CN104919073A - 热浸镀锌钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供以高含Si钢板为母材制造具有无表面缺陷的美丽外观且制品成品率高的热浸镀锌钢板的方法。一种外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，在对具有如下成分组成的钢板实施热浸镀锌时，进行如下热处理，即一边根据导入到加热区的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T，一边将钢板表面的达到温度加热到600～790℃的范围，接着，在含有氢分压PH2和水蒸气分压PH2O为1000Pa≤PH2≤50000Pa和PH2O≤610Pa的氢气和水蒸气且剩余部分为N2和不可避免的杂质的气氛中以均热温度630～850℃加热钢板后，实施热浸镀锌处理，其中，上述成分组成以质量％计含有C：0.05～0.25％、Si：0.1～3.0％、Mn：0.5～3.0％、P：0.001％～0.10％、Al：0.01％～3.00％、S：0.200％以下，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。

Description

热浸镀锌钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及以含Si高强度钢板为母材的热浸镀锌钢板的制造方法，涉及制造具有无不镀覆、挤痕之类的表面缺陷的美丽外观且镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的方法。
背景技术
近年来，在汽车、家电、建材等领域，一直使用对材料钢板赋予防锈性的表面处理钢板，其中尤其使用防锈性优异的热浸镀锌钢板、合金化热浸镀锌钢板。
通常，热浸镀锌钢板用以下的方法制造。首先，使用对板坯实施了热轧、冷轧或热处理的薄钢板，通过前处理工序对母材钢板表面进行脱脂和/或酸洗来清洗，或者省略前处理工序在预热炉内将母材钢板表面的油分燃烧除去后，通过在非氧化性气氛中或还原性气氛中加热而进行再结晶退火。其后，在非氧化性气氛中或还原性气氛中将钢板冷却至适合镀覆的温度，在不与大气接触的条件下浸渍在添加有微量Al(0.1～0.2质量％左右)的热浸锌浴中。由此钢板表面被镀覆，得到热浸镀锌钢板。另外，合金化热浸镀锌钢板通过在热浸镀锌后，将钢板在合金化炉内进行热处理而得。
然而，近年来，随着在汽车领域材料钢板的高性能化促进了轻型化，具有防锈性的高强度热浸镀锌钢板的使用逐渐增加。钢板的高强度化通过添加Si、Mn等固溶强化元素来实现。其中，Si具有能够在不损害钢的延性的情况下高强度化的优点，含Si钢板有望作为高强度钢板。另一方面，想要以钢中大量含有Si的高强度钢板为母材制造热浸镀锌钢板和合金化热浸镀锌钢板的情况下，存在以下的问题。
如上所述热浸镀锌钢板在镀覆前在还原气氛中被退火。但是，由于钢中的Si与氧的亲和力高，所以即便在还原气氛中也被选择性地氧化而在钢板表面形成氧化物。这些氧化物降低钢板表面的润湿性，因此镀覆时，成为不镀覆缺陷的原因。另外，即便不会达到不镀覆的程度，也存在使镀覆密合性降低这样的问题。
并且，这些氧化物在热浸镀锌后的合金化过程中使合金化速度明显下降。其结果，合金化热浸镀锌钢板的生产率大幅下降。另一方面，如果为了确保生产率而在高温下进行合金化处理，还存在耐粉化性下降的问题，难以兼得有效的生产率和良好的耐粉化性。另外，由于高温下的合金化处理使残余γ相不稳定，所以损害了添加Si起到的优点。由此，制造兼得机械特性和镀覆品质的高强度热浸镀锌钢板非常困难。
针对这样的问题，公开了几个技术。首先，专利文献1中公开了在氧化气氛中在钢板表面形成氧化铁后，通过还原退火在钢板表面形成还原铁层从而改善与热浸锌的润湿性的技术。另外，专利文献2中公开了通过控制预热中的氧浓度等的气氛来确保良好的镀覆品质的技术。再者，专利文献3中公开了为了抑制挤痕产生，将加热区分成A～C区这3个区，将各加热区控制成适当的温度和氧浓度从而制造在钢板表面无不镀覆和挤痕的美丽外观的热浸镀锌钢板的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4－202630号公报
专利文献2：日本特开平6－306561号公报
专利文献3：日本特开2007－291498号公报
发明内容
应用如专利文献1、2这样的氧化还原技术对高含Si钢进行热浸镀锌处理的方法中，改善了不镀覆缺陷，但另一方面存在产生挤痕这样的氧化还原技术特有的缺陷的问题。另外，如专利文献3这样的分别控制A～C加热区的温度和氧浓度的方法中，能够提供无不镀覆、挤痕之类的表面缺陷的热浸镀锌钢板。但是，存在加热区的适当的温度范围根据制造条件(制造计划)而不同的问题。换言之，即便将加热区的温度控制成相同的温度，由于制造条件不同有时也会产生不镀覆、挤痕。因此，存在需要变更加热区的温度范围，制品的成品率低这样的问题。
