CN104931556A - 一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置及方法，该实验装置包括输气装置、反应装置、温度控制装置、电流检测装置和数据分析装置；通过温度控制装置使反应装置的温度恒定在反应温度范围内，电流检测装置用于检测反应装置内炉渣泡沫不同高度对应的实时电流，数据分析装置通过电流表的读数反映坩埚内炉渣发泡的高度。该检测方法利用前述实验装置，得到炉渣的高度和电流值之间的线性关系式，从而可以根据电流表测量的电流值实时得到坩埚内炉渣的高度。该方法操作简单、成本低廉、数据可靠、可以较为广泛的用于炉渣泡沫化的测量和研究。

Description

一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置及方法

技术领域

本发明涉及冶炼技术，尤其涉及渣泡沫化检测方法，具体涉及利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置及方法。

背景技术

冶金炉渣泡沫化现象的研究是与40年代后钢铁冶金工艺的发展密切联系。平炉炼钢工作者第一次认识到冶金炉渣泡沫化现象；LD转炉和顶底复吹转炉工艺的开发，促使人们对炉渣-金属液滴-气体三相乳化和炉渣-气体的泡沫化现象进行了深入研究；随着铁水预处理工艺的开发，铁水罐中也出现了炉渣泡沫化现象,以及超高功率电弧炉冶炼工艺中与长弧操作相匹配的泡沫渣均促使人们对泡沫渣现象进行研究；尤其在80年代中期，世界范围性地兴起对铁浴反应器中（熔融还原炼铁工艺）的泡沫渣进行研究，使研究达到高潮。

在高炉冶炼钒钛磁铁矿过程中，当配加普通矿减少到一定程度，会导致严重的炉内泡沫化问题，严重影响高炉顺行。自上世纪80年代开始，冶金工作者对高炉冶炼钒钛磁铁矿泡沫化问题进行了大量的研究。

根据相关资料，炉渣具有明显的离子导电性。过去研究炉渣泡沫化有低温模拟法、高温实验法。低温模拟法可以方便直观的监测泡沫化程度。但是高温实验中，如何表征炉渣的泡沫化程度一直是个很棘手的问题：有通过x光透视法来监测泡沫化的，但是这种方法成本很高、系统十分复杂；有通过电接触法来监测泡沫高度的，但这种方法不能实时记录发泡高度。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种方法简单、能实时检测炉渣泡沫动态、且监测结果可靠的炉渣泡沫化程度的检测装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，包括输气装置、反应装置、温度控制装置、电流检测装置和数据分析装置；所述反应装置具有反应空腔，所述反应空腔内设有盛放炉渣的坩埚，输气装置的出气口通过导气管与反应空腔连通；所述温度控制装置包括温度控制柜、热电偶和加热装置；所述加热装置设置在反应空腔外侧，热电偶的检测端设置在反应空腔内，热电偶的数据输出端与温度控制柜的信号输入端连接，温度控制柜的信号输入端与加热装置的控制信号输入端连接；所述电流检测装置包括耐高温导电棒，直流电源和电流表；耐高温导电棒的一端设置在坩埚内，另一端通过导线与直流电源连接构成闭合回路，电流表串联在该闭合回路中；所述数据分析装置通过电流表的读数反映坩埚内炉渣发泡的高度。

作为优化，所述反应装置为高温硅钼炉，所述热电偶的检测端设置在坩埚外侧的底部。

作为优化，所述电流检测装置中的直流电源包括整流单元、电压测量单元和电压输出单元，整流单元和电压输出单元依次连接，电压测量单元并联在电压输出单元的两端；所述耐高温导电棒与直流电源的电压输出单元连接形成闭合回路；所述直流电源的整流单元与交流电源连接。

作为优化，所述电流表为可编程数显电流表，其读数输出端与数据分析装置的数据输入端连接。

一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，应用上述的实验装置，检测的步骤包括：

S1：配置炉渣；

S2：向高温硅钼炉的反应空腔内通入保护气体以排除反应空腔内的所有空气，通过加热装置加热坩埚；

S3：当坩埚温度达到反应温度Q2时，取出坩埚并将步骤S1配置好的炉渣放入坩埚中，然后将坩埚放回反应空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉，该过程中持续输入保护气体；

