CN104946879A - 一种控制铁电晶体电畴的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种控制铁电晶体电畴的方法和装置，本发明的方法依次包括以下步骤：一.将铁电晶体温度升至相变温度以上200至1000摄氏度之间，保温时间10~20分钟；二.沿垂直于电极方向施加强度大于两倍矫顽场的电压，同时将电流控制在1至3毫安，保持10~20分钟；三.以小于2摄氏度/分钟的速率降温，同时调整外置电场强度，使其一直处于两倍矫顽场以上，最后降温至室温；本发明的装置，包括高精度温控炉、高精密线性电流电压源、系统保护电路和设置于高精度温控炉中的夹具模块。本发明避免了畴工程化铁电晶体内部微裂纹问题，通过精确控制减小电畴尺寸，可使其温度稳定性得到提高，最终有效提高了铁电晶体压电效应。
Description
技术领域
本发明涉及铁电材料的制备技术领域，具体涉及一种控制铁电晶体电畴的方法和装置。
背景技术
铁电材料已应用于医用超声换能器、水声换能器、驱动器、超声马达、热释电器件、精密位移控制器件以及能量收集等领域。铁电畴是铁电材料的本质特征，可以被外部电场重新定向而分裂成一系列自发极化方向相同的区域。晶体的电畴形貌和尺寸除了同材料本身有关，还受外加电场和温度影响，除此以外，电畴尺寸还同晶体尺寸有关。沿平行于自发极化方向的晶向极化，获得单畴化晶体；沿其他晶向极化，获得电畴尺寸大小不一的晶体。铁电畴单畴晶体中，静电能和弹性能较大，晶体内总能量较大；多畴晶体中，增加了畴壁能，但静电能和弹性能减小，总能量减小。畴壁工程化的晶体内部畴壁数量锐减或锐增，对于畴壁减少的晶体，为了减小应变能，在外场作用下，新的90度畴壁重新出现；对于畴壁增多的晶体，畴壁减薄，畴壁能增加，电畴结构在外场作用下变得不稳定，出现畴壁运动，同时伴有畴壁消失或出现等情况。
在实际应用中，铁电晶体的温度稳定性特别重要。对于室温极化后的铁电晶体样品，其压电常数随温度变化趋势是先随温度升高而提高；电畴尺寸减小，其压电常数随温度升高而趋于平缓；电畴尺寸减小至临界尺寸时，其压电常数随温度升高基本保持不变；电畴尺寸继续减小，其压电常数随温度升高开始降低。
目前对铁电晶体进行畴工程化的方法主要有：电场法、电子束法、两步法和混合电极法等。其中的电场法被广泛采用，电场法是将晶体温度升至100摄氏度左右，沿垂直电极方向施加0~2万伏电压（取决于材料本身矫顽场大小），不控制电流大小（如果漏电流过大，材料将发生击穿，样品损坏），保持电场10分钟，然后降温至室温。极化过程中，电场强度和降温速率均影响极化效果，晶体内部电畴结构不可控。实践发现，该方法存在着以下缺点：1、对于某些具有大尺寸电畴结构的晶体，外加电场将诱导电畴发生反转，反转过程中应力不能快速释放，因此使用传统极化方法，晶体内部容易产生内应力造成的微裂纹；2、晶体电畴结构同晶体对称性密切相关，对称性低的晶体内部至少存在八种以上的晶体形貌，电畴尺寸和形貌随机性较大，使用传统极化方法仅能调节宏观电畴形貌和压电性能，无法准确控制局部电畴尺寸和压电性能；3、理论计算表明：压电常数会随温度升高而升高，并在相变点处达到最高，再升温，压电常数急剧减小。传统极化方法制备的铁电晶体，当外部温度升高至极化温度以上，其压电常数迅速减小至零，温度稳定性较差；4、铁电晶体压电效应同晶体内部电畴结构密切相关，传统极化方法不能准确控制电畴形貌和尺寸，限制了高压电效应的实现。
发明内容
为解决现有存在的技术问题，本发明提供了一种控制铁电晶体电畴的方法，基于该方法，避免了畴工程化铁电晶体内部微裂纹问题，通过精确控制减小电畴尺寸，可使其温度稳定性得到提高，最终有效提高了铁电晶体压电效应；本发明还提供了能实现本发明方法的装置，该装置采用模块化设计，可以同时极化64片标准医学超声用铁电晶体样品（10mmх10mmх0.5mm）或者同时极化16片舰船探测用超声换能器铁电晶体样品（40mmх40mmх15mm）。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种控制铁电晶体电畴的方法，依次包括以下步骤：
步骤一.将铁电晶体温度升至相变温度以上200至1000摄氏度之间，相变温度取决于需极化的铁电晶体类别，温度控制精度为0.1度，保温时间10~20分钟；
步骤二.沿垂直于电极方向施加强度大于两倍矫顽场的电压，同时将电流控制在1至3毫安，保持10~20分钟；
步骤三.以小于2摄氏度/分钟的速率降温，同时调整外置电场强度，使其一直处于两倍矫顽场以上，最后降温至室温。
一种控制铁电晶体电畴的装置，包括高精度温控炉、高精密线性电流电压源和系统保护电路，所述装置还包括设置于高精度温控炉中的夹具模块；
所述夹具模块包括平行设置的上绝缘板1和下绝缘板2，在上绝缘板1和下绝缘板2的对应位置均匀开设多组通孔，每组通孔之间均设置夹持件；
所述的夹持件包括上夹持套管3、下夹持套管4、紧固件5和极化线缆6；上夹持套管3和下夹持套管4通过紧固件5固定在通孔中，在上夹持套管3和下夹持套管4之间形成夹持间隙；所述的上夹持套管和下夹持套管中分别穿设有正负极化线缆，正负极化线缆的两端头上分别设置有正负极化头；所述高精密线性电流电压源和系统保护电路分别与极化线缆6连接。
