CN104926366A - 一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，它涉及一种浸渍防水剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有液体硅烷和乳液硅烷存在附着力差的问题。方法：一、称量；二、混合，得到混合溶液；三、初步反应，得到反应物；四、乳化，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。优点：克服了液体硅烷和乳液硅烷附着力差的缺点，施工方便，可灵活采用喷涂、刷涂、滚涂等多种方法施工，可以用于立面涂覆，减少了活性物质损失；可以保持材料本身气孔结构的透气性；在防水性能和渗透性能上也优于液体硅烷和乳液硅烷，能使混凝土结构的吸水率下降90％以上，提高了硅烷的渗透深度，能渗透到混凝土表面下3～4mm。本发明主要用于制备混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

Description

一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种浸渍防水剂的制备方法。

背景技术

混凝土是当今土木建筑工程当中应用最广的建筑材料，但是当今很多混凝土材料由于各种原因提前失效，有些是由于结构设计不当导致，但大多数是由结构的耐久性不足，腐蚀而导致的失效，在腐蚀过程中水起着很重要的作用，特别是沿海地区的混凝土材料，由于海洋和空气中潮湿的水分而被侵蚀，再加上海水中富含的氯化物盐类，侵入混凝土结构内部，使其因受到腐蚀而导致失效。

传统的混凝土表面防护涂料，如沥青、聚氨酯、丙烯酸树脂等，属于成模型涂料，通过覆盖在混凝土表面堵塞混凝土孔隙，达到阻止外界水分入侵的目的。但是成膜型涂料最大的缺点是内部水分排出时，会破坏表面涂层，导致涂层失效，并且不能保证混凝土材料本身具有的透气性。

硅烷是一种高渗透型防水材料，是第4代有机硅防水材料。硅烷以溶液、乳液或者膏体的形式喷涂在混凝土表面，可提高混凝土的防水、防污、防尘、防腐蚀、抗风化和耐久性能。因为硅烷具有很低的表面张力，所以它的扩展能力很强，涂在多孔的混凝土基材表面上时，硅烷可以渗透到微孔的壁上形成薄膜，将疏水基团漏在材料表面，达到防水的目的，并且硅烷具有的网状交联结构，使浸渍后仍不破坏混凝土表面的透气性，内部的水气可以向外扩散。

硅烷的防护机理是，将硅烷涂在混凝土表面，受混凝土微孔的毛细吸收作用，很容易渗入到毛细孔隙中。渗透到毛细空隙中的硅烷，在潮气和水的作用下水解成硅醇，与硅酸盐中的羟基发生缩合反应，在混凝土表面毛细孔内壁形成一层均匀致密的斥水性网状硅氧烷憎水膜层，阻止外部水分和有害物质的进入，呈斥水效果。但是现有液体硅烷和乳液硅烷存在附着力差的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有液体硅烷和乳液硅烷存在附着力差的问题，而提供一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法。

一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：按重量份数称取50～80份正辛基三乙氧基硅烷、1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～6份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～50份水；二、混合：将1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚和1～6份十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20～50份水中，搅拌速度为300rpm～500rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50～70℃，且升温至50～70℃后，继续在温度为50～70℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在60～90℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入50～80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60～90℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌反应3h～6h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至中性，然后放入高速乳化机中，在转速为2000rpm～4000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0.5h～2h，且在第一次乳化过程中加入0.1～0.5份消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.1～2份聚乙二醇6000和0.1～0.5份杀菌剂，并继续在转速为2000rpm～4000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0.5h～2h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