S4：通过加热装置继续给坩埚加热，确保坩埚的温度恒定在反应温度区间Q2-Q3，当温度控制柜获知的热电偶传输的温度信号值大于反应温度区间的温度上限Q3时，温度控制柜通过向加热装置发送停止指令，控制其停止加热；当温度控制柜获知的热电偶传输的温度信号值小于反应温度区间的温度下限Q2时，温度控制柜通过向加热装置发送加热指令，控制其加热；

S5：在时间间隔T下持续测量时间点t _j 坩埚内炉渣的高度H _j 和电流值I _j ，j=1,2,3…N，j遍历其取值，得到一系列坩埚内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j ；

S6：数据分析装置根据步骤S5得到的一系列坩埚内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j 计算得到炉渣的发泡高度和电流值之间的线性关系式；

S7：根据步骤S6得到的线性关系式和电流表测量的电流值，可以实时得到坩埚内炉渣的发泡高度。

作为优化，所述步骤S1配置炉渣步骤包括：采用纯化学试剂配置炉渣，其中五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃-TiO₂与碳粉混合均匀后采用压球机压制成为A类球，草酸亚铁单独混合采用压球机压制为B类球。

作为优化，在 A类球压制前，向五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al2O₃-TiO₂与碳粉的混合物中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂；在 B类球压制前，向草酸亚铁中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂。

作为优化，所述步骤S2中，先通过加热装置预热高温硅钼炉，当其反应空腔内的温度达到Q1时，将坩埚放入反应空腔内预热。

作为优化，所述步骤S3中，温度达到反应温度Q2时，取出坩埚并将配置好的A类球放入坩埚中，然后将坩埚放回高温炉空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉，该过程中持续输入保护气体；待坩埚内A类球熔化完全后，将坩埚取出并迅速放入B类球，然后再将坩埚放回反应空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉，该过程中持续输入保护气体。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、 本发明提供的实验装置经过常温测试和高温试验，均能很靠性，很好的显示炉渣泡沫化的整个动态过程，将其用于炉渣的发泡高度的测量具有很高的可靠性。

2、这种检测炉渣泡沫化程度的方法具备操作简单、成本低廉、数据可靠、实时监测等优点，可以较为广泛的用于炉渣泡沫化的测量和研究。

附图说明

图1-本发明实验装置的结构示意图。

图2为图1中A处的放大图。

图3a，3b和3c分别为耐高温导电棒三种设置方式。

图4a，4b和4c分别为图3a，3b和3c对应的俯视图。

     图中，输气装置1、炉渣2、耐高温导电棒3、坩埚4、固定支架5、高温硅钼炉6、导气管7、热电偶8、直流电源模块9、交流电源10、导线11、数据分析装置12、温度控制柜13、电流表14。

具体实施方式

下面对本发明作进一步详细说明。

实施例1：参见图1和图2，一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，包括输气装置1、反应装置、温度控制装置、电流检测装置和数据分析装置。

所述反应装置具有反应空腔，反应空腔内设有盛放炉渣的坩埚4，输气装置1的出气口通过导气管7与反应空腔连通；输气装置1内装有反应保护气体，即惰性气体，具体实施时，输气装置1可以采用压缩气瓶，其内装有具有一定压力的惰性气体，从而便于气体进入反应空腔。

反应装置最好为高温硅钼炉6，其反应空腔内设有坩埚4，耐高温导电棒3的下端设置在坩埚4内；采用高温硅钼炉，其恒温带长度较宽，其炉温可升到1700℃，几乎可以达到研究炉渣泡沫化程度所需的足够宽的温度范围，能较好地展现炉渣泡沫高度变化，并且高温炉可方便地通气体以保证足够多样的模拟条件，从而提高该实验装置的适用性。

热电偶8的检测端设置在坩埚4外侧的底部，用于检测坩埚4的温度，从而间接的获知，盛放在坩埚4内的炉渣的温度。

所述温度控制装置包括温度控制柜13、热电偶8和加热装置；所述加热装置设置在反应空腔外侧，用于给设置在反应空腔内的坩埚4加热，热电偶8的检测端设置在反应空腔内，热电偶8的数据输出端与温度控制柜13的信号输入端连接，温度控制柜13的信号输入端与加热装置的控制信号输入端连接；加热装置为反应空腔加热，热电偶则用于检测反应空腔内的温度，并把检测的温度信号传至温度控制柜13，温度控制柜根据接收到的温度信号判断此时反应空腔内的温度是否达到反应要求，当高于反应要求时，则向加热装置发送控制信号，使得加热装置停止加热；相反的，当温度控制柜根据接收到的温度信号判断此时反应空腔的温度低于反应要求时，则向加热装置发送控制信号，使得加热装置持续加热，从而尽可能地保证反应空腔内的温度在恒定的反应温度范围内。温度控制装置的上述控制过程属于现有技术，只需通过简单的编成即可实现，该控制过程也不属于本发明的发明点，本发明的一个发明点在于将上述温度控制装置与其他技术特征相结合，用于检测炉渣泡沫化程度。

