CN104962191A - 一种塑料用阻燃涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑料用阻燃涂料的制备方法，针对现有塑料存在的缺陷，由硅类化合物、阻燃树脂类、云母、醇类、填料、疏水性高分子化合物、过硫酸铵、氧化铁、果酸、苯丙乙烯、助溶剂、耐高温粘结剂、DMC、水、乳化剂等制备而成，本发明的塑料用阻燃涂料的制备方法制备而成的涂料，不仅无毒无害、耐候性好，且经过处理后的塑料有较好的稳定性、阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统阻燃塑料的缺陷，具有很强的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子改性塑料，尤其是涉及一种塑料用阻燃涂料的制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展，塑料得到越来越广泛的应用。聚乙烯、聚丙烯、PTT聚酯、ABS等等大量使用在节水灌溉、建筑、室内装潢、家具、电力、运输等行业。但是塑料中的碳、氢两种元素含量很高，所以极容易燃烧，因而限制了塑料的使用。一般使用塑料时都需进行阻燃处理。目前阻燃主要以外添加阻燃剂为主。采用外添加阻燃剂方式对材料进行阻燃处理，其阻燃效率高，技术成熟，价格便宜，但添加的阻燃剂一般卤素含量较高，燃烧时，塑料受热释放出含卤烟气，具有毒性，会危害人体的健康，甚至造成人员死亡；阻燃剂添加量大，对材料本身的后期加工影响较大，且阻燃剂易析出不能长久保持阻燃性，缩短了使用寿命。
目前有研究在塑料表面涂布一层涂料以增加其阻燃性能，一套全面系统的方法有待开发。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中所存在的的问题，本发明提出了一种阻燃效率高、无毒无害有效减少外添加阻燃剂的塑料用阻燃涂料的制备方法。
技术方案：为达以上目的，本发明采取以下技术方案：一种塑料用阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照重量计准备以下制备原料：硅类化合物9-15份、阻燃树脂类15-18份、云母4-6份、醇类4-7份、填料5-10份、疏水性高分子化合物8-16份、过硫酸铵2-6份、氧化铁6-10份、果酸5-15份、苯丙乙烯2-4份、助溶剂6-8份、耐高温粘结剂3-10份、DMC1-3份、水20-30份、乳化剂5-10份，其中乳化剂为双氧水、环己酮过氧化物以及减水剂混合制成，其各物质质量添加比例依次为2:3:2。
(2)乳化剂的制备：将所需质量的双氧水、环己酮过氧化物先混合均匀，低速搅拌的同时进行加热至60-80℃，趁热加入减水剂搅拌均匀后保温20-30min后冷却至室温待用；
(3)将所需重量的硅类化合物、氧化铁、云母、填料、疏水性高分子化合物、醇类混合搅拌均匀后加热至150-160℃，趁热加入阻燃树脂类，以1000-1200r/min的速度高速搅拌均匀后加入果酸、过硫酸铵以及耐高温粘结剂搅拌均匀后保温20-30min后冷却至室温；
(4)向上述混合物中加入助溶剂，重新加热至熔融状态，60目筛网过滤后，向滤液中依次加入所需量的苯丙乙烯、DMC、水后均匀搅拌至混合物呈透明粘稠状，一边以800-1200r/min的速度高速搅拌边加热至100-120℃时保温40-60min后自然冷却至室温，加入步骤(2)制备的乳化剂继续边搅拌边加热至130-150℃后冷却至室温即可得到所需涂料。
更进一步的，所述硅类化合物为SiC、SiS、硅酸盐中的一种或多种。
更进一步的，所述阻燃树脂类为水性聚氨酯树脂。
更进一步的，所述醇类的碳原子数目小于10。
更进一步的，所述疏水性高分子化合物为环状化合物。
更进一步的，所述填料为天然碳酸钙填料。
更进一步的，所述填料的粒径范围为10-20μm。
更进一步的，所述助溶剂为异丙醇与乙二醇质量比为3:1的混合物。
更进一步的，所述耐高温粘结剂为结构型粘结剂。
更进一步的，所述减水剂为粉末型减水剂。
有益效果：本发明提供的一种塑料用阻燃涂料的制备方法，针对现有塑料存在的缺陷，由硅类化合物、阻燃树脂类、云母、醇类、填料、疏水性高分子化合物、过硫酸铵、氧化铁、果酸、苯丙乙烯、助溶剂、耐高温粘结剂、DMC、水、乳化剂等制备而成，本发明的塑料用阻燃涂料的制备方法制备而成的涂料，不仅无毒无害、耐候性好，且经过处理后的塑料有较好的稳定性、阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统阻燃塑料的缺陷，具有很强的实用价值。
具体实施方式
实施例1：
