CN104940033A - 制备无水着色组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明题为制备无水着色组合物的方法。本发明涉及一种制备无水着色防晒剂组合物的方法。所述方法包括，首先，将疏水性二氧化硅添加至包含分散有色颜料和有机UV过滤剂的脂相并使所述混合物均化。其次，添加亲水性二氧化硅并执行再均化。

Description

制备无水着色组合物的方法
技术领域
本发明涉及制备无水着色组合物的方法，并特别地涉及制备包含有机紫外线(UV)过滤剂的无水着色组合物的方法。
背景技术
各种个人护理产物已知用于护理皮肤。例如，有色化妆品已知用于将颜色施加至皮肤，并且包含UV过滤剂的防晒剂组合物已知用于保护皮肤免受有害的UV辐射。
然而，本发明的发明人已发现，将有色颜料与有机UV过滤剂混合形成不易于稳定的复合物制剂。发明人已发现，涉及使用疏水性和亲水性二氧化硅的方法步骤的特定系列意外地解决了相稳定性的问题。虽然在防晒剂组合物中使用疏水性和亲水性二氧化硅是已知的(例如，EP1608331，标题为“Sunscreen Composition Comprising A Mixture of Silicas(包含二氧化硅的混合物的防晒剂组合物)”，公开了防晒剂，该防晒剂以透明凝胶的形式配制并且包含疏水性和亲水性二氧化硅的混合物)，但是现有技术未提出或建议本发明的方法步骤。
发明内容
本发明涉及一种制备无水着色防晒剂组合物的方法，该方法依次包括：将疏水性二氧化硅添加至包含分散有色颜料和有机UV过滤剂的脂相；通过在至少1000rpm的旋转速度下旋转混合使包含疏水性二氧化硅的脂相均化；将亲水性二氧化硅添加至包含疏水性二氧化硅的脂相；以及通过在至少1000rpm旋转速度下旋转混合使包含疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的脂相再均化。
具体实施方式
如上所述，已发现，利用包括将疏水性二氧化硅添加至脂相并随后添加亲水性二氧化硅的步骤的方法，包含有色颜料和有机UV过滤剂的无水组合物可被制备为相稳定的。发明人已发现，利用本文所述的技术，还意外地有可能使此类组合物稳定，该组合物不仅包含非常高含量的油，而且包含高含量的有机硅弹性体的颗粒。
除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语均具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义。将本文提及的所有出版物、专利申请、专利及其他参考文献以引用方式并入本文。除非另外指明，否则百分比是指重量百分比(即，％(重量/重量))。
如本文所用，“美容上可接受的”意指适用于与组织(如皮肤)局部接触而无不适当的毒性、不相容性、不稳定性、刺激性、过敏反应等。该术语并非旨在限制其描述的组合物仅能用作化妆品(例如，该组合物可用作药物)。
如本文所用，“基本上不含”是指组合物包含小于约1重量％，例如小于约0.1重量％，如小于约0.01重量％的某种成分。此外，“无水”是指基本上不含水。
“颗粒”是指细碎的材料，该材料在室温下通常为固体并且不溶于组合物的媒介物。利用例如空间(电)力和/或浮力，颗粒由于该颗粒分散或悬浮其中的相的足够高粘度或屈服应力而通常悬浮或分散于组合物中。颗粒不明显地溶解于组合物中，典型地具有大于约0.1微米的平均粒度。颗粒的非限制性实例包括颜料，诸如有色颜料、填料颜料；聚合物颗粒(例如，尼龙等)、粒状生物活性物、有机硅弹性体，以及其它颗粒。根据本发明的某些实施例，本发明的组合物包含约10重量％至约50重量％，诸如约20重量％至约40重量％，诸如约25重量％至约35重量％的颗粒。
具体地，本发明的组合物为着色的，并且因此包含一种或多种颜料，特别地一种或多种有色颜料。“有色颜料”是指施加颜色(除白色之外)的颜料。有色颜料可为无机有色颜料、色淀颜料或干涉颜料。有色颜料的总量可在约0.2％至约2％的范围内，诸如约0.5％至约1.5％。在一个显著的实施例中，有色颜料为无机有色颜料。在另一个实施例中，有色颜料基本上由无机有色颜料组成(即，组合物基本上不含色淀颜料和干涉颜料)。无机有色颜料、色淀颜料和干涉颜料在下文中探讨。