本发明是鉴于上述情况而进行的，其目的在于提供以高含Si钢板为母材制造具有无表面缺陷的美丽外观且制品成品率高的热浸镀锌钢板的方法。
已知在利用退火炉的加热区的燃烧反应进行的热处理中，形成于钢板表面的氧化物量受退火炉的加热区的炉内温度和氧浓度影响。本发明人等除研究了加热区的炉内温度和氧浓度以外，还研究了对高含Si钢板的氧化量偏差造成影响的因素。其结果清楚了氧化量的偏差很大程度上取决于导入到加热区的空气中的水蒸气分压PH2O in Air，特别是在PH2O in  Air≤3000Pa的范围随着水蒸气分压的增加，氧化量的偏差也增加。即，发现了通过根据导入的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制炉内温度，能够减少形成于钢板表面的氧化量的偏差，更稳定地制造外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板，改善制品成品率。
本发明是基于以上观点进行的，其要点如下。
[1]一种外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，对具有如下成分组成的钢板实施热浸镀锌时，进行如下热处理，即，一边根据导入到加热区的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T，一边将钢板表面加热到600～790℃的范围，接着，在含有氢分压PH2和水蒸气分压PH2O为1000Pa≤PH2≤50000Pa和PH2O≤610Pa的氢气和水蒸气且剩余部分为N2和不可避免的杂质的气氛中以钢板的达到温度为630～850℃进行加热后，实施热浸镀锌处理，其中，上述成分组成以质量％计含有C：0.05～0.25％、Si：0.1～3.0％、Mn：0.5～3.0％、P：0.001％～0.10％、Al：0.01％～3.00％、S：0.200％以下，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
[2]根据[1]所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，如下控制上述炉内温度T。
PH2O in Air≤3000Pa的情况下：690－0.03×PH2O in Air≤T≤790－0.03×PH2O in Air
3000Pa＜PH2O in Air≤20000Pa的情况下：600≤T≤700
[3]根据[1]或[2]所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，上述成分组成进一步含有Mo：0.01～1.00％和/或Cr：0.01～1.00％。
[4]根据[1]～[3]中任1项所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，在热浸镀锌处理后对镀层进行合金化处理。
根据本发明，能够稳定地制造具有无不镀覆或挤痕的美丽的表面外观的热浸镀锌钢板。应予说明，本发明对以通常进行热浸镀锌困难的含有0.1％以上的Si的钢板，即，高含Si钢板为母材的情况有效，可以说是作为显著改善高含Si热浸镀锌钢板的制造中的成品率的方法有用的发明。
附图说明
图1是制造条件(炉内温度T和导入的空气中的水蒸气分压PH2O in  Air)与表面外观的评价结果的相关图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
首先，对本发明中使用的钢板的成分组成进行说明。应予说明，表示成分的量的％只要没有特殊说明则表示质量％。
C：0.05～0.25％
为了实现钢板的高强度化，需要含有0.05％以上的C。另一方面，如果C超过0.25％则焊接性劣化。因此，C设为0.05～0.25％。
Si：0.1～3.0％
Si是在改善高强度钢板的机械特性方面最重要的元素，因此需要含有0.1％以上。但是，如果Si超过3.0％则难以抑制氧化被膜的生成，使镀层的密合性下降。因此，Si设为0.1～3.0％。
Mn：0.5～3.0％
Mn为固溶强化元素，对于实现钢板的高强度化是有效的，因此需要含有0.5％以上。另一方面，如果Mn超过3.0％则焊接性、镀覆密合性下降，并且难以确保强度延性平衡。因此，Mn设为0.5～3.0％。
P：0.001～0.10％
P延迟渗碳体的析出而减缓相变的进行，因此P设为0.001％以上。另一方面，如果P超过0.10％则焊接性和镀覆密合性劣化。并且，由于合金化延迟，所以合金化温度上升，延性劣化。因此，P设为0.001～0.10％。
Al：0.01～3.00％
Al是与Si互补添加的元素。Al在炼钢过程中不可避免地混入，因此Al的下限值为0.01％以上。另一方面，如果Al超过3.00％则难以抑制氧化被膜的生成，使镀层的密合性下降。因此，Al设为0.01～3.00％。