所述电流检测装置包括耐高温导电棒3，直流电源9和电流表14；耐高温导电棒3的一端设置在坩埚4内，另一端通过导线与电源构成闭合回路，电流表14串联在该闭合回路中；电源为电流表14和数据分析装置12供电。坩埚4可以采用石墨坩埚，刚玉坩埚或其他现有的坩埚。

在炉渣泡沫化监测过程中，作为电极的耐高温导电棒设置方式可以是：如图3a-3c和图4a-4c所示的三种，方法一和方法二操作较为方便；为使表征的更准确，可使用图3c，3相电极，监测每两个电极之间的电流，由3组电流的实时数据取平均值即为所监测到的实时电流值。

需要说明的是，如果选择的坩埚为刚玉坩埚或其他不导电的坩埚时，作为电极的耐高温导电棒只能采取图3b，3c和图4b，4c所示的两种方式设置，如果选择的坩埚为石墨坩埚或其他导电的坩埚时，则作为电极的耐高温导电棒可采用图3a-3c和图4a-4c所示的三种方式设置。

耐高温导电棒3最好采用耐高温的金属棒，比如钼棒，这类金属棒不能在高温同炉渣反应，高温导电性也较好。

具体实施时，耐高温导电棒3作为电极被固定在固定支架5上，由于炉渣泡沫化过程中泡沫最高点出现的位置具有随机性，为了使耐高温导电棒能覆盖所有泡沫高度最高点出现的位置，减小实验误差和降低成本，耐高温导电棒的测量段，即位于反应空腔内的部分，长度和直径较大，非测量段，即位于反应空腔外侧的部分，长度和直径相对较小。比如耐高温导电棒测量段的长度可以为250mm、直径为10mm，耐高温导电棒非测量段的长度可以为800mm、直径4mm，具体尺寸也可以根据实际测量定夺。

电流表14最好为可编程数显电流表，其读数输出端与数据分析装置的数据输入端连接，可以实现采集电流数据和自动传输，进而可以实时监控炉渣发泡高度。可编程数显电流表的电流数据采集频率可以为1次/秒。

电流检测装置中的直流电源9包括整流单元、电压测量单元和电压输出单元，整流单元和电压输出单元依次连接，电压测量单元并联在电压输出单元的两端，这样实验条件造成的电流波动小，从而能更加准确的反映出炉渣发泡的高度。耐高温导电棒3与直流电源9的电压输出单元连接形成闭合回路；直流电源9的整流单元与交流电源10连接，直流电源9是通过将交流电源10转化而来的，相比使用干电池，充电电源等直流电源，通过转化而来的直流电源更为方便，具体实施时，直流电源9可由220V交流电转换成3V稳定的直流电源。使用该实验设备进行炉渣发泡程度监测时，可采用交流电源10为电流表14和数据分析装置12供电。直流电源9最好为闭合回路提供恒定的3V直流电压。

数据分析装置12用于根据电流读数反映反应空腔内炉渣泡沫的高度与电流值的关系，并实时的展示炉渣的发泡过程，并将实时数据记录下来以便后续分析处理。

因为冶金炉渣有明显的离子导电性，并且炉渣发泡过程中导电性几乎不变，所以可以说炉渣泡沫化过程中实时电流的变化只是由导电棒长度的变化引起的。同时，因为导电棒的电阻同其长度成正比；电压恒定的情况下，电流同导电棒的电阻成反比。所以可以说电流同炉渣泡沫化的高度成正相关直线关系，因此数据分析装置可以根据接收的电流读数实时地反映反应空腔内炉渣泡沫的高度。

实施例2：一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，应用实施例1所述的实验装置，检测的步骤包括：

S1：配置炉渣；

S2：向高温硅钼炉6的反应空腔内通入保护气体以排除反应空腔内的所有空气，通过加热装置加热坩埚4；

S3：当坩埚4温度达到反应温度Q2时，取出坩埚并将步骤S1配置好的炉渣放入坩埚4中，然后将坩埚4放回反应空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉6，该过程中持续输入保护气体；（尽可能地防止空气进入反应空腔，在高温下氧化坩埚4）

