CN104926324A - 一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。其技术方案是：先以50~70wt%的刚玉颗粒、10~30wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、1~20wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛或氮气气氛中于1300~1600℃条件下保温1~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。本发明制备成本较低，所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料具有良好的热震稳定性、优异的抗断裂韧性、高的常温力学性能、低的耐火材料消耗量和长的服役寿命特点。

Description

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明属于片状赛隆增强铝碳耐火材料技术领域。具体涉及一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。

背景技术

冶金连铸工艺是液态钢直接浇铸成各种钢坯的过程，其中，耐火材料起着输送钢液、防止钢液氧化及湍流、防止杂质进入等作用，是连铸工艺的关键性结构部件。耐火材料在这个过程中，需经受急剧的温度变化和冲击，且需经受钢渣的侵蚀。其中Al₂O₃-C质耐火材料含高导热率的石墨相，表现出良好的抗渣侵蚀、抗热震性优良等性能，广泛应用于连铸三大件中。目前，连铸工艺要求高的安全性和低的耐火材料消耗，Al₂O₃-C质耐火材料也相应的向着长寿命化和低碳化的方向发展。

为实现Al₂O₃-C质耐火材料的上述要求，需进一步强化材料的基质结构，从而提高连铸用Al₂O₃-C质耐火材料的性能。其中β-赛隆(β-Sialon)因具有良好的抗氧化、结合强度及高温稳定性，可显著提高Al₂O₃-C质耐火材料的性能。目前β-Sialon的引入方式以添加预合成的为主，如“一种连铸用耐火材料及其用途”（ZL200410053219.4）专利技术，该技术加入碳化硅、单质硅、碳化硼、以及预合成的β-赛隆，解决了现有连铸作业容易产生氧化铝堵塞、钢水侵蚀和抗热震性能差的缺陷。“低碳Al₂O₃-矾土基β-Sialon滑板砖的制备方法”（ZL200510017455.5）专利技术，该技术以刚玉、活性氧化铝、石墨或炭黑、抗氧化剂为原料以树脂为结合剂，添加预合成矾土基β-Sialon，得到含碳量低的滑板，其抗氧化性和抗热震性优异，热态抗折强度高。“加入β-SiAlON对铝碳质材料性能的影响”（岳昌盛等.耐火材料,2006,40(6):440-442）用矾土基β-SiAlON取代铝碳质材料中的石墨，经等静压成型后，并在埋炭条件热处理，β-SiAlON加入量为7%时试样表现较好的抗氧化性和高温抗折强度。“A1-Si复合Al₂O₃-β-SiAlON-C材料加热过程中性能、相组成和显微结构的变化”（陈方等.耐火材料,2009,43(3):187-191）提到以电熔白刚玉、熔融石英、鳞片石墨、Al粉和Si粉为主要原料，以热固性酚醛树脂为结合剂，加入预合成的矾土基β-SiAlON后材料的力学和热学性能提高。以上都是通过预合成β-Sialon来改善Al₂O₃-C质耐火材料的性能，但预合成存在的主要问题是成本高和分散性较差。

相对于预合成方法，通过材料在热处理过程中原位生成β-Sialon可克服上述问题，实现均匀分散和低成本。如“一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法”（ZL200710160210.7）专利技术，该技术公开了一种含有硝酸镍的铝碳耐火材料，在不低于1450℃下进行埋碳烧成后，可在铝碳耐火材料内原位生长出β-Sialon相，其形貌呈柱状。在文献“原位生成O'-SiAlON晶须增强铝碳耐火材料”（李喜宝等.耐火材料,2006,40(6):415-418）中提到，在基质中添加O'-SiAlON前驱体混合粉，热处理后发现试样原位生成了针状和絮状的O'-SiAlON晶须，这些晶须交织于试样的骨料与基质之间，能显著增强试样的强度。上述研究表明β-Sialon在Al₂O₃-C质耐火材料可原位生成，其形貌主要呈柱状及晶须状。

以上研究是通过预合成β-Sialon或原位生成的一维β-Sialon，以改善Al₂O₃-C质耐火材料的性能，但未涉及原位生成的二维片状β-Sialon。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，用该方法制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料具有良好的热震稳定性、优异的抗断裂韧性、高的常温力学性能、低的耐火材料消耗量和长的服役寿命。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以50~70wt%的刚玉颗粒、10~30wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、1~20wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛或氮气气氛中于1300~1600℃条件下保温1~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒、矾土基电熔刚玉颗粒、板状刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒中的一种或两种，所述刚玉颗粒的Al₂O₃含量大于94wt%，粒度为0.088~8mm。

所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉、矾土基电熔刚玉细粉、板状刚玉细粉和烧结刚玉细粉中的一种或两种，所述刚玉细粉的Al₂O₃含量大于94% wt%，粒度小于0.088mm。