本发明优点：1、本发明工艺过程安全简便，无需昂贵设备，且操作流程简单；2、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂以水作溶剂，对人无害，对环境无污染；3、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂具备一定的疏水效果，且能长时间稳定存在；4、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂克服了液体硅烷和乳液硅烷附着力差的缺点，施工方便，可灵活采用喷涂、刷涂、滚涂等多种方法施工，可以用于立面涂覆，减少了活性物质损失；5、与传统的混凝土涂料相比，本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂可以保持材料本身气孔结构的透气性，是真正具有“呼吸性”防水涂层材料；6、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂在防水性能和渗透性能上也优于液体硅烷和乳液硅烷，能使混凝土结构的吸水率下降90％以上，能较长时间停留在混凝土结构表面，提高了硅烷的渗透深度，能渗透到混凝土表面下3～4mm；7、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂经济上更加合理，性价比高。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：按重量份数称取50～80份正辛基三乙氧基硅烷、1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～6份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～50份水；二、混合：将1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚和1～6份十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20～50份水中，搅拌速度为300rpm～500rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50～70℃，且升温至50～70℃后，继续在温度为50～70℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在60～90℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入50～80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60～90℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌反应3h～6h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至中性，然后放入高速乳化机中，在转速为2000rpm～4000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0.5h～2h，且在第一次乳化过程中加入0.1～0.5份消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.1～2份聚乙二醇6000和0.1～0.5份杀菌剂，并继续在转速为2000rpm～4000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0.5h～2h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

本实施方式以正辛基三乙氧基硅烷为基料单体，通过控制基料单体和水的量，使混凝土硅烷膏体浸渍防水剂呈现乳白色膏状，且保证混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好、防水性能好，且渗透深度深。

本实施方式以十八胺聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂，与单一采用十八胺聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂相比，在采用的复合乳化剂和乳化剂用量相同前体现，本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好、防水性能好，且渗透深度深，证明当以十八胺聚乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂，由于三种化合物之间的复配使得复合乳化剂体系的HLB值与硅烷单体的HLB值相近，从而使单体及单体低聚物可以较好的分散在水当中，导致本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好、防水性能好，且渗透深度深。

本实施方式利用蠕动泵控制正辛基三乙氧基硅烷的加入速度(每两秒一滴，即1滴/2s)，使本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好。

本实施方式以三乙胺为催化剂，且通过控制催化剂用量，保证本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂具有好的稳定性。

本实施方式通过控制步骤三初步反应的反应温度，保证本实施方式制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂具有稳定性好、防水性能好。

本实施方式制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月颜色均匀无杂质，不分层，无漂油，无明显沉淀。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按重量份数称取60～80份正辛基三乙氧基硅烷、1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～6份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～40份水。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中按重量份数称取60～80份正辛基三乙氧基硅烷、2～5份十八胺聚氧乙烯醚、2～6份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～3份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～40份水。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中按重量份数称取75份正辛基三乙氧基硅烷、4份十八胺聚氧乙烯醚、4份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、2份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和25份水。其他与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中将混合溶液的温度控制在60～80℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入50～80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60～80℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌反应3h～5h，冷却至室温得到反应物。其他与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物。其他与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0.5h～1.5h。其他与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h。其他与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0.5h～1.5h。其他与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h。其他与具体实施方式一至九相同。

采用下述试验验证本发明效果

试验一：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验二：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取60g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和35g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到35g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入60g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验三：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取40g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和55g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到55g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入40g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验四：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取30g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和65g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到65g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入30g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

通过观察可知，试验一和试验二制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂呈现乳白色膏状，试验三和试验四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂呈现乳液状。

1、稳定性的测定

将试验一至试验四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月，观察静置放置4个月中试验一至试验四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂变化情况。

2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试

按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件，规格为100mm×100mm×100mm，标准条件(养护温度20±3℃，空气相对湿度不小于90％)养护28天，得到养护后普通混凝土OPC试件，对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂物去除，再采用水冲洗干净，晾干后得到OPC试件。

混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法：将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续涂刷方式，利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上，涂覆量为400g/m²(由于OPC试件规格为100mm×100mm×100mm，因此OPC试件每一个面涂覆量为4g)，涂覆后保证OPC试件表面饱和溢流，OPC试件水平面放置时，涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面呈现湿润或镜面状，得到待测试试件。