所述的上夹持套管3、下夹持套管4均为铜芯套管或铂金套管，上夹持套管3、下夹持套管4中均设置有供极化线缆6穿过的固定线管7，所述的固定线管7为聚四氟乙烯空心管。
所述的高精密线性电流电压源提供0~10毫安可变电流和0~2万伏电压；所述的高精度温控炉的控温范围是室温至1000摄氏度，控温精度是0.1摄氏度。
本发明的有益效果是：
1、本发明有效避免了晶体内部微裂纹产生。降温极化过程有效避免了大尺寸电畴快速翻转，晶体内部应力得到缓慢释放，晶格结构保持平稳过渡，不被外加电场破坏。
2、本发明有效调控电畴尺寸，压电效应明显增强。平行于自发极化方向极化晶体样品，获得单畴化铁电晶体；与自发极化方向成一定角度极化晶体样品，将10微米级铁电晶体减小至0.2μm。使用本方法极化的多畴化铁电晶体样品，电畴尺寸减小，电畴密度提高，铁电晶体压电效应同晶体内部电畴结构密切相关，传统极化方法不能准确控制电畴形貌和尺寸，限制了高压电效应的实现。
3、本发明极化的铁电晶体，具有良好的压电热稳定性，电畴尺寸效应削弱了本征压电效应随温度升高而升高的趋势。因此，在宽温度范围内压电常数保持不变，不随外界温度变化而变化。本方法获得的畴工程化铁电晶体的压电热稳定性明显优于传统极化方法制备的铁电晶体。
4、本发明可以实现多种尺寸样品同时制备，模块化夹具设计提高了极化效率。
附图说明
图1是本发明所使用装置的夹具模块的结构示意图；
图2是本发明实施例1中多畴化PMN-PT晶体的电镜观察图；
图3是本发明实施例2中单畴化四方相PMN-PT晶体的电镜观察图；
图4是本发明实施例3中多畴化三方相PIN-PMN-PT晶体的电镜观察图；
图5是本发明实施例4中单畴化PIN-PMN-PT晶体的电镜观察图；
图6是本发明实施例5中多畴化KNN晶体的电镜观察图；
图7是本发明实施例6中单畴化KNN晶体的电镜观察图；
图8是本发明的畴工程化铁电晶体的阻抗频率谱图；
图9是本发明的畴工程化铁电晶体的温度稳定性测试图；
图中，1-上绝缘板，2-下绝缘板，3-上夹持套管，4-下夹持套管，5-紧固件，6-极化线缆，7-固定线管。
具体实施方式
下面结合附图对本下面将结合附图对本发明进行详细地描述。
一种控制铁电晶体电畴的方法，依次包括以下步骤：
步骤一.将铁电晶体温度升至相变温度以上，相变温度取决于需极化的铁电晶体类别，升温范围在200至1000摄氏度之间，温度控制精度为0.1度，保温时间10~20分钟；
步骤二.沿垂直于电极方向施加强度大于两倍矫顽场的电压，同时将电流控制在1至3毫安，保持10~20分钟；
步骤三.以小于2摄氏度/分钟的速率降温，同时调整外置电场强度，使其一直处于两倍矫顽场以上，最后降温至室温。
一种控制铁电晶体电畴的装置，包括高精度温控炉、高精密线性电流电压源和系统保护电路和放置于高精度温控炉中的夹具模块；
夹具模块的结构如图1所示，夹具模块包括平行设置的上绝缘板和下绝缘板，在上绝缘板和下绝缘板上的对应位置均匀开设多组通孔，每组通孔之间设置夹持件；
所述的夹持件包括:上夹持套管、下夹持套管、紧固件和极化线缆；上夹持套管和下夹持套管通过紧固件固定在通孔中，在上夹持套管和下夹持套管之间形成夹持间隙；所述的上夹持套管和下夹持套管中分别穿设有正负极化线缆，正负极化线缆的两端头上分别设置有正负极化头；所述高精密线性电流电压源和系统保护电路分别与极化线缆连接。
上夹持套管、下夹持套管根据极化温度的不同可以采用铜芯套管或铂金套管（700~1000度的极化采用铂金套管），上夹持套管、下夹持套管中设置有供极化线缆穿过的固定线管，固定线管为聚四氟乙烯空心管；
高精密线性电流电压源提供0~10毫安可变电流和0~2万伏电压；所述的高精度温控炉的控温范围是室温至1000摄氏度，控温精度是0.1摄氏度。
下面通过实施例对本发明进行进一步的说明：
实施例1：多畴化PMN-PT晶体
晶体样品尺寸：3mmх3mmх15mm，室温物相结构：四方相，晶向：[111]，电畴观察方向：[111]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将PMN-PT晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至210度，温度控制精度为0.1度，保温时间10分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为12伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持10分钟；
步骤三、以0.5度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在1毫安；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为300伏/毫米；以1.5度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值不变，室温时电压强度为700伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜观察获得电畴宽度为0.2微米的多畴化PMN-PT晶体如图2所示。
