CN104947066B - 毛细玻璃管表面镀碳膜工艺 - Google Patents

Abstract

一种毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，它包括如下步骤：将毛细玻璃管置于光纤夹具底端的准直玻璃管中，将中间套与壳体的相对位置进行标记；调节二氧化碳打标机的出光点与棱镜的之间的距离与棱镜到石英毛细玻璃管的距离之和为二氧化碳打标机的焦距，然后通过位置移动平台进行距离的微调，微调至通过观察窗口观察石英毛细玻璃管的亮度最大时停止调节；打开真空泵开关边通入反应气体边抽气，以确保壳体内充满反应气体后将真空泵关闭；打开二氧化碳打标机打标；反应气体分解，碳膜沉积在毛细玻璃管的表面；对毛细玻璃管的另外一面进行局部加热镀碳膜。涂覆碳膜的毛细玻璃管可以有效的阻止外界环境中氢离子的腐蚀，提高其使用寿命。

Description

毛细玻璃管表面镀碳膜工艺

本申请是申请日为2014年9月16日，申请号为2014104703203，名称为毛细玻璃管表面镀碳膜装置与工艺的中国发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明属于光纤传感器技术领域，涉及到一种光纤传感器的防氢损方法，特别是一种毛细玻璃管表面的镀膜装置与工艺。

背景技术

在油田开发过程中需要对井下温度、压力等参数进行实时监测，了解井下的物理状态从而优化采油方案，提高采油效率，由于井下的恶劣环境，传统的电子传感器无法在井下长期稳定的工作，光纤传感器以其抗干扰能力强、耐腐蚀、可靠性能好等优点受到越来越广泛的应用。

1983年，N. Uchida在文献中介绍了一条铺设两年多的光缆的显著的光纤衰减变化，使的光纤在传输过程中的损耗成为人们研究的热点，之后，通过实验及理论研究得知，这是由于氢分子渗入光纤芯区，与光纤的玻璃基体发生作用或形成OH键，引起附加损耗的现象，即俗称的光纤的“氢损”。

光纤井下温度压力传感器采用F-P腔测压，光纤布拉格光栅测温，F-P腔采用与光纤相同材料的石英毛细管，由于在氢离子的环境中，氢离子会扩散到石英毛细管中，同时与石英毛细管中的缺陷发生反应，进而扩散到光纤中造成光信号传输的衰减增大，影响光纤传感器的测量精度以及光纤传感器的使用寿命，因此提高光纤传感器的阻氢性能对光纤传感器的长期稳定性应用具有至关重要的作用。

在光纤或者石英毛细管表面镀膜的方法主要有物理方法和化学方法两种，其中物理方法主要有热蒸发法、溅射法和离子镀法等，化学方法主要是化学气相沉积法，通过化学气相沉积法在光纤或者石英毛细管表面镀碳膜是防止光纤氢损的主要方法，化学气相沉积法从理论上来说就是两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料沉积到基体表面。

发明内容

本专利的目的是提供一种在石英毛细玻璃管表面镀碳膜的装置与工艺，将石英毛细玻璃管置于一个密闭壳体内，通过CO₂激光器对石英毛细玻璃管进行局部加热，其加热温度可通过设置激光能量与强度进行调节，采用乙炔气体作为反应气体，先将密闭壳体抽真空，再在密闭壳体内通入乙炔与氮气的混合气体，在高温下乙炔气体首先进行断键和脱氢反应，即

通过反复的聚合反应最后形成碳膜。

本发明的技术方案是，一种毛细玻璃管表面镀碳膜装置，它包括固定在底座上的二氧化碳激光打标机和与二氧化碳激光打标机配合的棱镜，还包括一中空的壳体，在壳体一个侧面设置有与棱镜相对应的透光窗口，在壳体另一侧面设置有第一气孔和第二气孔，第一气孔与真空泵连通，第二气孔与乙炔氮气气体罐连通；在壳体上设置有光纤夹具，壳体内部与壳体外部气密封。