一种塑料用阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照重量计准备以下制备原料：硅类化合物9份、阻燃树脂类15份、云母4份、醇类4份、填料5份、疏水性高分子化合物8份、过硫酸铵2份、氧化铁6份、果酸5份、苯丙乙烯2份、助溶剂6份、耐高温粘结剂3份、DMC1份、水20份、乳化剂5份，其中乳化剂为双氧水、环己酮过氧化物以及减水剂混合制成，其各物质质量添加比例依次为2:3:2；
(2)乳化剂的制备：将所需质量的双氧水、环己酮过氧化物先混合均匀，低速搅拌的同时进行加热至60℃，趁热加入减水剂搅拌均匀后保温20min后冷却至室温待用；
(3)将所需重量的硅类化合物、氧化铁、云母、填料、疏水性高分子化合物、醇类混合搅拌均匀后加热至150℃，趁热加入阻燃树脂类，以1000r/min的速度高速搅拌均匀后加入果酸、过硫酸铵以及耐高温粘结剂搅拌均匀后保温20min后冷却至室温；
(4)向上述混合物中加入助溶剂，重新加热至熔融状态，60目筛网过滤后，向滤液中依次加入所需量的苯丙乙烯、DMC、水后均匀搅拌至混合物呈透明粘稠状，一边以800r/min的速度高速搅拌边加热至100℃时保温40min后自然冷却至室温，加入步骤(2)制备的乳化剂继续边搅拌边加热至130℃后冷却至室温即可得到所需涂料。
其中，所述硅类化合物为SiC、SiS质量比为2:1的混合物；阻燃树脂类为水性聚氨酯树脂；醇类的碳原子数目小于10；疏水性高分子化合物为环状化合物；所述填料为天然碳酸钙填料；所述填料的粒径范围为10-20μm；所述助溶剂为异丙醇与乙二醇质量比为3:1的混合物；所述耐高温粘结剂为结构型粘结剂；所述减水剂为粉末型减水剂。
实施例2：
一种塑料用阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照重量计准备以下制备原料：硅类化合物15份、阻燃树脂类18份、云母6份、醇类7份、填料10份、疏水性高分子化合物16份、过硫酸铵6份、氧化铁10份、果酸15份、苯丙乙烯4份、助溶剂8份、耐高温粘结剂10份、DMC3份、水30份、乳化剂10份，其中乳化剂为双氧水、环己酮过氧化物以及减水剂混合制成，其各物质质量添加比例依次为2:3:2；
(2)乳化剂的制备：将所需质量的双氧水、环己酮过氧化物先混合均匀，低速搅拌的同时进行加热至80℃，趁热加入减水剂搅拌均匀后保温30min后冷却至室温待用；
(3)将所需重量的硅类化合物、氧化铁、云母、填料、疏水性高分子化合物、醇类混合搅拌均匀后加热至160℃，趁热加入阻燃树脂类，以1200r/min的速度高速搅拌均匀后加入果酸、过硫酸铵以及耐高温粘结剂搅拌均匀后保温30min后冷却至室温；
(4)向上述混合物中加入助溶剂，重新加热至熔融状态，60目筛网过滤后，向滤液中依次加入所需量的苯丙乙烯、DMC、水后均匀搅拌至混合物呈透明粘稠状，一边以1200r/min的速度高速搅拌边加热至120℃时保温60min后自然冷却至室温，加入步骤(2)制备的乳化剂继续边搅拌边加热至150℃后冷却至室温即可得到所需涂料。
其中，所述硅类化合物为SiC、硅酸钙质量比为1:3的混合物；阻燃树脂类为水性聚氨酯树脂；醇类的碳原子数目小于10；疏水性高分子化合物为环状化合物；所述填料为天然碳酸钙填料；所述填料的粒径范围为10-20μm；所述助溶剂为异丙醇与乙二醇质量比为3:1的混合物；所述耐高温粘结剂为结构型粘结剂；所述减水剂为粉末型减水剂。
实施例3：
一种塑料用阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先按照重量计准备以下制备原料：硅类化合物12份、阻燃树脂类17份、云母5份、醇类5份、填料8份、疏水性高分子化合物12份、过硫酸铵4份、氧化铁8份、果酸10份、苯丙乙烯3份、助溶剂7份、耐高温粘结剂6份、DMC2份、水25份、乳化剂8份，其中乳化剂为双氧水、环己酮过氧化物以及减水剂混合制成，其各物质质量添加比例依次为2:3:2；
(2)乳化剂的制备：将所需质量的双氧水、环己酮过氧化物先混合均匀，低速搅拌的同时进行加热至70℃，趁热加入减水剂搅拌均匀后保温25min后冷却至室温待用；
(3)将所需重量的硅类化合物、氧化铁、云母、填料、疏水性高分子化合物、醇类混合搅拌均匀后加热至155℃，趁热加入阻燃树脂类，以1100r/min的速度高速搅拌均匀后加入果酸、过硫酸铵以及耐高温粘结剂搅拌均匀后保温25min后冷却至室温；
(4)向上述混合物中加入助溶剂，重新加热至熔融状态，60目筛网过滤后，向滤液中依次加入所需量的苯丙乙烯、DMC、水后均匀搅拌至混合物呈透明粘稠状，一边以1000r/min的速度高速搅拌边加热至110℃时保温50min后自然冷却至室温，加入步骤(2)制备的乳化剂继续边搅拌边加热至140℃后冷却至室温即可得到所需涂料。