所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验二制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂或试验四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

渗透深度的测定

一、将待测试试件置于温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干24h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护1天，得到待检测试件，将待检测试件劈开，在劈开表面上喷涂水，测量不吸收水的区域的深度为渗透深度，二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，精确到0.1mm。

吸水率的测定

实验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量，并计算吸水量比和吸水率；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W。

对照组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W₀。

吸水量比的计算方法：

$\mathrm{\ΔW}=\frac{W_0-W}{W_0}\×100\%$

式中△W—吸水量比(％)；

W₀—对照组24h的吸水量(g)；

W—实验组24h的吸水量(g)

吸水率的计算方法：

将每一个时间间隔的吸水增量，除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm)，然后以吸水高度为纵座标，以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图，取关系直线的斜率为吸水率(mm/min^1/2)。

氯离子吸收量降低率的测定

试验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C。

空白组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C₀。

计算氯化物吸收量的降低效果(％)，需要进行对比才能计算数据，公式如下：

$\mathrm{\ΔC}=\frac{C_0-C}{C_0}\×100\%$

式中△C—氯化物吸收量的降低效果(％)；

C₀—空白组的氯化物含量；

C—试验组的氯化物含量。

表1

记录上述试验一至四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种检测数据，如表1所示，从表1数据可以看出，随着体系中的单体含量升高，体系中的活性物质也增多了，不仅对于体系的稳定性有所提高，渗透深度也增大，而从吸水率的降低和氯离子降低率的升高也可以看出防水防氯盐的效果也越来越好，但是当固含量升到80％以后产品的稳定性有所下降，所以综合产品稳定性和防水性能，选择单体占体系的质量比为75％左右最佳。

试验五：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、10g十八胺聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将10g十八胺聚氧乙烯醚作为乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验六：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、10g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将10g异十三醇聚氧乙烯醚作为乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验七：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、0.2g三乙胺、10g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将10g十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

1、稳定性的测定

将试验一、试验五至试验七制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月，观察静置放置4个月中试验一、试验五至试验七制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂变化情况。

2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试

按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件，规格为100mm×100mm×100mm，标准条件(养护温度20±3℃，空气相对湿度不小于90％)养护28天，得到养护后普通混凝土OPC试件，对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂物去除，再采用水冲洗干净，晾干后得到OPC试件。

混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法：将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续涂刷方式，利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上，涂覆量为400g/m²(由于OPC试件规格为100mm×100mm×100mm，因此OPC试件每一个面涂覆量为4g)，涂覆后保证OPC试件表面饱和溢流，OPC试件水平面放置时，涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面呈现湿润或镜面状，得到待测试试件。

所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验五制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂或试验七制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

渗透深度的测定

一、将待测试试件置于温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干24h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护1天，得到待检测试件，将待检测试件劈开，在劈开表面上喷涂水，测量不吸收水的区域的深度为渗透深度，二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，精确到0.1mm。

吸水率的测定

实验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量，并计算吸水量比和吸水率；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W。

对照组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W₀。

吸水量比的计算方法：

$\mathrm{\ΔW}=\frac{W_0-W}{W_0}\×100\%$

式中△W—吸水量比(％)；

W₀—对照组24h的吸水量(g)；

W—实验组24h的吸水量(g)

吸水率的计算方法：

将每一个时间间隔的吸水增量，除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm)，然后以吸水高度为纵座标，以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图，取关系直线的斜率为吸水率(mm/min^1/2)。

氯离子吸收量降低率的测定

试验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C。

空白组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C₀。

计算氯化物吸收量的降低效果(％)，需要进行对比才能计算数据，公式如下：

$\mathrm{\ΔC}=\frac{C_0-C}{C_0}\×100\%$

式中△C—氯化物吸收量的降低效果(％)；

C₀—空白组的氯化物含量；

C—试验组的氯化物含量。

记录上述试验一、试验五至试验七制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种检测数据，如表2所示，从表2数据可以看出，体系乳化剂的种类和复配对于体系的稳定性尤为重要，采用复合乳化剂优越于采用单一的乳化剂，且复合乳化剂最佳由十八胺聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠组成，且复合乳化剂中十八胺聚氧乙烯醚质量分数为40％，异十三醇聚氧乙烯醚质量分数为40％，十二烷基苯磺酸钠质量分数为20％，最终可以使产品达到四个月以上的稳定性。

表2

试验八：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用漏斗快速滴加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验九：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以2滴/s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验十：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

1、稳定性的测定

将试验一、试验八至试验十制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月，观察静置放置4个月中试验一、试验八至试验十制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂变化情况。

2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试

按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件，规格为100mm×100mm×100mm，标准条件(养护温度20±3℃，空气相对湿度不小于90％)养护28天，得到养护后普通混凝土OPC试件，对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂物去除，再采用水冲洗干净，晾干后得到OPC试件。

混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法：将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续涂刷方式，利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上，涂覆量为400g/m²(由于OPC试件规格为100mm×100mm×100mm，因此OPC试件每一个面涂覆量为4g)，涂覆后保证OPC试件表面饱和溢流，OPC试件水平面放置时，涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面呈现湿润或镜面状，得到待测试试件。

所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验八制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验九制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂或试验十制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

渗透深度的测定

一、将待测试试件置于温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干24h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护1天，得到待检测试件，将待检测试件劈开，在劈开表面上喷涂水，测量不吸收水的区域的深度为渗透深度，二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，精确到0.1mm。

吸水率的测定

实验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量，并计算吸水量比和吸水率；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W。

对照组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W₀。

吸水量比的计算方法：

$\mathrm{\ΔW}=\frac{W_0-W}{W_0}\×100\%$

式中△W—吸水量比(％)；

W₀—对照组24h的吸水量(g)；

W—实验组24h的吸水量(g)

吸水率的计算方法：

将每一个时间间隔的吸水增量，除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm)，然后以吸水高度为纵座标，以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图，取关系直线的斜率为吸水率(mm/min^1/2)。

氯离子吸收量降低率的测定

试验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C。

空白组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C₀。

计算氯化物吸收量的降低效果(％)，需要进行对比才能计算数据，公式如下：

$\mathrm{\ΔC}=\frac{C_0-C}{C_0}\×100\%$

式中△C—氯化物吸收量的降低效果(％)；

C₀—空白组的氯化物含量；

C—试验组的氯化物含量。

记录上述试验一、试验八至试验十制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种检测数据，如表3所示，从表3数据可以看出，单体的加入速度也能直接的影响产品的稳定性，加入速度不宜过快，当滴加速度慢于一秒一滴时，稳定性随滴加速度的变慢逐步提高，建议采用蠕动泵使用两秒一滴制得的产品稳定性较好。

表3

试验十一：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2L浓度为1mol/L的盐酸、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.2L浓度为1mol/L的盐酸，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验十二：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、2L浓度为1mol/L的盐酸、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入2L浓度为1mol/L的盐酸，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验十三：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

1、稳定性的测定

将试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月，观察静置放置4个月中试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂变化情况。

2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试

按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件，规格为100mm×100mm×100mm，标准条件(养护温度20±3℃，空气相对湿度不小于90％)养护28天，得到养护后普通混凝土OPC试件，对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂物去除，再采用水冲洗干净，晾干后得到OPC试件。

混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法：将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续涂刷方式，利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上，涂覆量为400g/m²(由于OPC试件规格为100mm×100mm×100mm，因此OPC试件每一个面涂覆量为4g)，涂覆后保证OPC试件表面饱和溢流，OPC试件水平面放置时，涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面呈现湿润或镜面状，得到待测试试件。

所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验十一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验十二制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂或试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

渗透深度的测定

一、将待测试试件置于温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干24h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护1天，得到待检测试件，将待检测试件劈开，在劈开表面上喷涂水，测量不吸收水的区域的深度为渗透深度，二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，精确到0.1mm。

吸水率的测定

实验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量，并计算吸水量比和吸水率；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W。

对照组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W₀。

吸水量比的计算方法：

$\mathrm{\ΔW}=\frac{W_0-W}{W_0}\×100\%$

式中△W—吸水量比(％)；

W₀—对照组24h的吸水量(g)；

W—实验组24h的吸水量(g)

吸水率的计算方法：

将每一个时间间隔的吸水增量，除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm)，然后以吸水高度为纵座标，以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图，取关系直线的斜率为吸水率(mm/min^1/2)。

氯离子吸收量降低率的测定

试验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C。

空白组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C₀。

计算氯化物吸收量的降低效果(％)，需要进行对比才能计算数据，公式如下：

$\mathrm{\ΔC}=\frac{C_0-C}{C_0}\×100\%$

式中△C—氯化物吸收量的降低效果(％)；

C₀—空白组的氯化物含量；

C—试验组的氯化物含量。

记录上述试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种检测数据，如表4所示，从表4数据可以看出，催化剂的种类和用量也对产品的稳定性有所影响，当采用强酸性的无机酸类作催化剂，产品容易很快分层失效，而发现使用有机物三乙胺做催化剂效果相当好，可给与产品不错的稳定性，随着三乙胺用量的增多，产品的渗透深度下降，而吸水率和氯离子降低率变化不大，从经济和产品功能来看，用0.2g三乙胺作催化剂效果最佳。

表4

试验十四：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在30℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为30℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验十五：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在50℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

试验十六：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚、0.2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙二醇6000、0.1g杀菌剂、0.1g消泡剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50℃，且升温至50℃后，继续在温度为50℃和搅拌速度为400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在90℃，然后加入0.2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为90℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至7，然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h，且在第一次乳化过程中加入0.1g消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.5g聚乙二醇6000和0.1g杀菌剂，并继续在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

1、稳定性的测定

将试验一、试验十四至试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月，观察静置放置4个月中试验一、试验十四至试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂变化情况。

2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试

按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件，规格为100mm×100mm×100mm，标准条件(养护温度20±3℃，空气相对湿度不小于90％)养护28天，得到养护后普通混凝土OPC试件，对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂物去除，再采用水冲洗干净，晾干后得到OPC试件。

混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法：将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续涂刷方式，利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上，涂覆量为400g/m²(由于OPC试件规格为100mm×100mm×100mm，因此OPC试件每一个面涂覆量为4g)，涂覆后保证OPC试件表面饱和溢流，OPC试件水平面放置时，涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面呈现湿润或镜面状，得到待测试试件。

所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验十四制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验十五制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂或试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

渗透深度的测定

一、将待测试试件置于温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干24h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护1天，得到待检测试件，将待检测试件劈开，在劈开表面上喷涂水，测量不吸收水的区域的深度为渗透深度，二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，精确到0.1mm。

吸水率的测定

实验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量，并计算吸水量比和吸水率；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W。

对照组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余各面包括原表面上小于5mm的周边，均涂以无溶剂环氧涂料密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测吸水率试件，在容器底部放置多根直径100mm的玻璃棒，将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上，注入温度为20±3℃水，使水面在玻璃棒上1～2mm，以5min、10min、30min、60min和120min的时间间隔，取样称重，称重后立即放回，直到完成所有这些间隔时间的测试，完成最后一次测试后放置24h后称重，记录吸水量；二、重复步骤一操作三次，计算三次吸水量平均值作为测定值，吸水量为W₀。

吸水量比的计算方法：

$\mathrm{\ΔW}=\frac{W_0-W}{W_0}\×100\%$

式中△W—吸水量比(％)；

W₀—对照组24h的吸水量(g)；

W—实验组24h的吸水量(g)

吸水率的计算方法：

将每一个时间间隔的吸水增量，除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm)，然后以吸水高度为纵座标，以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图，取关系直线的斜率为吸水率(mm/min^1/2)。

氯离子吸收量降低率的测定

试验组：一、将待测试试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C。

空白组：一、将OPC试件除原表面和其对面外，其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密封，然后在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下干燥养护14天，然后放入温度为50℃的烘箱烘干48h，再在温度为20±3℃和空气相对湿度60±5％的条件下冷却至温度为20±3℃，得到待检测氯离子吸收量降低率试件，将待检测氯离子吸收量降低率试件以原表面朝下放在容器中，注入温度为20±3℃、浓度温度为5mol/L的NaCl溶液，液面高出试件底面10mm，放置24h后取样，并在温度40℃下烘24h，得到待检测试样，将待检测试样表面切去2mm，以新面为基准面，磨到深度为10mm处取粉，按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量，然后在深度为11～20mm和21～30mm处取粉，并再次按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量；二、重复步骤一操作三次，计算三次平均值作为测定值，氯化物含量为C₀。

计算氯化物吸收量的降低效果(％)，需要进行对比才能计算数据，公式如下：

$\mathrm{\ΔC}=\frac{C_0-C}{C_0}\×100\%$

式中△C—氯化物吸收量的降低效果(％)；

C₀—空白组的氯化物含量；

C—试验组的氯化物含量。

表5

记录上述试验一、试验十四至试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种检测数据，如表5所示，从表5数据可以看出，随反应温度的升高，渗透深度先降低后增大，直到升到70℃左右再继续升温由于反应的过度生成较大的分子量，反而使材料的渗透深度下降；随温度的升高，吸水率是先降低到最小值后再升高，而氯离子降低率是先上升后降低，由于吸水率越低，氯离子降低率越高，产品防水性越好，所以综合来看，选择在70℃左右反应四小时，制得的产品性能最好。

Claims (10)

1.一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法是按以下步骤完成的：

一、称量：按重量份数称取50～80份正辛基三乙氧基硅烷、1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～6份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～50份水；二、混合：将1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚和1～6份十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20～50份水中，搅拌速度为300rpm～500rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50～70℃，且升温至50～70℃后，继续在温度为50～70℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在60～90℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入50～80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60～90℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌反应3h～6h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用磷酸将反应物的pH调至中性，然后放入高速乳化机中，在转速为2000rpm～4000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0.5h～2h，且在第一次乳化过程中加入0.1～0.5份消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入0.1～2份聚乙二醇6000和0.1～0.5份杀菌剂，并继续在转速为2000rpm～4000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0.5h～2h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。

2.根据权利要求1所述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取60～80份正辛基三乙氧基硅烷、1～6份十八胺聚氧乙烯醚、1～10份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～6份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～40份水。

3.根据权利要求2所述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取60～80份正辛基三乙氧基硅烷、2～5份十八胺聚氧乙烯醚、2～6份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、1～3份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和20～40份水。

4.根据权利要求3所述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取75份正辛基三乙氧基硅烷、4份十八胺聚氧乙烯醚、4份异十三醇聚氧乙烯醚、0.15～2份三乙胺、2份十二烷基苯磺酸钠、0.1～2份聚乙二醇6000、0.1～0.5份杀菌剂、0.1～0.5份消泡剂和25份水。

5.根据权利要求1所述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤三中将混合溶液的温度控制在60～80℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入50～80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60～80℃和搅拌速度为300rpm～500rpm下搅拌反应3h～5h，冷却至室温得到反应物。

6.根据权利要求4或5述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤三中将混合溶液的温度控制在70℃，然后加入0.15～2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70℃和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物。

7.根据权利要求1述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤四中在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0.5h～1.5h。

8.根据权利要求7述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤四中在转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为1h。

9.根据权利要求1述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤四中在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0.5h～1.5h。

10.根据权利要求9述的一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其特征在于步骤四中在转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为1h。