实施例2：单畴化PMN-PT晶体
晶体样品尺寸：3mmх3mmх15mm，室温物相结构：四方相，晶向：[001]和[100] ，电畴观察方向：[001]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将PMN-PT晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至200度，温度控制精度为0.1度，保温时间20分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为12伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持10分钟；
步骤三、以1.0度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在1毫安；温度降至150度时，保温5分钟，此时电压强度为50伏/毫米；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为200伏/毫米；以2.0度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值不变，室温时电压强度为600伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜和肉眼观察获得单畴化PMN-PT晶体如图3所示。
实施例3：多畴化PIN-PMN-PT晶体
晶体样品尺寸：3mmх3mmх15mm，室温物相结构：四方相，晶向：[111] ，电畴观察方向：[111]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将PIN-PMN-PT晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至300度，温度控制精度为0.1度，保温时间20分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为15伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持20分钟；
步骤三、以1.0度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在1毫安；温度降至200度时，保温5分钟，此时电压强度为90伏/毫米；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为400伏/毫米；以1.5度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值不变，室温时电压强度为1000伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜观察获得电畴宽度为0.2微米的多畴化PIN-PMN-PT晶体如图3所示。
实施例4：单畴化PIN-PMN-PT晶体
晶体样品尺寸：3mmх3mmх15mm，室温物相结构：四方相，晶向：[001]和[100] ，电畴观察方向：[001]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将PIN-PMN-PT晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至300度，温度控制精度为0.1度，保温时间10分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为15伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持10分钟；
步骤三、以1.0度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在1毫安；温度降至200度时，保温5分钟，此时电压强度为60伏/毫米；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为300伏/毫米；以2.0度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值不变，室温时电压强度为800伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜和肉眼观察获得单畴化PIN-PMN-PT晶体如图4所示。
实施例5：多畴化KNN晶体
