体通电，加热升温。随着温度的升高，真空度有所下降，但在升温过程中始终控制真空度在1.0×10^-3Pa。升温至观察到熔体液流线时，功率升至为27kW时，观察熔体液流，适当微调功率变化，使液面上刚好出现有序对流的固液转化现象。在此条件下稳定4小时，进行充分化料。将籽晶缓慢移入水平箱式发热体的高温区内，籽晶晶向采用(111)方向，籽晶的位置位于坩埚的几何中心处。使熔体接触籽晶3mm，保持熔晶5min，开始引晶，引晶速率控制为0.3mm/h，并以7W/h的速度调节功率下降，引晶35小时后进入放肩生长过程，要有一定的放肩角度，坩埚的移动速率变为0.6mm/h，功率下降速率调节3W/h。当舟型坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘时进入等宽生长阶段，这时坩埚的移动速率增大至0.8mm/h，而功率下降速率调节1W/h直至结晶过程结束。在冷却阶段，以降温温度为10℃/h，降至原位退火温度1750℃，退火时间15h；再次降温至600℃，降温速率为30℃/h。随后降温至室温，降温温度为40℃/h。冷却至室温后，停止功率，保持48小时循环冷却系统和真空度。最后开炉，取出晶体。

本次使用此种水平箱式发热体加热生长的Nd:YAG晶体经检测无肉眼可见气泡或裂纹，质量良好，尺寸为220mm×200mm×25mm。本实验结束。

Claims (4)

1.一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，其特征在于它包括上层、下层及多根竖直钨棒(2)，下层为平行设置的平行钨棒一(1-1)、平行钨棒二(1-2)、平行钨棒三(1-3)和平行钨棒四(1-4)，上层包含在同一平面的“U”形钨棒一(4-1)、“U”形钨棒二(4-2)和“U”形钨棒三(4-3)；其中，平行钨棒一(1-1)两端头分别设置连接点一(7-1)和连接点五(7-5)，平行钨棒二(1-2)两端头分别设置连接点二(7-2)和连接点六(7-6)，平行钨棒三(1-3)两端头分别设置连接点三(7-3)和连接点七(7-7)，平行钨棒四(1-4)两端头分别设置连接点四(7-4)和连接点八(7-8)；所述的连接点一(7-1)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒一(4-1)一端头上的连接点九(7-9)连接，所述的连接点二(7-2)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒一(4-1)另一端头上的连接点十(7-10)连接，连接点三(7-3)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒二(4-2)一端头上的连接点十一(7-11)连接，连接点四(7-4)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒二(4-2)另一端头上的连接点十二(7-12)连接，连接点六(7-6)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒三(4-3)一端的连接点十四(7-14)连接，连接点七(7-7)通过竖直钨棒(2)与设置在“U”形钨棒三(4-3)另一端的连接点十五(7-15)连接；

所述的连接点一(7-1)、连接点二(7-2)、连接点三(7-3)、连接点四(7-4)、连接点五(7-5)、连接点六(7-6)、连接点七(7-7)和连接点八(7-8)均与支腿(3)连接；

阳极钨棒(5)是由在同一平面的水平钨棒五(5-1)、水平钨棒六(5-2)、水平钨棒七(5-3)和1根竖直钨棒(2)构成，所述的水平钨棒五(5-1)、水平钨棒六(5-2)、水平钨棒七(5-3)与“U”形钨棒一(4-1)、“U”形钨棒二(4-2)和“U”形钨棒三(4-3)处于同一平面，且水平钨棒五(5-1)位于水平箱式发热体前端；所述的水平钨棒五(5-1)的一端为阳极接头(7-17)，另一端与水平钨棒六(5-2)的一端连接，水平钨棒六(5-2)的另一端与水平钨棒七(5-3)一端连接，水平钨棒七(5-3)的另一端与竖直钨棒(2)一端连接，竖直钨棒(2)的另一端与连接点五(7-5)连接；

阴极钨棒(6)是由在同一平面的水平钨棒八(6-1)、水平钨棒九(6-2)、水平钨棒十(6-3)和1根竖直钨棒(2)构成；所述的水平钨棒八(6-1)、水平钨棒九(6-2)、水平钨棒十(6-3)与“U”形钨棒一(4-1)、“U”形钨棒二(4-2)和“U”形钨棒三(4-3)处于同一平面，且水平钨棒八(6-1)位于水平箱式发热体前端；其中，水平钨棒八(6-1)一端为阴极接头(7-18)，另一端与水平钨棒九(6-2)的一端连接，水平钨棒九(6-2)的另一端与水平钨棒十(6-3)的一端连接，水平钨棒十(6-3)的另一端与竖直钨棒(2)的一端连接，竖直钨棒(2)的另一端与连接点八(7-8)连接。

2.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，其特征在于水平钨棒五(5-1)、水平钨棒六(5-2)与水平钨棒七(5-3)均为垂直连接。

3.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，其特征在于水平钨棒八(6-1)、水平钨棒九(6-2)与水平钨棒十(6-3)均为垂直连接。

4.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备法中的单晶生长炉用水平箱式发热体，其特征在于所述的发热体通过设置于发热体前端的钨管体一端头，设置于发热体前端钨管体二端头作为电源的正负极连接处，对发热体进行通电加热。