CN104947013A - 一种双层梯度球磨表面纳米化铜棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种双层梯度球磨表面纳米化铜棒的制备方法，属于金属材料加工技术领域。本发明所述方法将铜棒退火后进行研磨处理，制得单层表面纳米化铜棒；然后将单层表面纳米化铜棒清洗后，表面电镀纯铜，然后再次放入球磨机进行表面纳米化，制得双层梯度表面纳米化铜棒。本发明所述方法提高材料强度的同时也保留了良好的塑性，且不影响纯铜的导电性；可获得屈服强度为退火再结晶材料四倍以上、断裂延伸率为50%-69%的双层梯度表面纳米化铜棒。本发明制备的双层梯度表面纳米化铜棒在迅速发展的机械、电力、电子、计算机等领域有极大的应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种双层梯度球磨表面纳米化铜棒的制备方法，属于金属材料加工技术领域。
背景技术
纯铜虽然有着优异的导电性和塑性，但是其较低的强度极大的影响了他的应用范围，加入其他固溶原子后虽强度得到了大幅提高但是同时影响了铜的导电性，难以达到其在电气电子行业中的使用要求。最近研究表明由于层状梯度结构材料的界面效应以及拉伸时多向应力和梯度应变的存在，使得协同提高材料的强度和塑性成为可能。
为了获得高强度的无氧铜，大塑性变形的方法应运而生，现有的叠轧（ARB）等大塑性变形强化的方法虽然了也可加工层状结构材料，但操作复杂，对设备要求的生产的材料塑性很低。叠轧法要求道次压下量大于50%，仅适合低强度的材料，只能制成薄板材料，且生产的层状材料塑性低、界面结合不稳定易开裂。
综合以上方法的优缺点，卢柯等人发明了表面纳米化的方法，通过机械振动或是超声波振动给予钢球很大的速度去撞击金属表面，从而获得表面纳米级晶粒但是这种方法对板材效果很好，但是对于棒材尤其是连续化生产的棒材难以实现。最近出现的表面机械摩擦处理的技术，虽然适合棒材的加工，但加工设配较大，投资成本高，后期设备维护困难。
因此，发展一种使铜棒呈现双层梯度结构的表面纳米化方法，获得一种具有高强度，高塑性、双层晶粒梯度分布的铜棒的方法有着重要的意义和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足之处，提供一种利用高能球磨结合电镀的方法来制备双层梯度表面纳米化棒材；对常规用于制备粉末的高能球磨机的球磨罐加以改造，使其能够固定棒材，利用球磨罐内钢球对固定在球磨罐中心部的铜棒不断撞击，使其表面纳米化，并结合电镀实现双层梯度结构的加工方法。
本发明通过下列技术方案完成：
（1）将铜棒（Φ6.5~7.2 mm）于580~620℃温度下进行2~2.5小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心，同时放入5~10颗Φ4~ 8mm的钢球，在球磨罐内充满惰性气体后待用；
（3）将球磨罐放入球磨机中高能球磨1~3小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为860~890r/min，频率为50~60 Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗，以上均为常规的清洗过程；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为20~25cm2、电流密度为3~4A·dm-2、电镀液温度为66~68℃、极间距为70~85mm；电镀时间为5~10小时；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度的表面纳米化铜棒。
本发明所述退火处理为现有技术中的常规退火工艺。
本发明所述球磨罐为了能够安装棒材，应根据棒材的直径来加工球磨罐的凹孔。
所述电镀槽和电镀电源均为常规实验仪器。
所述碱洗除油（常规过程）在普通水浴锅中进行10~20分钟，温度控制在80~90℃；碱洗液成分为：碳酸钠15~18 g/L、磷酸钠14~17 g/L、硅酸钠10~13 g/L。
所述酸洗（常规过程）的酸洗液为：硫酸140~160 ml/L、 硫酸铁90~120 g/L；酸洗的时间8~12 秒；室温即可。
所述铜棒和阳极铜板都为工业常用的T1纯铜。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
（1）制备方法简单，本发明主要结合高能球磨处理方法和传统的电镀工艺，利用钢球对铜棒的研磨效果使其充分表明纳米化，并通过电镀克服了传统层状材料界面结合力不强的问题，可以获得其他加工工艺难以获得高强度同时保持高塑性、双层晶粒梯度分布的表面纳米化的铜棒；
（2）适用于各种尺寸的铜棒的加工：现有表面纳米化技术处理的都是板材，而现有使棒材表面纳米化的方法，使铜棒的力学性能大幅提高，且保持纯铜优良的导电性；
（3）易于实现连续化生产，产品质量稳定，与最近出现的表面机械摩擦处理的技术相比，设备资金投入比较少，维护方便。
附图说明
图1为铜棒的安装示意图。
图2为实施例1~4的应力应变图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对办发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将铜棒（Φ7mm）于600℃温度下进行2小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心（如图1所示），同时放入5颗Φ8mm的钢球，在球磨罐内充满氩气后待用，整个过程在手套箱内完成；