S4：通过加热装置继续给坩埚4加热，确保坩埚4的温度恒定在反应温度区间Q2-Q3（Q2和Q3的值根据炉渣的成分和经验确定），当温度控制柜13获知的热电偶8传输的温度信号值大于反应温度区间的温度上限Q3时，温度控制柜13通过向加热装置发送停止指令，控制其停止加热；当温度控制柜13获知的热电偶8传输的温度信号值小于反应温度区间的温度下限Q2时，温度控制柜13通过向加热装置发送加热指令，控制其加热；

S5：在时间间隔T下持续测量时间点t _j 坩埚4内炉渣的高度H _j 和电流值I _j ，j=1,2,3…N，j遍历其取值，得到一系列坩埚4内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j ；

S6：数据分析装置根据步骤S5得到的一系列坩埚4内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j 计算得到炉渣的发泡高度和电流值之间的线性关系式；

可根据检测精度适当的选择N和T的数值，N的数值越大，即选择的时间点越多，T的数值越小，即相邻两侧测量的时间间隔越短，所以，T值越小，N取值的越大的情况下，检测得到表达式越准确；

S7：根据步骤S6得到的线性关系式和电流表14测量的电流值，可以实时得到坩埚4内炉渣的发泡高度。

实施例3：一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，采用实施例1中所述的实验装置：

S1：配置炉渣：采用纯化学试剂配置炉渣，其中五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃-TiO₂与碳粉（需保证氧化亚铁能够被完全还原且稍微过量）混合均匀后采用压球机压制成为A类球，草酸亚铁单独混合采用压球机压制为B类球。为了提高A类球和B类求的球团性能，在 A类球压制前，向五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al2O₃-TiO₂与碳粉的混合物中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂；在 B类球压制前，向草酸亚铁中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂。

压球机的功率：180W；压力：0~20T；活塞升程：0~20mm。

压块预还原：将B类球在真空炉中进行预还原脱出自身所含结晶水得到氧化亚铁，以备后用。

S2：向高温硅钼炉6的反应空腔内通入保护气体以排除反应空腔内的所有空气，先通过加热装置预热高温硅钼炉6，当其反应空腔内的温度达到800℃时，将坩埚4放入反应空腔内预热，并坩埚4随高温硅钼炉6升温到1500℃；

S3：当高温硅钼炉6的炉温基本恒定在1500℃不再波动时取出石墨坩埚并加入A类球，并将石墨坩埚放回高温硅钼炉6内；然后待A类球完全熔化后取出石墨坩埚，向其加入经预还原处理后的B类球，并迅速将石墨坩埚放回高温硅钼炉内并套上石墨保护套，整个过程中通入4L/min的氩气保护；

其中石墨坩埚的内高135mm，内径54mm，壁厚6mm；

S4：通过加热装置继续给石墨坩埚4加热，确保石墨坩埚4的温度恒定在反应温度区间Q2-Q3（Q2可以取1495℃，Q3可以取1505℃），当温度控制柜13获知的热电偶8传输的温度信号值大于反应温度区间的温度上限Q3时，温度控制柜13通过向加热装置发送停止指令，控制其停止加热；当温度控制柜13获知的热电偶8传输的温度信号值小于反应温度区间的温度下限Q2时，温度控制柜13通过向加热装置发送加热指令，控制其加热；

S5：步骤S4完成后迅速向石墨坩埚内插入钼棒，一个钼棒的下端同石墨坩埚壁接触，另一端钼棒的下端接触到石墨坩埚内的炉渣，立刻通过电流表采集数据；

S6：可编程数显电流表的电流数据采集频率为1次/秒，持续测量时间点t _j 石墨坩埚4内炉渣的高度H _j 和电流值I _j ，j=1,2,3…N，j遍历其取值，得到一系列石墨坩埚4内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j ；

S7：数据分析装置根据步骤S6得到的一系列石墨坩埚4内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j 计算得到炉渣的高度和电流值之间的线性关系式；

S8：根据步骤S7得到的线性关系式和电流表14测量的电流值，可以实时得到石墨坩埚4内炉渣的高度。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，其特征在于：包括输气装置（1）、反应装置、温度控制装置、电流检测装置和数据分析装置；