其中，所述硅类化合物为SiS、硅酸钾质量比为2:3的混合物；阻燃树脂类为水性聚氨酯树脂；醇类的碳原子数目小于10；疏水性高分子化合物为环状化合物；所述填料为天然碳酸钙填料；所述填料的粒径范围为10-20μm；所述助溶剂为异丙醇与乙二醇质量比为3:1的混合物；所述耐高温粘结剂为结构型粘结剂；所述减水剂为粉末型减水剂。
将按照上述实施例1-3的制备方法制备成阻燃涂料对塑料进行处理后，依据GB2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》对塑料进行测定，氧指数(OI)测定结果如下表所示：
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 氧指数(OI) | 29.2 | 28.8 | 29.5 |
其中，空气中氧气平均浓度为21％，一般氧指数在21以下为可燃性塑料，22-27为自熄性塑料，27以上为阻燃性塑料。如上表中数据显示，使用本发明组合物配方的实施例1-3的氧指数都超过了27，符合阻燃性塑料标准。
使用上述实施例1-3的一种塑料用阻燃涂料的制备方法制备的涂料处理后的塑料，较传统阻燃型塑料，不仅无毒无害、耐候性好，具有较好的稳定性、且阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统阻燃塑料的缺陷，具有很强的实用价值。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先按照重量计准备以下制备原料：硅类化合物9-15份、阻燃树脂类15-18份、云母4-6份、醇类4-7份、填料5-10份、疏水性高分子化合物8-16份、过硫酸铵2-6份、氧化铁6-10份、果酸5-15份、苯丙乙烯2-4份、助溶剂6-8份、耐高温粘结剂3-10份、DMC1-3份、水20-30份、乳化剂5-10份，其中乳化剂为双氧水、环己酮过氧化物以及减水剂混合制成，其各物质质量添加比例依次为2:3:2；
(2)乳化剂的制备：将所需质量的双氧水、环己酮过氧化物先混合均匀，低速搅拌的同时进行加热至60-80℃，趁热加入减水剂搅拌均匀后保温20-30min后冷却至室温待用；
(3)将所需重量的硅类化合物、氧化铁、云母、填料、疏水性高分子化合物、醇类混合搅拌均匀后加热至150-160℃，趁热加入阻燃树脂类，以1000-1200r/min的速度高速搅拌均匀后加入果酸、过硫酸铵以及耐高温粘结剂搅拌均匀后保温20-30min后冷却至室温；
(4)向上述混合物中加入助溶剂，重新加热至熔融状态，60目筛网过滤后，向滤液中依次加入所需量的苯丙乙烯、DMC、水后均匀搅拌至混合物呈透明粘稠状，一边以800-1200r/min的速度高速搅拌边加热至100-120℃时保温40-60min后自然冷却至室温，加入步骤(2)制备的乳化剂继续边搅拌边加热至130-150℃后冷却至室温即可得到所需涂料。
2.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述硅类化合物为SiC、SiS、硅酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述阻燃树脂类为水性聚氨酯树脂。
4.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述醇类的碳原子数目小于10。
5.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述疏水性高分子化合物为环状化合物。
6.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述填料为天然碳酸钙填料。
7.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述填料的粒径范围为10-20μm。
8.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为异丙醇与乙二醇质量比为3:1的混合物。
9.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述耐高温粘结剂为结构型粘结剂。
10.根据权利要求1所述的塑料用阻燃涂料的制备方法，其特征在于：所述减水剂为粉末型减水剂。
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