晶体样品尺寸：5mmх5mmх0.5mm，室温物相结构：四方相，晶向：[001]和[100] ，电畴观察方向：[001]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将KNN晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至450度，温度控制精度为0.1度，保温时间10分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为6伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持10分钟；
步骤三、以1.0度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在3毫安；温度降至200度时，保温5分钟，此时电压强度为60伏/毫米，电流保持在2毫安；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为200伏/毫米，电流保持在2毫安；以1.5度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值为1毫安，室温时电压强度为1500伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜观察获得电畴宽度为0.2微米的多畴化KNN晶体如图6所示。
实施例6：单畴化KNN晶体
晶体样品尺寸：5mmх5mmх0.5mm，室温物相结构：四方相，晶向：[110]和[011] ，电畴观察方向：[110]。
极化过程：
步骤一、使用夹具模块将PMN-PT晶体样品固定，然后将夹具置于温控炉中，升温至210度，温度控制精度为0.1度，保温时间10分钟；
步骤二、沿垂直于电极方向施加强度电压强度为12伏/毫米，电流为1毫安的电场，保持10分钟；
步骤三、以1.0度/分钟的速率降温，同时提高电压强度，使其一直处于两倍矫顽场以上电流值保持在3毫安；温度降至200度时，保温5分钟，此时电压强度为90伏/毫米，电流保持在2毫安；温度降至100度时，保温5分钟，此时电压强度为300伏/毫米，电流保持在2毫安；以1.5度/分钟的速率降温至室温，此过程中提高电压强度同时保持电流值为1毫安，室温时电压强度为1200伏/毫米。
最后缓慢撤掉电场，使用显微镜和肉眼观察获得单畴化KNN晶体如图7所示。
图 8所示的畴工程化铁电晶体的阻抗频率谱，从相角可以看出，铁电晶体已被完全极化，通过计算可得到使用本方法极化的[111]晶向的PIN-PMN-PT压电常数d 33约1700pC/N，机电耦合系数k 33=90%。
图9所示畴工程化铁电晶体的温度稳定性测试图，图中实心图标为本方法极化样品数据，空心图标为传统极化样品数据。使用本方法和装置极化的PMN-PT、PIN-PMN-PT和KNN多畴化晶体的温度稳定性均优于传统极化方法极化的对应样品，对于PMN-PT晶体，压电性能在25至95度范围内保持不变；对于PIN-PMN-PT晶体，压电性能在25至145度范围内保持不变；对于KNN晶体，压电性能在25至145度范围内保持不变。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种控制铁电晶体电畴的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
步骤一.将铁电晶体温度升至相变温度以上200至1000摄氏度之间，相变温度取决于需极化的铁电晶体类别，温度控制精度为0.1度，保温时间10~20分钟；
步骤二.沿垂直于电极方向施加强度大于两倍矫顽场的电压，同时将电流控制在1至3毫安，保持10~20分钟；
步骤三.以小于2摄氏度/分钟的速率降温，同时调整外置电场强度，使其一直处于两倍矫顽场以上，最后降温至室温。
2.一种控制铁电晶体电畴的装置，包括高精度温控炉、高精密线性电流电压源和系统保护电路，其特征在于：所述装置还包括设置于高精度温控炉中的夹具模块；
所述夹具模块包括平行设置的上绝缘板（1）和下绝缘板（2），在上绝缘板（1）和下绝缘板（2）的对应位置均匀开设多组通孔，每组通孔之间均设置夹持件；
所述的夹持件包括上夹持套管（3）、下夹持套管（4）、紧固件（5）和极化线缆（6）；上夹持套管（3）和下夹持套管（4）通过紧固件（5）固定在通孔中，在上夹持套管（3）和下夹持套管（4）之间形成夹持间隙；所述的上夹持套管和下夹持套管中分别穿设有正负极化线缆，正负极化线缆的两端头上分别设置有正负极化头；所述高精密线性电流电压源和系统保护电路分别与极化线缆（6）连接。
3.根据权利要求2所述的控制铁电晶体电畴的装置，其特征在于：所述的上夹持套管（3）、下夹持套管（4）均为铜芯套管或铂金套管，上夹持套管（3）、下夹持套管（4）中均设置有供极化线缆（6）穿过的固定线管（7），所述的固定线管（7）为聚四氟乙烯空心管。
4.根据权利要求2或3所述的控制铁电晶体电畴的装置，其特征在于：所述的高精密线性电流电压源提供0~10毫安可变电流和0~2万伏电压；所述的高精度温控炉的控温范围是室温至1000摄氏度，控温精度是0.1摄氏度。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |