CN104927803A - 一种钻井液用耐高温高压聚合物降滤失剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油钻井过程使用的钻井液用耐高温高压聚合物降滤失剂及其制备方法，主要用于钻井液体系。本发明的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂分子结构中双取代酰胺侧链由于空间位阻效应，耐高温抗水解能力强；环状取代基在高温下不易断链、水解；大的磺酸侧基不仅使聚合物耐高温，而且改善了聚合物在盐水溶液中的溶解性，提高了聚合物的耐盐性能。通过调节聚合物的分子量，达到调节钻井液体系的流变性的能力。本发明的降滤失剂耐温耐压能力强，可适用于200℃以上高温。应用于1.8g/cm3以上密度的钻井液中，流变性能良好；具有优良的抗盐能力。

Description

一种钻井液用耐高温高压聚合物降滤失剂
技术领域
本发明涉及石油钻井过程使用的钻井液用耐高温高压聚合物降滤失剂及其制备方法，属于石油化工技术领域。
背景技术
随着石油勘探开发技术的不断发展，钻探深井和超深井的井次越来越多，井底温度也越来越高。温度的升高使钻井液的粘度、切力升高，触变性增强，流动性变差，滤失量增大，泥饼增厚。因此钻探高温高压井对钻井液添加剂的耐温性能提出了更高的要求。
钻井液用降滤失剂是钻井液中重要的处理剂之一，它对井壁稳定、保护油气层起着很重要的作用。在钻井过程中，钻井液的滤液侵入地层会引起泥页岩水化膨胀，严重时导致井壁不稳定和各种井下复杂情况，钻遇产层时还会造成油气层损害。加入降滤失剂的目的，就是要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，尽可能降低钻井液的滤失量。
目前使用的降滤失剂有：改性纤维素类(例如中海油田服务股份有限公司生产聚阴离子纤维素PF-PAC SLTM)；改性淀粉类(例如中海油田服务股份有限公司生产的阳离子淀粉类降滤失剂PF-FLO CATTM)；树脂类(例如中海油田服务股份有限公司生产的褐煤树脂PF-TEMPTM和酚醛树脂PF-SMPTM)；以及聚合物类，包括人工合成聚合物类(例如中海油田服务股份有限公司生产的乙烯单体共聚物类降滤失剂PF-THERMTM)和聚合物下脚料改性产品(例如中海油田 服务股份有限公司生产的降滤失剂聚丙烯腈盐PF-NPANTM)。纤维素类和淀粉类降滤失剂的抗温性能差，其中纤维素类降滤失剂使用温度一般低于140-150℃，淀粉类降滤失剂使用温度一般低于120℃；褐煤树脂和酚醛树脂类降滤失剂虽然能抗一定的高温，但是抗盐性差；聚丙烯腈类降滤失剂也能抗一定的高温(一般低于180℃)和抗盐的能力，但是抗钙能力较弱。
人工合成聚合物类降滤失剂通过在聚合物分子结构中引入抗温单体，抗温能力能得到大量的提高。大量文献报道了系列人工合成聚合物降滤失剂的合成方法及其在钻井液中应用效果。
王中华等合成了系列AMPS多元共聚物降滤失剂，包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)共聚物、丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)/二烯丙基二甲基氯化铵(DADAAC)共聚物、丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酸(AA)/2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵(HNOPTA)共聚物、丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/甲基丙烯酸(MAA)/二烯丙基二甲基氯化铵(DADAAC)共聚物、丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/甲基丙烯酸(MAA)共聚物、丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰胺(MAM)/丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚物、丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酸(MAA)/二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/二乙基丙烯酰胺(DEAM)共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/二甲基 丙烯酰胺(DMAM)共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/醋酸乙烯酯(VAC)共聚物。(王中华，钻井液化学品设计与新产品开发[M].西北大学出版社，2006-11-1)
中国专利200910017000.1公开一种钻井液用抗高温防塌降滤失剂及其制备方法。由丙烯酰胺单体、丙烯酸单体、阳离子单体、交联剂和引发剂为原料制得。制备方法为：将丙烯酰胺、阳离子单体和交联剂加入水中，搅拌均匀；加入中和度为50-80wt％丙烯酸溶液和引发剂，所得混合溶液雾化成100微米以下的液滴，使之分散在50-70℃的油相介质中聚合反应3-5小时。
中国专利20091020694.4公开一种钻井液用抗高温聚合物降滤失剂及其制备方法。是一种由烯基磺酸、烯基酰胺、烯基烷酮和烯基季铵盐反应生成的共聚物，其分子中含有800-1800个结构单元，粘均分子量为500,000-1200,000。这种聚合物降滤失剂在钻井液中抗温达245℃以上，对钻井液的护胶性能好，改善滤饼质量，在淡水、淡水加重以及盐水等钻井液中均具有良好的降滤失效果，同时能抑制粘土水化分散、具有良好的流变性。
中国专利200910060168.1公开一种钻井液用抗高温两性离子聚合物降滤失剂及其制备方法。是以丙烯酰胺(AM)，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化按(DMDAAC)、苯乙烯磺酸钠(SSS)四种单体为原料，其摩尔比AM:AMPS:DMDAAC:SSS为(9-11):(3-4):(0.5-1.5):(1.0-1.5)，加入引发剂过硫酸按-亚硫酸氢钠，采用溶液聚合法共聚而合成。
中国专利200910311206.5公开抗高温抗盐钻井液降滤失剂制备方法。制备方法为：a、将乙烯基单体溶解在水中，调节pH值到5.5-8；b、在上述溶液中加入引发剂和柠檬酸铝，搅拌混合均匀；c、将混合溶液在40-100℃下反应1-4小时；其中引发剂为乙烯基单体质量的0.01-0.1％，柠檬酸铝为乙烯基单体质量的1-3％。通过添加了柠檬酸铝溶液，使各种乙烯基单体共聚的同时，柠檬酸铝与乙烯基单体上的官能团的配位络合反应也在进行。所述乙烯基单体为：丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)。
上述人工合成聚合物虽然具备一定的抗温和抗盐能力，但是存在以下缺点之一或以下多个缺点。包括：抗盐能力差；加有人工合成聚合物的钻井液热滚前后粘度和切力变化较大，流变性能不容易控制，不适用于高密度钻井液中；抗温能力达不到200℃以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂。
本发明的另一个目的是提供一种钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂的制备方法。
本发明的又一个目的是钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂用于钻探高温深井使用的水基钻井液中的用途。
本发明的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂，其特征在于所述降滤失剂由1-50％的双取代烯类酰胺、5-90％的烯类磺酸和1-50％的烯类内酰胺共聚而成。
优选地，本发明的所述降滤失剂由20-40％的双取代烯类酰胺、40-60％的烯类磺酸和20-40％的烯类内酰胺共聚而成。
优选地，所述双取代烯类酰胺选自二甲基丙烯酰胺(DMAM)、二乙基丙烯酰胺(BEAM)；所述烯类磺酸选自乙烯磺酸(VS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)及其钾、钠和胺盐；所述烯类内酰胺选自乙烯基丁内酰胺(VBA)、乙烯基戊内酰胺(VPA)、乙烯基己内酰胺(VHA)。
所述的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂的重均分子量为5-300万，优选20-100万。聚合物的分子量可通过改变反应温度、引发剂添加量等反应条件控制。反应温度越高，聚合产物的分子量越低；引发剂的添加量越大，聚合产物的分子量越小。
所述的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂制备方法包括下述步骤：在反应器中将与烯类磺酸单体等摩尔量的碱性水溶液与烯类磺酸单体混合，然后加入双取代烯类酰胺和烯类磺酸，用碱调节pH值至7-9，加热物料至反应温度，加入引发剂水溶液引发反应，反应结束后冷却物料，出料干燥，粉碎得细颗粒状产品。
引发剂为氧化体系或者氧化-还原体系。所用氧化剂包括：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈。所用还原剂包括：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠。引发剂加量为单体总质量的0.01-0.5％。
聚合反应温度为30-75℃，聚合反应时间为0.5-6h，碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵。
聚合反应可在空气或惰性气体氛围反应。惰性气体包括：氮气、氩气、氦气。在空气氛围反应，由于空气中氧具有捕集自由基能力，阻碍聚合反应进行，或延长聚合反应诱导期。因此空气氛围反应需要更高的反应温度或加量更大的引发剂。优选地，聚合反应在氮气氛围反应。