通过设置CO₂激光打标机的打标长度及激光强度与时间，可以调节其对石英毛细玻璃管的加热温度；棱镜的作用是将垂直的激光折射为水平方向，通过硒化锌窗口片进入壳体。

本方案的具体特点还有，所述透光窗口采用硒化锌窗口片，硒化锌窗口片的作用是起对CO₂激光的增透作用。

真空泵通过塔形接头与壳体连接，其作用是将壳体抽真空；乙炔氮气气体罐也通过一个塔形接头与壳体连接，通过塔形接头向壳体内通入乙炔与氮气的反应气体。

在壳体上设置有观察窗口，观察窗口上的镜片通过高温胶固定在壳体上，透过窗口镜片实时观察壳体内的碳膜涂覆情况；

在壳体顶部设置有排气阀和压力表；排气阀，通过螺纹和密封圈固定并密封在壳体上，用以释放压力，平衡壳体内压强；压力表通过螺纹和硅胶固定并密封在壳体上，用以实时监测壳体内的压强，排气阀用以释放压力，防止危险的发生。

壳体通过螺母固定在位置移动平台上，并通过位置移动平台与底座连接，位置移动平台可以相对于底座进行上、下、前、后、左、右六维的移动微调，用以调节使石英毛细玻璃管置于CO₂激光的焦点处。

光纤夹具包括准直玻璃管固定座，准直玻璃管固定座包括头部，颈部和尾部，颈部直径大于头部和尾部，在准直玻璃管固定座的头部和尾部侧面设置有密封圈，准直玻璃管固定座尾部插入到壳体顶部与之适配的台阶孔中，准直玻璃管固定座尾部下端用高温胶粘有准直玻璃管，准直玻璃管内径与需镀碳膜的石英毛细玻璃管外径相适配，准直玻璃管用来固定石英毛细玻璃管，准直玻璃管固定座头部套装有中间套，在中间套和准直玻璃管固定座头部之间设置有橡胶垫圈，紧固螺帽套装在中间套外面与壳体上的螺纹配合压紧中间套实现气密封。

中间套上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座上的定位凸起配合，定位凸起的作用是使中间套和准直玻璃管固定座保持周向定位。

一种石英毛细玻璃管表面涂覆碳膜的工艺，它包括如下步骤：

（1）使用前文所述的毛细玻璃管表面镀碳膜装置，将需要镀碳膜的毛细玻璃管置于光纤夹具底端的准直玻璃管中，尾纤穿过橡胶垫圈，拧紧紧固螺帽，压紧中间套和橡胶垫圈，将中间套与壳体的相对位置进行标记，真空泵和乙炔氮气气体罐通过塔形接头与壳体连接。

（2）调节二氧化碳激光打标机的出光点与棱镜的之间的距离与棱镜到石英毛细玻璃管的距离之和为二氧化碳激光打标机的焦距为22cm，然后通过位置移动平台进行距离的微调，微调至通过观察窗口观察石英毛细玻璃管的亮度最大时停止调节。

（3）打开真空泵抽气，抽气至压力表显示为零时关闭真空泵开关，打开乙炔氮气气体罐开关，通入反应气体，通气约3分钟后，打开真空泵开关边通入反应气体边抽气，以确保壳体内充满反应气体，没有空气，然后将真空泵关闭。

（4）打开二氧化碳激光打标机设定打标图形为长方形，长度约为5cm，调节二氧化碳激光打标机打标强度为300bit左右时，开始进行打标，即二氧化碳激光对石英毛细管的加热，由于打标图像为长方形，激光会对石英毛细玻璃管的总长度进行打标，避免了采用激光器单点激光加热时还需使毛细玻璃管上下移动时不同轴引起的加热不均匀；在打标加热的同时，反应气体分解，碳膜沉积在毛细玻璃管的表面，对毛细玻璃管打标2~3次，停止打标。

(5) 中间套上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座上的定位凸起配合，定位凸起的作用是使中间套和准直玻璃管固定座保持周向定位。