所述活性氧化铝微粉的Al₂O₃含量大于99wt%，粒度小于0.088mm。

    所述抗氧化剂为Si粉和Al粉中的一种或两种，所述抗氧化剂的粒度小于0.15mm。

所述碳素为石墨和炭黑的中的一种或两种；所述碳素的C含量大于90wt%，粒度小于0.15mm。

所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂中的一种或两种。

所述还原气氛为埋炭气氛、或为埋石墨气氛，所述还原气氛的CO压力为0.02~0.1MPa。

所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛、或为氮气下的埋石墨气氛，所述氮气气氛中的N₂压为0.01~0.15MPa，氮气纯度≥99wt%。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本发明以石墨为主要碳源，在还原气氛或氮气气氛中、抗氧化剂和1300~1600℃条件下保温1~6小时，通过原位反应生成了片状增强赛隆，由于片状增强赛隆不仅具有优良的抗氧化性能、耐高温性能、抗热震稳定性和抗熔铁熔渣侵蚀的特性，且具有韧性高、耐磨、高硬度的特性，对所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料起到增强增韧的作用，提高了抗断裂韧性和抗热震稳定性，常温力学性能亦有所提高。

2、本发明经混碾、困料、成型、干燥和在还原气氛或氮气气氛中高温烧成，工艺简单。

3、本发明通过原位反应生成片状增强赛隆，相对于加入氮氧化物或预合成赛隆，具有低成本、低消耗和长寿命的优点。

4、本发明制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料经检测：显气孔率为12~16%；体积密度为2.8~3.0g/cm³；弹性模量为3~6GPa；载荷位移量为0.75~1.85；常温耐压强度为60~82MPa；常温抗折强度为14~22MPa；1100℃温度下保温0.5~1.5小时，经过三次水冷热震后残余耐压强度为50~76MPa。

因此，本发明制备成本较低，所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料具有良好的热震稳定性、优异的抗断裂韧性、高的常温力学性能、低的耐火材料消耗量和长的服役寿命特点。

附图说明

图1是本发明制备的一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的XRD图谱；

图2是图1所示原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的SEM形貌图。

具体实施方式

    下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。

    为避免重复，先将具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述电熔白刚玉颗粒、矾土基电熔刚玉颗粒、板状刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒的Al₂O₃含量大于94wt%，粒度为0.088~8mm。

所述电熔白刚玉细粉、矾土基电熔刚玉细粉、板状刚玉细粉和烧结刚玉细粉的Al₂O₃含量大于94% wt%，粒度小于0.088mm。

所述活性氧化铝微粉的Al₂O₃含量大于99wt%，粒度小于0.088mm。

所述Si粉和Al粉的粒度小于0.15mm。

所述石墨和炭黑的C含量大于90wt%，粒度小于0.15mm。

所述还原气氛的CO压力为0.02~0.1MPa。

所述氮气气氛中的N₂压为0.01~0.15MPa，氮气纯度≥99wt%。

实施例1

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以50~55wt%的刚玉颗粒、25~30wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、1~5wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛中于1300~1450℃条件下保温1~4小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒；所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉；所述碳素为炭黑；所述抗氧化剂为Si粉；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂；所述还原气氛为埋炭气氛。

实施例2

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例1。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉；所述碳素为石墨；所述抗氧化剂为Al粉；所述结合剂为热塑性酚醛树脂；所述还原气氛为埋石墨气氛。

实施例3

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以50~55wt%的刚玉颗粒、25~30wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、1~5wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在氮气气氛中于1450~1600℃条件下保温3~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒和电熔白刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉和电熔白刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Al粉和Si粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛。

实施例4

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例3。

本实施例中：所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为板状刚玉细粉和烧结刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Al粉和Si粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋石墨气氛。

实施例5

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以55~60wt%的刚玉颗粒、20~25wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、5~10wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛中于1300~1450℃条件下保温1~4小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒；所述刚玉细粉为板状刚玉细粉；所述碳素为炭黑；所述抗氧化剂为Si粉；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂；所述还原气氛为埋炭气氛。

实施例6

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例5。

本实施例中：所述刚玉颗粒为烧结刚玉颗粒；所述刚玉细粉为烧结刚玉细粉；所述碳素为石墨；所述抗氧化剂为Al粉；所述结合剂为热塑性酚醛树脂；所述还原气氛为埋石墨气氛。

实施例7

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以55~60wt%的刚玉颗粒、20~25wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、5~10wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在氮气气氛中于1450~1600℃条件下保温3~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为板状刚玉细粉和烧结刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Al粉和Si粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛。

实施例8

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例7。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒和电熔白刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉和电熔白刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Al粉和Si粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋石墨气氛。

实施例9

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以60~65wt%的刚玉颗粒、15~20wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、10~15wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛中于1300~1450℃条件下保温1~4小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉；所述碳素为炭黑；所述抗氧化剂为Si粉；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂；所述还原气氛为埋炭气氛。

实施例10

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例9。

本实施例中：所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒；所述刚玉细粉为板状刚玉细粉；所述碳素为石墨；所述抗氧化剂为Al粉；所述结合剂为热塑性酚醛树脂；所述还原气氛为埋石墨气氛。

实施例11

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以60~65wt%的刚玉颗粒、15~20wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、10~15wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在氮气气氛中于1450~1600℃条件下保温3~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒和板状刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉和板状刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Si粉和Al粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛。

实施例12

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例11。

本实施例中：所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉和烧结刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Si粉和Al粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋石墨气氛。

实施例13

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以65~70wt%的刚玉颗粒、10~15wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、15~20wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛中于1300~1450℃条件下保温1~4小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒；所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉；所述碳素为炭黑；所述抗氧化剂为Si粉；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂；所述还原气氛为埋炭气氛。

实施例14

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例13。

本实施例中：所述刚玉颗粒为烧结刚玉颗粒；所述刚玉细粉为烧结刚玉细粉；所述碳素为石墨；所述抗氧化剂为Al粉；所述结合剂为热塑性酚醛树脂；所述还原气氛为埋石墨气氛。

实施例15

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。先以65~70wt%的刚玉颗粒、10~15wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、15~20wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在氮气气氛中于1450~1600℃条件下保温3~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

本实施例中：所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉和烧结刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述抗氧化剂为Si粉和Al粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛。

实施例16

一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例15。

本实施例中：所述刚玉颗粒为矾土基电熔刚玉颗粒和板状刚玉颗粒的混合物；所述刚玉细粉为矾土基电熔刚玉细粉和板状刚玉细粉的混合物；所述碳素为石墨和炭黑的混合物；所述的抗氧化剂为Si粉和Al粉的混合物；所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的混合物；所述氮气气氛为氮气下的埋石墨气氛。

本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本具体实施方式以石墨为主要碳源，在还原气氛或氮气气氛中、抗氧化剂和1300~1600℃条件下保温1~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。图1是本实施例3制备的一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的XRD图谱；图2是图1所示原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的SEM形貌图。从图1可以看出：原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料中生成了赛隆物相；从图2可以看出原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料中生成了许多二维片状形貌的赛隆。由于片状增强赛隆不仅具有优良的抗氧化性能、耐高温性能、抗热震稳定性和抗熔铁熔渣侵蚀的特性，且具有韧性高、耐磨、高硬度的特性，对所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料起到增强增韧的作用，提高了抗断裂韧性和抗热震稳定性，常温力学性能亦有所提高。

2、本具体实施方式经混碾、困料、成型、干燥和在还原气氛或氮气气氛中高温烧成，工艺简单。

3、本具体实施方式通过原位反应生成片状增强赛隆，相对于加入氮氧化物或预合成赛隆，具有低成本、低消耗和长寿命的优点。

4、本具体实施方式制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料经检测：显气孔率为12~16%；体积密度为2.8~3.0g/cm³；弹性模量为3~6GPa；载荷位移量为0.75~1.85；常温耐压强度为60~82MPa；常温抗折强度为14~22MPa；1100℃条件下保温0.5~1.5小时，经过三次水冷热震后残余耐压强度为50~76MPa。

因此，本具体实施方式制备成本较低，所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料具有良好的热震稳定性、优异的抗断裂韧性、高的常温力学性能、低的耐火材料消耗量和长的服役寿命特点。

Claims (10)

1.一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于先以50~70wt%的刚玉颗粒、10~30wt%的刚玉细粉、1~8wt%的活性氧化铝微粉、1~20wt%的碳素和1~5wt%的抗氧化剂为原料，外加所述原料1~6wt%的结合剂，混碾，困料，成型，干燥；然后在还原气氛或氮气气氛中于1300~1600℃条件下保温1~6小时，得到原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。

2.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述刚玉颗粒为电熔白刚玉颗粒、矾土基电熔刚玉颗粒、板状刚玉颗粒和烧结刚玉颗粒中的一种或两种，所述刚玉颗粒的Al₂O₃含量大于94wt%，粒度为0.088~8mm。

3.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述刚玉细粉为电熔白刚玉细粉、矾土基电熔刚玉细粉、板状刚玉细粉和烧结刚玉细粉中的一种或两种，所述刚玉细粉的Al₂O₃含量大于94wt%，粒度小于0.088mm。

4.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述活性氧化铝微粉的Al₂O₃含量大于99wt%，粒度小于0.088mm。

5.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述抗氧化剂为Si粉和Al粉中的一种或两种，所述抗氧化剂的粒度小于0.15mm。

6.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳素为石墨和炭黑中的一种或两种；所述碳素的C含量大于90wt%，粒度小于0.15mm。

7.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为热固性液体酚醛树脂和热塑性酚醛树脂的一种或两种。

8.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述还原气氛为埋炭气氛、或为埋石墨气氛，所述还原气氛的CO压力为0.02~0.1MPa。

9.按照权利要求1所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述氮气气氛为氮气下的埋炭气氛、或为氮气下的埋石墨气氛，所述氮气气氛中的N₂压为0.01~0.15MPa，氮气纯度≥99wt%。

10.一种原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料，其特征在于所述原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料是根据权利要求1~9项中任一项所述的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料的制备方法所制备的原位生成片状赛隆增强铝碳耐火材料。