无机有色颜料包括氧化铁(包括有色氧化物或羟基氧化物或氢氧化物颜料，诸如红色和黄色氧化铁)、群青和铬或氢氧化铬、氧化锰、棕色或红色粘土(例如页硅酸盐)颜料，以及它们的混合物。在一个实施例中，有色颜料包括氧化铁。在一个实施例中，有色颜料为至少50％的氧化铁。合适的无机有色颜料的具体实例包括分散于异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯和硬脂基二甲基苄基铵锂蒙脱石(可以INBP75EB、INBP75ER和INBP55EY商购获得自Kobo(South Plainfield,N.J.))的载体中的氧化铁。
色淀颜料的例子包括沉淀于惰性粘合剂(如不溶性盐)上的有机染料，如被指定为D&C和FD&C蓝、棕、绿、橙、红、黄等的偶氮、靛青类、三苯甲烷、蒽醌和黄嘌呤染料。在一个实施例中，所述色淀颜料选自Red 6、Red 7、Yellow 5和Blue#1。
干涉颜料的实例包括含有云母基材、氯氧化铋基材和二氧化硅基材的那些，例如云母/氯氧化铋/氧化铁颜料、涂布于云母上的二氧化钛和/或氧化铁、云母/二氧化钛/氧化铁颜料和含硼硅酸盐颜料。
本组合物还包含疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅，其以特定次序添加至该组合物。发明人已发现，这两种填料颜料对该组合物的相稳定性是至关重要的。在某些实施例中，疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的任一者或两者具有约1.9至约2.4g/cc的堆密度。在一个实施例中，二氧化硅包含至少约80原子重量％，诸如至少约90原子重量％，诸如至少95原子重量％的硅和氧。
疏水性二氧化硅为具有疏水性表面的二氧化硅颗粒。合适的实例为涂布有疏水官能化硅烷或长链烃(例如C12或更大)的二氧化硅。一个合适的实例为HDK H20，一种涂布有二甲基甲硅烷氧基官能团的火成二氧化硅颗粒(也称为二甲基甲硅烷基化二氧化硅)，其具有170-230m2/g的BET表面积和约2.2g/cc的堆密度以及约40g/L的夯实密度，可购自WackerChemie AG(Munich,Germany)。
亲水性二氧化硅未经处理或未涂布有疏水性材料，并因此通常具有亲水性表面。一个合适的实例为HDK N20，一种火成二氧化硅颗粒，其具有175-225m2/g的BET表面积和约40g/L的夯实密度，可购自Wacker ChemieAG(Munich,Germany)。
此外，本发明的组合物可包括其它填料颜料，以提供不透明度或其它功能而非颜色，并且如本领域的技术人员将易于认识到。合适的填料颜料包括二氧化钛、滑石粉、云母、二氧化硅、氮化硼、白色粘土(例如，高岭土/陶土)。填料颜料的平均粒度的范围可为约0.5微米至约20微米。填料颜料可以约5％至35％，诸如约10％至约25％的浓度存在于组合物中。
合适的填料颜料的具体实例包括例如可分散于异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯和硬脂基二甲基苄基铵锂蒙脱石(可以INBP70U商购获得自Kobo(South Plainfield,N.J.))的载体中的二氧化钛；云母(可以SerecitePHN购自(Presperse Incorporated(Somerset,N.J.))；氮化硼，等等。
本发明的组合物为无水的，并且因此包含脂相。脂相包含一种或多种共溶的疏水性化合物。疏水性化合物一般为水不溶性的，并且可经选择以满足下述四条标准中的一个或多个：(a)具有含至少四个碳的碳链，其中所述四个碳中没有哪个为羰基碳；(b)具有两个或两个以上，诸如最多至约500个烷基甲硅烷氧基基团；(c)依次具有两个或更多个氧丙烯基团；或(d)为符合(a)、(b)或(c)的有机UV过滤剂。疏水性化合物可包括直链、环状、芳族、饱和或不饱和基团。根据某些实施例，为两亲性的化合物被排除在“疏水性化合物”的定义之外，具有亲水部分如极性的阴离子、阳离子、两性离子或非离子基团(包括硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、磷酸盐、膦酸盐、铵(包括单-、二-和三烷基铵物质)、吡啶咪唑啉盐、脒(amidinium)、聚(乙烯亚胺)、烷基磺酸铵、烷基羧酸铵、两性基乙酸盐和聚(乙烯氧基)磺酰部分)的这类化合物也被排除在外。