所述反应装置具有反应空腔，所述反应空腔内设有盛放炉渣的坩埚（4），输气装置（1）的出气口通过导气管（7）与反应空腔连通；

所述温度控制装置包括温度控制柜（13）、热电偶（8）和加热装置；

所述加热装置设置在反应空腔外侧，热电偶（8）的检测端设置在反应空腔内，热电偶（8）的数据输出端与温度控制柜（13）的信号输入端连接，温度控制柜（13）的信号输入端与加热装置的控制信号输入端连接；

所述电流检测装置包括耐高温导电棒（3），直流电源（9）和电流表（14）；

耐高温导电棒（3）的一端设置在坩埚（4）内，另一端通过导线与直流电源（9）连接构成闭合回路，电流表（14）串联在该闭合回路中；

所述数据分析装置（12）通过电流表（14）的读数反映坩埚（4）内炉渣发泡的高度。

2.如权利要求1所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，其特征在于：所述反应装置为高温硅钼炉（6），所述热电偶（8）的检测端设置在坩埚（4）外侧的底部。

3.如权利要求1或2所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，其特征在于：所述电流检测装置中的直流电源（9）包括整流单元、电压测量单元和电压输出单元，整流单元和电压输出单元依次连接，电压测量单元并联在电压输出单元的两端；

所述耐高温导电棒（3）与直流电源（9）的电压输出单元连接形成闭合回路；

所述直流电源（9）的整流单元与交流电源（10）连接。

4.如权利要求3所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的实验装置，其特征在于：所述电流表（14）为可编程数显电流表，其读数输出端与数据分析装置的数据输入端连接。

5.一种利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，其特征在于：应用权利要求4所述的实验装置，检测的步骤包括：

S1：配置炉渣；

S2：向高温硅钼炉（6）的反应空腔内通入保护气体以排除反应空腔内的所有空气，通过加热装置加热坩埚（4）；

S3：当坩埚（4）温度达到反应温度Q2时，取出坩埚并将步骤S1配置好的炉渣放入坩埚（4）中，然后将坩埚（4）放回反应空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉（6），该过程中持续输入保护气体；

S4：通过加热装置继续给坩埚（4）加热，确保坩埚（4）的温度恒定在反应温度区间Q2-Q3，当温度控制柜（13）获知的热电偶（8）传输的温度信号值大于反应温度区间的温度上限Q3时，温度控制柜（13）通过向加热装置发送停止指令，控制其停止加热；当温度控制柜（13）获知的热电偶（8）传输的温度信号值小于反应温度区间的温度下限Q2时，温度控制柜（13）通过向加热装置发送加热指令，控制其加热；

S5：在时间间隔T下持续测量时间点t _j 坩埚（4）内炉渣的高度H _j 和电流值I _j ，j=1,2,3…N，j遍历其取值，得到一系列坩埚（4）内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j ；

S6：数据分析装置根据步骤S5得到的一系列坩埚（4）内炉渣的高度H _j 和对应的电流值I _j 计算得到炉渣的发泡高度和电流值之间的线性关系式；

S7：根据步骤S6得到的线性关系式和电流表（14）测量的电流值，可以实时得到坩埚（4）内炉渣的发泡高度。

6.如权利要求5所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，其特征在于：所述步骤S1配置炉渣步骤包括：

采用纯化学试剂配置炉渣，其中五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃-TiO₂与碳粉混合均匀后采用压球机压制成为A类球，草酸亚铁单独混合采用压球机压制为B类球。

7.如权利要求6所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，其特征在于：在 A类球压制前，向五元渣系CaO-SiO₂-MgO-Al2O₃-TiO₂与碳粉的混合物中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂；在 B类球压制前，向草酸亚铁中添加质量分数2%的甲基纤维素作为粘结剂。

8.如权利要求5所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，其特征在于：所述步骤S2中，先通过加热装置预热高温硅钼炉（6），当其反应空腔内的温度达到Q1时，将坩埚（4）放入反应空腔内预热。

9.如权利要求6-8任一项所述的利用电流实时监测炉渣泡沫化程度的方法，其特征在于：所述步骤S3中，温度达到反应温度Q2时，取出坩埚（4）并将配置好的A类球放入坩埚（4）中，然后将坩埚（4）放回高温炉空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉（6），该过程中持续输入保护气体；

待坩埚（4）内A类球熔化完全后，将坩埚（4）取出并迅速放入B类球，然后再将坩埚（4）放回反应空腔内，并迅速盖好高温硅钼炉（6），该过程中持续输入保护气体。