本发明的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂分子结构中双取代酰胺侧链由于空间位阻效应，耐高温抗水解能力强；环状取代基在高温下不易断链、水解；大的磺酸侧基不仅使聚合物耐高温，而且改善了聚合物在盐水溶液中的溶解性，提高了聚合物的耐盐性能。通过调节聚合物的分子量，达到调节钻井液体系的流变性的能力。
本发明的降滤失剂可以用于耐高温高压钻井液体系中。在油田现场使用时，可向泥浆池中加入0.1％～2.0％(w/v)(基于泥浆总体积)的降滤失剂。
本发明的降滤失剂耐温耐压能力强，可适用于200℃以上高温。应用于1.8g/cm3以上密度的钻井液中，流变性能良好；具有优良的抗盐能力。
实施例1
将3.73g NaOH加入装有95g水的反应瓶中，搅拌溶解。冷却后，在搅拌条件下加入19.33g AMPS，搅拌溶解。然后加入17.10gDMAM和4.29g VHA，搅拌使之溶解，并用10％(w/w)NaOH溶液调节溶液的pH调至7-8。向反应瓶通入氮气，同时加热物料温度至40℃。称取1.5g 1％亚硫酸氢钠水溶液和3.4g 1％过硫酸铵水溶液， 依次加入反应瓶引发反应。反应2h后，出料得聚合物凝胶。将所得产物经剪切造粒，于105℃下烘干粉碎，得白色粉末状聚合物颗粒。重均分子量124万。
实施例2
将3.73g NaOH加入装有90g水的反应瓶中，搅拌溶解。冷却后，在搅拌条件下加入19.33g AMPS，搅拌溶解。然后加入12.83gDMAM和8.55g VHA，搅拌使之溶解，并用10％(w/w)NaOH溶液调节溶液的pH调至7-8。向反应瓶通入氮气，同时加热物料温度至50℃。称取3.1g 1％亚硫酸氢钠水溶液和6.8g 1％过硫酸铵水溶液，依次加入反应瓶引发反应。反应4h后，出料得聚合物凝胶。将所得产物经剪切造粒，于105℃下烘干粉碎，得白色粉末状聚合物颗粒。重均分子量60万。
实施例3
将4.85g NaOH加入装有86.5g水的反应瓶中，搅拌溶解。冷却后，在搅拌条件下加入25.13g AMPS，搅拌溶解。然后加入8.55gDMAM和6.41g VHA，搅拌使之溶解，并用10％(w/w)NaOH溶液调节溶液的pH调至7-8。向反应瓶通入氮气，同时加热物料温度至60℃。称取13.6g 1％过硫酸铵水溶液，加入反应瓶引发反应。反应3h后，出料得聚合物凝胶。将所得产物经剪切造粒，于105℃下烘干粉碎，得白色粉末状聚合物颗粒。重均分子量48万。
实施例4性能评价
按下表配制不同钻井液。测试了不加聚合物和加不同条件合成聚 合物样品降滤失剂的钻井液性能，以对比性能差异。将各材料依次加入高搅杯中，同时以11000rpm的速度高搅，材料加完后，继续搅拌60min使材料分散均匀。用六速粘度计测试钻井液于50℃的流变性能。然后装入老化罐中，于200℃的滚子炉中热滚16h，冷却后用六速粘度计测试热滚后钻井液于50℃的流变性能以及高温高压滤失量(170℃，3450KPa)。实验结果见下表。
备注：BHR代表热滚前，AHR代表热滚后。 

Claims (5)

1.一种钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂，其特征在于所述降滤失剂由1-50％的双取代烯类酰胺、5-90％的烯类磺酸和1-50％的烯类内酰胺共聚而成。
2.所述双取代烯类酰胺选自二甲基丙烯酰胺(DMAM)、二乙基丙烯酰胺(BEAM)；所述烯类磺酸选自乙烯磺酸(VS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)及其钾、钠和胺盐；所述烯类内酰胺选自乙烯基丁内酰胺(VBA)、乙烯基戊内酰胺(VPA)、乙烯基己内酰胺(VHA)。
3.所述的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂的重均分子量为5-300万，优选20-100万。聚合物的分子量可通过改变反应温度、引发剂添加量等反应条件控制。反应温度越高，聚合产物的分子量越低；引发剂的添加量越大，聚合产物的分子量越小。
4.所述的钻井液用耐高温高压聚合物类降滤失剂制备方法包括下述步骤：在反应器中将与烯类磺酸单体等摩尔量的碱性水溶液与烯类磺酸单体混合，然后加入双取代烯类酰胺和烯类磺酸，用碱调节pH值至7-9，加热物料至反应温度，加入引发剂水溶液引发反应，反应结束后冷却物料，出料干燥，粉碎得细颗粒状产品。
5.所述的引发剂为氧化体系或者氧化-还原体系。所用氧化剂包括：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈。所用还原剂包括：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠。引发剂加量为单体总质量的0.01-0.5％。
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