脂相可包含一种或多种油。“油”是指在25℃下为液体的疏水性化合物。合适的油包括不明显地吸收UV辐射的那些，诸如各种烃(直链或支链烷烃或烯烃、酮、二酮、伯醇或仲醇、醛、甾醇酯、链烷酸、萜烯(turpene)、单酯)，例如碳链长度在C6-C38、例如C6-C18范围内的那些。其它油包括下文所描述的液体有机UV过滤剂。如上所述，发明人已发现，利用本文所述的技术，有可能使具有非常高水平的油的组合物稳定。因此，根据本发明的某些实施例，组合物中油的浓度为约45％至约75％，诸如约45％至约60％。
具体非限制性实例包括润肤剂化妆品油，该润肤剂化妆品油包括但不限于酯类，诸如棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯(诸如WICKENOL 151，可购自Alzo Inc.(Sayreville,NJ)、C12-C15烷基苯甲酸酯(诸如FINSOLV TN，得自Innospec Active Chemicals)、辛酸/癸酸甘油三酯、硅油(诸如聚二甲基硅氧烷和环戊硅氧烷)、季戊四醇四辛酸酯、矿物油、双丙二醇二苯甲酸酯、PPG-15硬脂基醚苯甲酸酯、PPG-2-肉豆蔻醚丙酸酯、乙基聚甲基硅氧烷、二乙基己基环己烷。油的其它实例包括其它官能化油，诸如维生素E乙酸酯等官能化油。其它合适的油包括液体有机UV过滤剂，诸如肉桂酸的酯，特别是乙基己基甲氧基肉桂酸酯、4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯、4-甲氧基肉桂酸丙酯、4-甲氧基肉桂酸异戊酯、2-氰基-3,3-苯基肉桂酸-2-乙基己酯(奥克立林)；水杨酸的酯，即水杨酸-2-乙基己酯、水杨酸-4-异丙基苄酯、水杨酸高薄荷醇酯和2-羟基苯甲酸3,3,5-三甲基环己酯(胡莫柳酯)。
在某些实施例中，脂相还包含蜡。关于蜡，其是指一种或多种疏水性化合物，该疏水性化合物具有在30℃至75℃的范围中的熔点(或熔融范围)并且不符合先前所限定的UV过滤剂的定义。合适的蜡包括任何多种烃类(直链或支链烷烃或烯烃、酮、二酮、伯醇或仲醇、醛、甾醇酯、链烷酸、萜烯、单酯)，如碳链长度在C12至C38范围的烃类。其它合适的是二酯或其它支链烃酯和有机硅蜡。在一个实施例中，该化合物为醇的酯(甘油或甘油之外的物质，包括二酯或其它支链酯)和C18或更大的脂肪酸。非限制性实例包括各种天然蜡的任一种，包括乳木果(乳油木果)黄油、莲花蜡；蜂蜡、昆虫蜡、抹香鲸蜡、羊毛脂、植物蜡，诸如巴西橄榈蜡(canauba wax)、霍霍巴油、小烛树蜡；矿物蜡，例如石蜡；和合成蜡，诸如鲸蜡基棕榈酸酯、月桂基棕榈酸酯、十六-十八混合醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡；和有机硅蜡，诸如C30-45烷基聚甲基硅氧烷；和C30-45烯烃(例如Dow Corning AMS-C30(道康宁AMS-C30)，其熔点为70℃，可得自DowCorning(Midland,Michigan))。在某些实施例中，蜡组分包括高熔点的甘油酯，如单硬脂酸甘油酯。蜡存在于组合物中的量可为约0.1％至约5％，或约0.1％至约2％。根据某些实施例，蜡的浓度小于约1重量％。
为提供UV辐射保护，脂相包含一种或多种有机UV过滤剂。适用于本发明的组合物中的有机UV过滤剂为吸收UV范围内的辐射、在环境温度(22℃)和压力(1个大气压)下为固体并通常可溶于一种或多种有机烃溶剂中的美容上可接受的化合物。该有机UV过滤剂吸收紫外光谱(290nm-400nm)的某一部分内的辐射，并对上面定义的紫外光谱内的至少一个波长可具有为约1000mol-1cm-1或更高的消光系数，例如高于10,000或100,000或1,000,000mol-1cm-1。本发明的组合物包含溶解的固体有机UV过滤剂。可用于本发明中的固体有机UV过滤剂为吸收UV范围内的辐射、在环境温度(22℃)和压力(1个大气压)下为固体并通常可溶于一种或多种有机烃溶剂中的美容上可接受的化合物。该有机UV过滤剂吸收紫外光谱(290nm-400nm)的某一部分内的辐射，并对上面定义的紫外光谱内的至少一个波长可具有为约1000mol-1cm-1或更高的消光系数，例如高于10,000或100,000或1,000,000mol-1cm-1。在环境温度下为固体的有机UV过滤剂被溶解并均匀分布在所述组合物(任何推进剂不计算在内)中。
溶解在脂相中的有机UV过滤剂包括：二苯甲酮-3(即氧苯酮)；2-羟基-4-甲氧基苯基-(2-羟基苯基)甲酮(即二羟苯宗)；2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚，也称甲酚曲唑三硅氧烷(也称MEXORYL XL)；丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(“阿伏苯宗”)；4-甲基亚苄基樟脑(“4-MBC”)；乙基己基三嗪酮(可按UVINUL T-150得自BASF(Ludwigshafen,Germany))；可按UVINUL A Plus得自BASF的二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(“DHHB”)；和双乙基己氧基苯酚甲氧基苯三嗪(可按TINOSORB S得自BASF)；薄荷基-2-氨基苯甲酸酯(“邻氨基苯甲酸薄荷酯”)；4-氨基苯甲酸(“PABA”)；羟基甲基苯基苯并三唑，和二甲基共二乙基苄叉丙二酸酯以及它们的组合。其它合适的UV过滤剂包括在环境条件下为液体的那些，诸如上文所描述的那些。
有机UV过滤剂的总浓度可为按所述组合物的重量计约3％至约25％，诸如约5％至约20％，诸如约10％至约18％。
根据某些实施例，本发明的组合物包含有机硅弹性体。“有机硅弹性体”意指具有至少一个硅氧烷重复单元的化学或物理交联的分子，其中该材料通常是柔韧且可变形的，并且具有可使材料抵抗变形并具有有限的伸展和收缩能力的弹性模量。材料在其被拉伸后能够恢复到其初始形状。有机硅弹性体是由高分子量的聚合物链形成的，其移动性受交联点均匀网络的限制。有机硅弹性体可为乳化或非乳化交联的有机聚硅氧烷弹性体或它们的组合。
如本文所用，术语“非乳化”限定了交联的有机聚硅氧烷弹性体，其中不存在亲水性基团，诸如聚氧化亚烷基单元。因此，它们不为两亲性的。特别合适的有机硅弹性体的实例为可以聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和聚二甲基硅氧烷/双-异丁基PPG-20交联聚合物的INCI名称获得的有机聚硅氧烷。非乳化有机硅弹性体的其它实例包括以KSG 1610和USG 107A售出的聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物(均得自Shin-Etsu(Japan))。通常，这些材料被提供为溶解或悬浮于聚二甲基硅氧烷流体(通常为环状聚甲基硅氧烷(cyclomethicone))中的1-30％的交联有机硅弹性体。出于定义的目的，“交联有机硅弹性体”指单独的弹性体而非还包含溶剂(例如，聚二甲基硅氧烷)载体的总商用组合物。
聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物的实例以DowCorning 9701化妆粉可得自Dow Corning(Midland,Michigan)。聚二甲基硅氧烷/双-异丁基PPG-20交联聚合物的实例以商品名Dow Corning EL-8050ID也可得自Dow Corning。聚二甲基硅氧烷/鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物以商品名VELVESIL DM可得自Momentive Specialty ChemicalsInc.(Waterford,NY)。
本发明的有机硅弹性体的浓度范围可为按所述化妆品组合物的重量计约0.1％至约30％，优选地约0.5％至约30％，诸如约2％至约25％。如上文所讨论，本发明的方法可用于使具有高水平的有机硅弹性体的组合物稳定。因此，根据某些实施例，按所述组合物的总重量计，有机硅弹性体的浓度大于约8％，诸如约8％至约20％。
根据另一个实施例，有机硅弹性体和所有蜡以至少约8:1，诸如至少约12:1，诸如约12:1至约100:1的重量比存在。有机硅弹性体的重量不包括任何溶剂，诸如存在于商用“弹性体”有机硅中的环状聚甲基硅氧烷。例如，VELVESIL DM中的有机硅弹性体的浓度据信介于约10重量％和30重量％之间，并且DOW CORNING EL-8050ID中的有机硅弹性体的浓度据信介于约15重量％之间，然而Dow Corning 9701化妆粉为约100％的有机硅弹性体。
本发明的组合物可包含成膜性聚合物，以加快薄膜形成并提供一定的防水性。“成膜性聚合物”意指当溶解于组合物中时在该组合物被铺展到例如光滑的玻璃上并让液体媒介物蒸发时允许形成连续或半连续膜的聚合物。如此，所述聚合物在玻璃上的干燥方式应是在该聚合物被铺展的区域上其应主要是连续的而不是形成多个离散的岛样结构。一般来讲，根据本文所述的本发明实施例的通过在皮肤上涂敷组合物而形成的薄膜的平均厚度小于约100微米，如小于约50微米。
合适的成膜性聚合物包括天然的聚合物，如多糖或蛋白质和诸如聚酯、聚丙烯酸类、聚氨酯、乙烯基聚合物、聚磺酸酯、聚脲、聚唑啉等之类的合成聚合物。成膜性聚合物的具体例子包括(例如)具有疏水基团的丙烯酸均聚物或共聚物，如丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物，包括可得自Akzo Chemical(Bridgewater,New Jersey)的DERMACRYL 79；可按X-22-8247D得自Shin-Etsu(Japan)的聚二甲基硅氧烷/丙烯酸酯聚二甲基硅氧烷共聚物；可按COSMEDIA DC得自Cognis Corporation(Ambler,Pennsylvania)的氢化二聚体二亚油基/二甲基碳酸酯共聚物；乙烯基吡咯烷酮和长链α-烯烃的共聚物，例如可以GANEX V220从ISP Specialty Chemicals(Wayne,New Jersey)商购获得的那些；可以GANEX WP660同样得自ISP的乙烯基吡咯烷酮/蜂花烷基(tricontanyl)共聚物；水可分散性聚酯，包括磺基聚酯，如可以EASTMAN AQ 38S从Eastman Chemical商购获得的那些。一种特别合适的成膜性聚合物为氢化聚环戊二烯，诸如以KOBOGUARD 5400IDD可商购自KoboProducts Inc.(South Plainfield,NJ)的异十二烷。
成膜性聚合物在组合物中的含量可为按所述组合物的重量计约0.25％至约15％，或约0.5％至约10％，或约1％至约5％的组合物。
在一个实施例中，所述组合物包含另外的活性剂。如本文所用，“另外的活性剂”意指在皮肤上提供美容或治疗效果的化合物(例如合成的或天然的)，如治疗药物或美容剂。治疗药物的实例包括小分子、肽、蛋白质、抗老化剂、抗炎剂、抗痤疮剂、抗微生物剂、抗氧化剂、维生素和亮肤剂。所述组合物中的另外的活性剂的量将取决于活性剂、组合物中存在的其他成分以及组合物所需的有益效果。在一个实施例中，所述组合物含有安全有效量的另外的活性剂，例如按所述组合物的重量计约0.001％至约20％，如约0.01％至约10％。
其它可选成分包括研磨剂、吸收剂、美学组分，诸如湿润剂、填充剂、化妆品杀生物剂/防腐剂。根据某些实施例，为提升稳定性和美学，本发明的组合物基本上不含某些成分，诸如C2-C3单醇(例如，乙醇、异丙醇)和/或二醇(例如，丙二醇、丁二醇和己二醇)中的一者或两者。
本发明的组合物通常为有色化妆品，并且用于涂敷于皮肤，特别是面部，但本发明的组合物也可被涂敷于身体。本发明的组合物可为摩丝或糊剂的形式。
制备方法
发明人已发现，可形成包含有机UV过滤剂和有色颜料的令人惊异的相稳定无水组合物。有机UV过滤剂可包括固体UV过滤剂和液体UV过滤剂的组合。组合物的脂相还可包含其它疏水性化合物，诸如油、蜡、防腐剂、抗氧化剂、维生素、防腐剂，等等。
根据一个实施例，在添加疏水性二氧化硅之前，脂相被加热至足以使脂相成流体(例如，熔融)的温度并混合。另外，脂相然后可被冷却并向其添加有色颜料，并且脂相可被混合至高程度的均匀性，诸如利用例如至少1000rpm高速下的旋转混合机(在下文中也称为“高剪切混合下均化”)。旋转可利用例如剪切元件来完成，该剪切元件接触或浸入脂相中。
如上述，疏水性二氧化硅然后被添加至脂相，该脂相包含一种或多种疏水性化合物和有色颜料。然后，将均化提供至包含疏水性二氧化硅的脂相。在使疏水性二氧化硅均匀地分散之后，诸如通过等待至少一分钟，例如约5分钟，亲水性二氧化硅被添加至脂相，该脂相包含疏水性二氧化硅。
在将疏水性二氧化硅添加至脂相之后，将亲水性二氧化硅添加至该脂相。然后，将高剪切混合下的再均化提供至包含疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的脂相。
根据一个实施例，在添加亲水性二氧化硅之后直接地执行再均化。根据本发明的另一个实施例，其它颗粒诸如有机硅弹性体然后被添加至包含疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的脂相。这可包括添加有机硅弹性体粉末以及其它任选颗粒，诸如填料颗粒和颗粒状生物活性物质。在添加有机硅弹性体粉末之后，所得组合物也可在高剪切混合下均化。根据其它实施例，然后可添加有机硅弹性体凝胶。
虽然在上述的过程中描述了高剪切混合下的各种均化步骤，但这些步骤不必是离散的(停止并重新开始)。根据某些实施例，诸如通过在添加初始颗粒期间或立即在其之后开始和不停止直至添加最后部分的颗粒之后，可连续地提供高剪切混合下的均化。根据一个实施例，在添加最后部分的颗粒之后，停止高剪切混合下的均化，添加有机硅弹性体凝胶，然后重新开始均化并持续诸如五分钟或更长的时段。
通过本发明的方法制备的组合物令人惊异地为相稳定的。例如，通过本发明的方法制备的组合物可根据高温稳定性测试来测试，其中组合物的样品置于50℃下13周的时间，使之冷却至环境温度并在视觉上评估渗出物和相分离。相似地，组合物可根据室温稳定性测试来评估，其中组合物被保持在25℃下13周，然后在视觉上评估渗出物和相分离。根据某些实施例，根据本发明的方法制备的组合物通过未示出渗出物或相分离的视觉证据对一种或两种测试合格。
以下非限制性实例进一步说明了本发明。
实例
制备八种组合物，两个发明实例(发明实例E1和E2)和六个比较例(比较例C1、C2、C3、C4、C5和C6)。这八种组合物使用如表1中所示的相同成分和浓度，但是各自根据不同的方法来制备。发明实例Ex.1和Ex.2以及比较例C1-C6包括50％以上的油、20％以上的颗粒和10％以上的有机硅弹性体。
发明实例E1使用下述方法来制备：通过使C12-C15烷基苯甲酸酯、维生素E乙酸酯、苯氧基乙醇、有机UV过滤剂、乳油木果黄油、氢化聚环戊二烯/异十二烷和苯乙基间苯二酚组合并在低剪切(500rpm或更小)下混合来制备脂相。将脂相加热至约90℃并保持五分钟以熔化所有固体材料。将脂相冷却，并且在低剪切下在约40C下添加有色颜料分散体。
添加疏水性二氧化硅，并且在高剪切混合下以7000rpm进行均化。在使得疏水性二氧化硅均匀地混合之后，添加亲水性二氧化硅并在高剪切混合下以7000rpm均化。添加有机硅弹性体粉末并在高剪切混合下以7000rpm均化，最后，添加有机硅弹性体凝胶并且将全部组合物在高剪切混合下以7000rpm均化。发明实例E1根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且这两种测试合格—在任一测试中未观察到相不稳定性和渗出物。
发明实例E2利用与发明实例E1相同的方法来制备，不同的是，在添加有机硅弹性体凝胶之后，全部组合物在高剪切混合下以7000rpm均化额外五分钟。发明实例E1根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且这两种测试合格—在任一测试中未观察到相不稳定性和渗出物。
比较例C1利用与发明实例E1相同的方法来制备，不同的是，在该过程的所有阶段使用500rpm的低剪切混合。比较例C1根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且室温稳定性测试合格，但高温稳定性测试不合格。随后，观察到相不稳定性或渗出物。
比较例C2利用与比较例C1相同的方法来制备，不同的是，在添加有机硅弹性体凝胶之后，全部组合物在高剪切混合下以7000rpm均化额外五分钟。比较例C2根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且室温稳定性测试和高温稳定性测试均不合格——观察到相不稳定性或渗出物。
比较例C3利用与发明实例E1相同的方法来制备，不同的是，添加疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的顺序相反(即，在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅)。比较例C3根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且这两种测试合格—在任一测试中未观察到相不稳定性和渗出物。
比较例C4利用与发明实例E2相同的方法来制备，不同的是，添加疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的顺序相反(即，在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅)。比较例C4根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且室温稳定性测试和高温稳定性测试均不合格—观察到相不稳定性或渗出物。
比较例C5利用与比较例C1相同的方法来制备，不同的是，添加疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的顺序相反(即，在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅)。比较例C5根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且室温稳定性测试和高温稳定性测试均不合格—观察到相不稳定性或渗出物。
比较例C6利用与比较例C2相同的方法来制备，不同的是，添加疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅的顺序相反(即，在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅)。比较例C6根据高温稳定性测试和室温稳定性测试来测试，并且室温稳定性测试和高温稳定性测试均不合格—观察到相不稳定性或渗出物。
稳定性测试的结果示出，通过添加疏水性二氧化硅，然后添加亲水性二氧化硅以及利用高剪切(如发明实例E1和E2)而非低剪切(如比较例C1)，获得相稳定性。调整比较例C1的过程以在该过程的末端结合高剪切(如比较例C2)不形成相稳定产物。
此外，当在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅时(如比较例C3-C6)，稳定性不良。其中在过程期间而不是在末端(比较例C3)使用高剪切的情况例外，其稳定性测试合格。这似乎表明，在疏水性二氧化硅之前添加亲水性二氧化硅处于最佳高度敏感过程，并且应予以避免以减少稳定性失败的风险。反之，通过在亲水性二氧化硅之前添加疏水性二氧化硅，和如所述在过程期间在高剪切混合下提供均化，令人惊异地提供了稳定性。
表1

Claims (9)

1.一种制备无水着色防晒剂组合物的方法，所述方法依次包括：
将疏水性二氧化硅添加至包含分散的有色颜料和有机UV过滤剂的脂相；
通过在至少1000rpm的旋转速度下旋转混合使包含所述疏水性二氧化硅的所述脂相均化；
将亲水性二氧化硅添加至包含疏水性二氧化硅的所述脂相；以及
通过在至少1000rpm旋转速度下旋转混合使包含所述疏水性二氧化硅和所述亲水性二氧化硅的所述脂相再均化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述均化步骤进行至少约一分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述再均化步骤之后添加有机硅弹性体。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所添加的有机硅弹性体的量按所述组合物的重量计为8％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述无水着色防晒剂组合物包含约40重量％至约75重量％的油。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述无水着色防晒剂组合物包含约10重量％至约30重量％的颗粒。
7.根据权利要求3所述的方法，其中所述无水着色防晒剂组合物包含约1重量％的蜡。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述无水着色防晒剂组合物在根据高温稳定性测试进行测试时为相稳定的。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述无水着色防晒剂组合物在根据室温稳定性测试进行测试时为相稳定的。
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