CN104927835B - 多重线性荧光检测材料的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多重线性荧光检测材料的制备方法及用途。将H2DAA与金属盐按照质量比1:4‑1:20溶于体积比为DMF:H2O=1:1‑10:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热3‑5天，加热温度为65℃‑95℃，可制备出目标荧光材料，其化学式为[M‑DAA(DMF)]·H2O（简写为M‑DAA)，式中：M为Zn、Cd、Mn中的任意一种，H2DAA为9,10‑二丙烯酸蒽，DMF为N,N‑二甲基甲酰胺。本发明的多重线性荧光检测材料对多种不同的硝基芳香类化合物都可以实现准确定量线性检测，是一种多功能、多用途的荧光检测材料。
Description
技术领域
本发明涉及荧光检测材料，具体涉及到一种多重线性荧光检测新材料的制备方法及用途。
背景技术
近年来，爆炸物的种类日益增长，产品也日趋复杂，对社会公共安全和人们的生活环境等构成了严重威胁，如何有效并且准确地检测爆炸物是目前亟需解决的问题。硝基芳香化合物是目前爆炸物种类中最常见、使用范围也最广的一类爆炸物，主要涉及2,4,6-三硝基甲苯(TNT)，2,4-二硝基甲苯（DNT），苦味酸(PA)以及硝基苯(NB)等硝基芳香化合物。由此可见，对硝基芳香化合物的检测是发展痕量爆炸物成分快速检测方法的主要研究方向。
目前，对该类硝基芳香类爆炸物的痕量检测技术主要依赖于各种波谱技术，化学传感以及生物传感。其中最引人瞩目检测方法的是荧光法，该方法是基于硝基芳香化合物中的硝基可以吸引传感材料中的电子，导致电荷转移，进而使得传感材料的荧光性能发生变化（一般表现为荧光猝灭）来实现检测的。但目前荧光法研究一般局限于硝基芳香化合物使传感材料产生荧光淬灭这种定性检测层面上，无法对其进行定量线性检测，更无法有效的对多种的硝基芳香化合物进行多重线性检测，因此开发一种对多种硝基芳香化合物都能够灵敏响应并且可以定量线性检测的材料显得日益重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种多重线性荧光检测材料的制备方法及用途。
多重线性荧光检测材料的制备方法，采用如下步骤： 将H2DAA与金属盐按照质量比1:4-1:20溶于体积比为DMF:H2O=1:1-10:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热3-5天，加热温度为65℃-95℃，得到目标荧光材料，为黄色针状晶体，其化学式为[M-DAA(DMF)]·H2O，简写为M-DAA，H2DAA为9,10-二丙烯酸蒽，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述的金属盐为M(NO3)2·xH2O，MCl2·yH2O或M(ClO4)2·zH2O，其中M为Zn、Cd或Mn中的任意一种，x=4、6，y=0、2.5、4，z=6。
多重线性荧光检测材料的制备方法得到的多重线性荧光检测材料的用途，对多种硝基芳香类化合物都可以实现准确定量线性检测，包括如下步骤：
（1）将1 mg
M-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-20 mg硝基芳香类化合物，然后在日立F-4600荧光仪上测试M-DAA荧光强度变化；
（2）根据测试出的M-DAA在不同浓度硝基芳香类化合物下的荧光最大强度I1与M-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出硝基芳香类化合物对M-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，硝基芳香类化合物的浓度为横坐标，可以做出一条硝基芳香类化合物对M-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以分别得到M-DAA对不同硝基芳香类化合物定量检测线性范围。
本发明与现有的技术相比，具有以下技术效果：
1、本发明的多重线性荧光检测材料制备过程简单，产率高，稳定性好，成本低，反应条件温和，无污染；
2、本发明的多重线性荧光检测材料对多种硝基芳香类化合物都可以实现准确定量线性检测，检测限低，灵敏度高；
3、本发明的多重线性荧光检测材料检测硝基芳香类化合物，操作简单，可以多次循环使用而不降低检测灵敏度。
附图说明
图1 是实施例1中Cd-DAA的晶体结构图；
图2 是实施例4中Cd-DAA在不同量2,4-二硝基苯胺作用下的荧光光谱图；
图3 是实施例4中Cd-DAA在2,4-二硝基苯胺作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图4 是实施例5中Cd-DAA在不同量2,4-二硝基甲苯作用下的荧光光谱图；
图5 是实施例5中Cd-DAA在2,4-二硝基甲苯作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图6 是实施例6中Cd-DAA在不同量2-硝基酚作用下的荧光光谱图；
图7 是实施例6中Cd-DAA在2-硝基酚作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图8 是实施例7中Cd-DAA在不同量4-硝基酚作用下的荧光光谱图；
图9 是实施例7中Cd-DAA在4-硝基酚作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图10 是实施例8中Cd-DAA在不同量2-硝基甲苯作用下的荧光光谱图；