（6）以中间套与壳体的相对位置的标记为基础，用扳手将中间套顺时针转动180°，对毛细玻璃管的另外一面进行局部加热镀碳膜，方法同上。

（7）毛细玻璃管两侧碳膜沉积完成后，先将真空泵打开将壳体内的乙炔反应气体抽出，然后拧开紧固螺帽，将光纤夹具取出，在将镀碳膜的毛细玻璃管从准直玻璃管中取出，至此毛细玻璃管表面镀碳膜完成。

本方案的有益效果是：该装置采用二氧化碳激光打标机作为激光光源，利用二氧化碳激光打标机可以打标一段长度，避免采用激光器单点激光加热时还需使石英毛细玻璃管上下移动时不同轴引起的加热不均匀。该装置通过旋紧紧固螺帽压紧准直玻璃管固定座，由于橡胶垫圈上有直径略小于光纤直径的通孔，挤压橡胶垫圈实现对光纤的密封。两个塔形接头装置实现抽真空及通气体时装置与软管的密封，通过压力表实时监测壳体内的压力，利用排气阀释放装置内压力。硒化锌镜片对二氧化碳激光起增强作用，减小二氧化碳激光的能量损失，实现二氧化碳激光对毛细玻璃管的局部加热。

附图说明

图1是毛细玻璃管表面镀碳膜装置示意图。图2是毛细玻璃管表面镀碳膜装置局部剖面结构示意图。图3是石英毛细玻璃管及尾部光纤密封装置放大示意图。

图中，1-二氧化碳激光打标机；2-棱镜；3-真空泵；4-乙炔氮气气体罐；5-硒化锌窗口片；6-观察窗口；7-位置移动平台；8-壳体；10-排气阀；11-压力表；12-紧固螺帽；13-中间套；14-光纤夹具；15-准直玻璃管；16-橡胶垫圈；17-定位凸起；18-毛细玻璃管；19-尾纤；20-准直玻璃管固定座；21-第一气孔；22-第二气孔；23-密封圈；24-台阶孔。

具体实施方式

结合本技术方案以及详细附图，说明本发明装置及方法在石英毛细玻璃管表面涂覆碳膜的实施过程。

实施例1：

如图1-2所示，一种毛细玻璃管表面镀碳膜装置，它包括固定在底座上的二氧化碳激光打标机1和与二氧化碳激光打标机1配合的棱镜2，还包括一中空的壳体8，在壳体8一个侧面设置有与棱镜2相对应的透光窗口，在壳体8另一侧面设置有第一气孔21和第二气孔22，第一气孔21与真空泵3连通，第二气孔22与乙炔氮气气体罐4连通；在壳体8上设置有光纤夹具14，壳体8内部与壳体8外部气密封。

通过设置二氧化碳激光打标机1的打标长度及激光强度与时间，可以调节其对毛细玻璃管18的加热温度；棱镜2的作用是将垂直的激光折射为水平方向，通过硒化锌窗口片5进入壳体8；所述透光窗口采用硒化锌窗口片5，硒化锌窗口片5的作用是起对CO₂激光的增透作用。

真空泵3通过塔形接头与壳体8连接，其作用是将壳体8抽真空；乙炔氮气气体罐4也通过一个塔形接头与壳体8连接，通过塔形接头向壳体8内通入乙炔与氮气的反应气体。

在壳体8上设置有观察窗口6，观察窗口6上的镜片通过高温胶固定在壳体8上，透过窗口镜片6实时观察壳体8内的碳膜涂覆情况；

在壳体8顶部设置有排气阀10和压力表11；排气阀10通过螺纹和密封圈固定并密封在壳体8上，用以释放压力，平衡壳体8内压强；压力表11通过螺纹和硅胶固定并密封在壳体8上，用以实时监测壳体8内的压强，防止危险的发生。

壳体8通过螺母固定在位置移动平台7上，并通过位置移动平台7与底座连接，位置移动平台7可以相对于底座进行上、下、前、后、左、右六维的移动微调，用以调节使毛细玻璃管18置于CO₂激光的焦点处。

光纤夹具14包括准直玻璃管固定座20，准直玻璃管固定座20包括头部，颈部和尾部，颈部直径大于头部和尾部，在准直玻璃管固定座20的头部和尾部侧面设置有密封圈23，准直玻璃管固定座20尾部插入到壳体8顶部与之适配的台阶孔24中，准直玻璃管固定座20尾部下端用高温胶粘有准直玻璃管15，准直玻璃管15内径与需镀碳膜的毛细玻璃管18外径相适配，准直玻璃管15用来固定毛细玻璃管18，准直玻璃管固定座20头部套装有中间套13，在中间套13和准直玻璃管固定座20头部之间设置有橡胶垫圈16，紧固螺帽12套装在中间套13外面与壳体8上的螺纹配合压紧中间套13实现气密封。橡胶垫圈16中央有直径略小于光纤直径的通孔。中间套13上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座20上的定位凸起17配合，定位凸起17的作用是使中间套13和准直玻璃管固定座20保持周向定位。所述二氧化碳激光打标机1的型号为深圳市大族激光生产的CO₂-H30。毛细玻璃管18为石英毛细玻璃管。

实施例2：

本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于它是一种毛细玻璃管表面镀碳膜的工艺，它使用了实施例1所述的毛细玻璃管表面涂覆碳膜装置，它包括如下步骤：

（1）搭建好毛细玻璃管表面镀碳膜装置，将壳体8固定于位置移动平台7上，将橡胶垫圈16放于中间套13和准直玻璃管固定座20之间，将需要镀碳膜的毛细玻璃管18置于光纤夹具14底端的准直玻璃管15中，尾纤19穿过橡胶垫圈16，拧紧紧固螺帽12，压紧中间套13和橡胶垫圈16，将中间套13与壳体8的相对位置进行标记，真空泵3和乙炔氮气气体罐4通过塔形接头与壳体8连接。

（2）调节二氧化碳激光打标机1的出光点与棱镜2的之间的距离与棱镜2到毛细玻璃管18的距离之和为二氧化碳激光打标机1的焦距为22cm，然后通过位置移动平台7进行距离的微调，微调至通过观察窗口6观察毛细玻璃管18的亮度最大时停止调节。

（3）打开真空泵3抽气，抽气约5分钟，压力表显示为零时关闭真空泵3开关，打开乙炔氮气气体罐4开关，通入反应气体，通气约3分钟后，打开真空泵3开关边通入反应气体边抽气，以确保壳体内充满反应气体，没有空气，然后将真空泵3关闭。

（4）打开二氧化碳激光打标机1的控制软件，绘制打标图形为长方形，长度约为5cm，调节二氧化碳激光打标机1打标强度为300bit左右时，开始进行打标，即二氧化碳激光对毛细玻璃管18的加热，由于打标图像为长方形，激光会对毛细玻璃管18的总长度进行打标，避免了采用激光器单点激光加热时还需使毛细玻璃管18上下移动时不同轴引起的加热不均匀；在打标加热的同时，反应气体分解，碳膜沉积在毛细玻璃管18的表面，对毛细玻璃管18打标2~3次，停止打标。

(5) 中间套13上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座20上的定位凸起17配合，定位凸起17的作用是使中间套13和准直玻璃管固定座20保持周向定位。

（6）以中间套13与壳体8的相对位置的标记为基础，用扳手将中间套13顺时针转动180°，对毛细玻璃管18的另外一面进行局部加热镀碳膜，方法同上。

（7）毛细玻璃管18两侧碳膜沉积完成后，先将真空泵3打开将壳体8内的乙炔反应气体抽出，然后拧开紧固螺帽12，将光纤夹具14取出，在将镀碳膜的毛细玻璃管18从准直玻璃管15中取出，至此毛细玻璃管18表面镀碳膜完成。

本实施例中所述二氧化碳激光打标机1的型号为深圳市大族激光生产的CO₂-H30。毛细玻璃管18为石英毛细玻璃管。

Claims (8)