（3）在室温下，将球磨罐放入球磨机中高能球磨1小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为875 r/min，频率为50Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为25cm2、电流密度为3A·dm-2、电镀液温度为67℃、极间距为75mm；电镀时间为5小时，铜棒直径变为7.2 mm；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度表面纳米化铜棒。
本实施例制备得到双层梯度表面纳米化铜棒的强度为291MPa，延伸率为61%，硬度为54HV；和没有进行步骤（5）、（6）的表面纳米化相比，强度提高了71MPa，延伸率提高了5%。
实施例2
（1）将铜棒（Φ6.5mm）于500℃温度下进行2.3小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心，同时放入10颗Φ4mm的钢球，在球磨罐内充满氩气后待用，整个过程在手套箱内完成；
（3）在室温下，将球磨罐放入球磨机中高能球磨2小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为860 r/min，频率为55Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为20cm2、电流密度为3.5A·dm-2、电镀液温度为66℃、极间距为70mm；电镀时间为8小时，铜棒直径变为6.8 mm；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度表面纳米化铜棒。
本实施例制备得到双层梯度表面纳米化铜棒的强度为295 MPa，延伸率为57%，硬度为56 HV；和没有进行步骤（5）、（6）的表面纳米化相比，强度提高了70 MPa，延伸率提高了3%。
实施例3
（1）将铜棒（Φ7.2mm）于620℃温度下进行2.5小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心，同时放入7颗Φ6mm的钢球，在球磨罐内充满氩气后待用，整个过程在手套箱内完成；
（3）在室温下，将球磨罐放入球磨机中高能球磨3小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为890r/min，频率为60Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为23cm2、电流密度为4A·dm-2、电镀液温度为68℃、极间距为85mm；电镀时间为10小时，铜棒直径变为7.4 mm；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度表面纳米化铜棒。
本实施例制备得到双层梯度表面纳米化铜棒的强度为296MPa，延伸率为54%，硬度为56HV；和没有进行步骤（5）、（6）的表面纳米化相比，强度提高了79MPa，延伸率提高了2%。
实施例4
（1）将铜棒（Φ6.8mm）于610℃温度下进行2.2小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心，同时放入8颗Φ5mm的钢球，在球磨罐内充满氩气后待用，整个过程在手套箱内完成；
（3）在室温下，将球磨罐放入球磨机中高能球磨2.5小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为880r/min，频率为60Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为24cm2、电流密度为4A·dm-2、电镀液温度为68℃、极间距为78mm；电镀时间为6小时，铜棒直径变为7.1 mm；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度表面纳米化铜棒。
本实施例制备得到双层梯度表面纳米化铜棒的强度为288MPa，延伸率为69%，硬度为52HV；和没有进行步骤（5）、（6）的表面纳米化相比，强度提高了65MPa，延伸率提高了6%。
Claims (2)
1.一种双层梯度球磨表面纳米化铜棒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将铜棒于580~620℃温度下进行2~2.5小时的退火处理；
（2）在真空或惰性气体保护下，将处理好的铜棒固定在球磨罐中心，同时放入5~10颗Φ4~ 8mm的钢球，在球磨罐内充满惰性气体后待用；
（3）将球磨罐放入球磨机中高能球磨1~3小时得到表面纳米化铜棒，其中，球磨罐的旋转速度为860~890r/min，频率为50~60 Hz；
（4）将表面纳米化后的铜棒依次进行丙酮超声除油、碱洗除油、水洗、酸洗、再次水洗；
（5）将清洗后的表面纳米化铜棒固定在盛放电解液的电镀槽中央，进行双阳极电镀；每块阳极铜板面积为20~25cm2、电流密度为3~4A·dm-2、电镀液温度为66~68℃、极间距为70~85mm；电镀时间为5~10小时；
（6）将电镀好的表面纳米化铜棒再次放入球磨机中，重复步骤（2）、（3）后得到双层梯度的表面纳米化铜棒。
2.根据权利要求1所述的双层梯度球磨表面纳米化铜棒的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述电镀液成分及含量为：硫酸铜100~112g/L、硫酸150~170g/L、明胶25~50mg/L、硫脲20~40mg/L。
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