图11 是实施例8中Cd-DAA在2-硝基甲苯作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图12 是实施例9中Cd-DAA在不同量4-硝基甲苯作用下的荧光光谱图；
图13 是实施例9中Cd-DAA在4-硝基甲苯作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图14是实施例10中Cd-DAA在不同量4-硝基苯乙酮作用下的荧光光谱图；
图15 是实施例10中Cd-DAA在4-硝基苯乙酮作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图；
图16 是实施例11中Cd-DAA在不同量硝基苯作用下的荧光光谱图；
图17 是实施例11中Cd-DAA在硝基苯作用下的荧光淬灭曲线及线性检测范围图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
实施例1
多重线性荧光检测材料的制备方法，包括如下步骤：将H2DAA与金属盐按照质量比1:20溶于体积比为DMF:H2O=5:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热3天，加热温度为65℃，得到目标产物的化学式为：[M-DAA(DMF)]·H2O，简写为M-DAA，为黄色针状晶体，H2DAA为9,10-二丙烯酸蒽，DMF为N,N-二甲基甲酰胺。所述的金属盐为M(NO3)2·xH2O(x=4)，其中M为Cd（图1）。
实施例2
多重线性荧光检测材料的制备方法，包括如下步骤：将H2DAA与金属盐按照质量比1:10溶于体积比为DMF:H2O=1:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热4天，加热温度为95℃，得到目标产物的化学式为：[M-DAA(DMF)]·H2O，简写为M-DAA，为黄色针状晶体，H2DAA为9,10-二丙烯酸蒽，DMF为N,N-二甲基甲酰胺。所述的金属盐为M(ClO4)2·zH2O(z=6)，其中M为Mn。
实施例3
多重线性荧光检测材料的制备方法，包括如下步骤：将H2DAA与金属盐按照质量比1:4溶于体积比为DMF:H2O=10:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热5天，加热温度为80℃，得到目标产物的化学式为：[M-DAA(DMF)]·H2O，简写为M-DAA，为黄色针状晶体，H2DAA为9,10-二丙烯酸蒽，DMF为N,N-二甲基甲酰胺。所述的金属盐为MCl2·yH2O(y=0)，其中M为Zn。
实施例4
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-1.0
mg2,4-二硝基苯胺，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度2,4-二硝基苯胺下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出2,4-二硝基苯胺对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，2,4-二硝基苯胺的浓度为横坐标，可以做出一条2,4-二硝基苯胺对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对2,4-二硝基苯胺定量检测线性范围为2-10 ppm（图2、图3）。
实施例5
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-20.0
mg 2,4-二硝基甲苯，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度2,4-二硝基甲苯下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出2,4-二硝基甲苯对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，2,4-二硝基甲苯的浓度为横坐标，可以做出一条2,4-二硝基甲苯对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对2,4-二硝基甲苯定量检测线性范围为10-70 ppm（图4、图5）。
实施例6
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-10.0
mg 2-硝基酚，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度2-硝基酚下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出2-硝基酚对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，2-硝基酚的浓度为横坐标，可以做出一条2-硝基酚对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对2-硝基酚定量检测线性范围为10-60 ppm（图6、图7）。
实施例7
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-10.0
mg 4-硝基酚，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度4-硝基酚下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出4-硝基酚对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，4-硝基酚的浓度为横坐标，可以做出一条4-硝基酚对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对4-硝基酚定量检测线性范围为7-70 ppm（图8、图9）。
实施例8
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-10.0
mg 2-硝基甲苯，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度2-硝基甲苯下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出2-硝基甲苯对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，2-硝基甲苯的浓度为横坐标，可以做出一条2-硝基甲苯对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对2-硝基甲苯定量检测线性范围为10-100 ppm（图10、图11）。
实施例9
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-15.0
mg 4-硝基甲苯，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度4-硝基甲苯下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出4-硝基甲苯对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，4-硝基甲苯的浓度为横坐标，可以做出一条4-硝基甲苯对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对4-硝基甲苯定量检测线性范围为4-300 ppm（图12、图13）。
实施例10
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-20.0
mg 4-硝基苯乙酮，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度4-硝基苯乙酮下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出4-硝基苯乙酮对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，4-硝基苯乙酮的浓度为横坐标，可以做出一条4-硝基苯乙酮对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对4-硝基苯乙酮定量检测线性范围为10-100 ppm（图14、图15）。
实施例11
多重线性荧光检测材料的用途，包括如下步骤：将1 mg Cd-DAA荧光材料和1 mL DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-10.0
mg 硝基苯，然后在日立F-4600荧光仪上测试Cd-DAA荧光强度变化。根据测试出的Cd-DAA在不同浓度硝基苯下的荧光最大强度I1与Cd-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出硝基苯对Cd-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%。以荧光淬灭效率为纵坐标，硝基苯的浓度为横坐标，可以做出一条硝基苯对Cd-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以得到Cd-DAA对硝基苯定量检测线性范围为200-800
ppm（图16、图17）。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.多重线性荧光检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将H2DAA与金属盐按照质量比1:4-1:20溶于体积比为DMF:H2O=1:1-10:1的混合溶剂中，然后密封在玻璃菌种瓶中加热3-5天，加热温度为65℃-95℃，得到目标荧光材料，为黄色针状晶体，其化学式为[M-DAA(DMF)]·H2O，简写为M-DAA，H2DAA为9,10-二丙烯酸蒽，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述的金属盐为M(NO3)2·xH2O，MCl2·yH2O或M(ClO4)2·zH2O，其中M为Zn、Cd或Mn中的任意一种，x=4、6，y=0、2.5、4，z=6。
2.按照权利要求1所述的多重线性荧光检测材料的制备方法得到的多重线性荧光检测材料的用途，其特征在于：对多种硝基芳香类化合物都可以实现准确定量线性检测，包括如下步骤：
（1）将1 mg M-DAA荧光材料和1 mL
DMF搅匀成悬浊液，加入石英比色皿中，依次向该悬浊液加入0-20 mg硝基芳香类化合物，然后在日立F-4600荧光仪上测试M-DAA荧光强度变化；（2）根据测试出的M-DAA在不同浓度硝基芳香类化合物下的荧光最大强度I1与M-DAA原始荧光最大强度I0，可以求出硝基芳香类化合物对M-DAA的荧光淬灭效率，荧光淬灭效率=[(I0-I1)/I0]×100%，以荧光淬灭效率为纵坐标，硝基芳香类化合物的浓度为横坐标，可以做出一条硝基芳香类化合物对M-DAA的淬灭曲线，取曲线上的线性良好部分，可以分别得到M-DAA对不同硝基芳香类化合物定量检测线性范围。
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