1.一种毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，它包括如下步骤：

（1）使用毛细玻璃管表面镀碳膜装置；所述毛细玻璃管表面镀碳膜装置包括固定在底座上的二氧化碳激光打标机，与二氧化碳激光打标机配合的棱镜，还包括一中空的壳体，在壳体一个侧面设置有与棱镜相对应的透光窗口，在壳体上设置有第一气孔和第二气孔，第一气孔与真空泵连通，第二气孔与乙炔氮气气体罐连通；在壳体上设置有光纤夹具，壳体内部与壳体外部气密封；将需要镀碳膜的毛细玻璃管置于光纤夹具底端的准直玻璃管中，尾纤穿过橡胶垫圈，拧紧紧固螺帽，压紧中间套和橡胶垫圈，将中间套与壳体的相对位置进行标记，真空泵和乙炔氮气气体罐与壳体连接；

（2）调节二氧化碳打标机的出光点与棱镜的之间的距离与棱镜到毛细玻璃管的距离之和为二氧化碳打标机的焦距，然后通过位置移动平台进行距离的微调，微调至通过观察窗口观察毛细玻璃管的亮度最大时停止调节；

（3）打开真空泵抽气，抽气至压力表显示为零时关闭真空泵开关，打开乙炔氮气气体罐开关，通入反应气体，通气3分钟后，打开真空泵开关边通入反应气体边抽气，以确保壳体内充满反应气体，没有空气，然后将真空泵关闭；

（4）打开二氧化碳打标机设定打标图形为长方形，长度为5cm，调节二氧化碳打标机打标强度为300bit时，开始进行打标，即二氧化碳激光对毛细玻璃管的加热，由于打标图形为长方形，激光会对毛细玻璃管的总长度进行打标，避免了采用激光器单点激光加热时还需使毛细玻璃管上下移动时不同轴引起的加热不均匀；在打标加热的同时，反应气体分解，碳膜沉积在毛细玻璃管的表面，对毛细玻璃管打标2~3次，停止打标；

(5) 中间套上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座上的定位凸起配合，定位凸起的作用是使中间套和准直玻璃管固定座保持周向定位；

（6）以中间套与壳体的相对位置的标记为基础，用扳手将中间套顺时针转动180°，对毛细玻璃管的另外一面进行局部加热镀碳膜，方法同上；

（7）毛细玻璃管两侧碳膜沉积完成后，先将真空泵打开将壳体内的乙炔反应气体抽出，然后拧开紧固螺帽，将光纤夹具取出，在将镀碳膜的毛细玻璃管从准直玻璃管中取出，至此毛细玻璃管表面镀碳膜完成。

2.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是所述透光窗口采用硒化锌窗口片。

3.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是真空泵通过塔形接头与壳体连接；乙炔氮气气体罐也通过一个塔形接头与壳体连接。

4.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是在壳体上设置有观察窗口，观察窗口上的镜片通过高温胶固定在壳体上。

5.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是在壳体顶部设置有排气阀和压力表。

6.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是壳体通过位置移动平台与底座连接，位置移动平台可以相对于底座进行上、下、前、后、左、右六维的移动微调。

7.根据权利要求1所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是光纤夹具包括准直玻璃管固定座，准直玻璃管固定座包括头部，颈部和尾部，颈部直径大于头部和尾部，在准直玻璃管固定座的头部和尾部侧面设置有密封圈，准直玻璃管固定座尾部插入到壳体顶部与之适配的台阶孔中，准直玻璃管固定座尾部下端用高温胶粘有准直玻璃管，准直玻璃管内径与需镀碳膜的毛细玻璃管外径相适配，准直玻璃管用来固定毛细玻璃管；准直玻璃管固定座头部套装有中间套，在中间套和准直玻璃管固定座头部之间设置有橡胶垫圈，紧固螺帽套装在中间套外面与壳体上的螺纹配合压紧中间套实现气密封。

8.根据权利要求7所述的毛细玻璃管表面镀碳膜工艺，其特征是中间套上设置有竖向滑槽和准直玻璃管固定座上的定位凸起滑配。