S：0.200％以下
S是在炼钢过程中不可避免地含有的元素。但是，如果大量含有S则焊接性劣化。因此，S设为0.200％以下。
本发明中，除上述的成分组成以外，还可以含有Mo和/或Cr。
Mo：0.01～1.00％
Mo是控制高强度延性平衡的元素，Mo可以含有0.01％以上。另外，Mo与Cr同样具有促进Si、Al的内部氧化，抑制表面浓化的效果。另一方面，如果Mo超过1.00％则有时导致成本上升。因此，含有Mo时，优选为0.01～1.00％。
Cr：0.01～1.00％
Cr为控制高强度延性平衡的元素，Cr可以含有0.01％以上。另外，Cr具有促进Si、Al的内部氧化，抑制表面浓化的效果。另一方面，如果Cr浓度超过1.00％，则Cr在钢板表面浓化，所以镀覆密合性和焊接性劣化。因此，含有Cr时，优选为0.01～1.00％。
本发明中，除上述的成分组成以外，根据所需的特性可以含有以下的元素。
Nb：0.005～0.20％
Nb为控制高强度延性平衡的元素，Nb可以含有0.005％以上。另一方面，如果Nb超过0.20％则有时导致成本上升。因此，含有Nb时，优选为0.005％～0.20％。
Ti：0.005～0.20％
Ti为控制高强度延性平衡的元素，Ti可以含有0.005％以上。另一方面，如果Ti超过0.20％则有时使镀覆密合性下降。因此，含有Ti时，优选为0.005％～0.20％。
Cu：0.01～0.50％
Cu为促进残余γ相形成的元素，可以含有0.01％以上。另一方面，如果Cu超过0.5％则有时导致成本上升。因此，含有Cu时，优选为0.01％～0.50％。
Ni：0.01～1.00％
Ni为促进残余γ相形成的元素，可以含有0.01％以上。另一方面，如果Ni超过1.00％则有时导致成本上升。因此，含有Ni时，优选为0.01％～1.00％。
B：0.0005～0.010％
B为促进残余γ相形成的元素，可以含有0.0005％以上。另一方面，如果B超过0.010％则镀覆密合性有时劣化。因此，含有B时，优选为0.0005％～0.010％。
上述以外的剩余部分为Fe和不可避免的杂质。
接下来，对本发明的热浸镀锌钢板的制造方法进行说明。
对具有上述化学成分的钢进行热轧后，实施冷轧而制成钢板，接着，在连续式热浸镀锌设备中进行退火和热浸镀锌处理。另外，根据需要，可以在热浸镀锌处理后进行合金化处理。应予说明，此时，本发明的特征在于，在退火炉的加热区，一边根据导入到炉内的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T，一边加热钢板，接着，在含有氢分压PH2和水蒸气分压PH2O为1000Pa≤PH2≤50000Pa和PH2O≤610Pa且剩余部分为N2和不可避免的杂质的气氛中以钢板的达到温度为630～850℃进行加热后，实施热浸镀锌处理。这是本发明中最重要的要件。
热轧
可以在通常进行的条件下进行。
酸洗
热轧后优选进行酸洗处理。用酸洗工序除去在表面生成的黑色氧化皮，在此之后进行冷轧。应予说明，酸洗条件没有特别限定。
冷轧
优选以30％～90％的压下率进行。压下率低于30％时再结晶延迟，因此机械特性容易劣化。另一方面，压下率超过90％时不仅轧制成本上升，而且退火时的表面浓化增加，镀覆特性也劣化。
接着，对冷轧的钢板进行退火后，实施热浸镀锌处理。本发明中在退火炉的加热区，通过一边根据导入到炉内的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T，一边加热钢板，能够减少形成在高含Si钢板上的氧化物量的偏差，提供成品率高的热浸镀锌钢板的制造方法。
热处理条件
利用退火炉的加热区的燃烧反应进行的加热是为了在钢板表面形成Fe系氧化物而进行的。以往，已知形成在钢板表面的氧化物量受退火炉的加热区的炉内温度和氧浓度影响。本发明人等发现形成在钢板表面的氧化物量除受炉内温度和氧浓度影响以外很大程度上取决于导入炉内的空气中含有的水蒸气量。具体而言，可知导入到加热区内的水蒸气分压PH2O in Air为PH2O in Air≤3000Pa时，随着水蒸气分压的增加，氧化速度直线增加。认为这是由于PH2O in Air≤3000Pa时随着水蒸气向氧化物中固溶，氧化物中的缺陷浓度增加所引起的。另一方面，可知PH2O in Air＞3000Pa时，氧化速度几乎不受水蒸气分压影响，几乎恒定。认为这是由于PH2O in Air＞3000Pa时水蒸气向氧化物中的固溶达到饱和，缺陷浓度不进一步增加。
鉴于以上观点，本发明的特征在于，一边根据导入到退火炉的加热区的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T(℃)，一边将钢板表面加热到600～790℃的范围。这里，导入到炉内的大气中的水蒸气分压根据气温·湿度和除湿·加湿装置的性能而变化。从操作成本和炉内保护的观点考虑，优选为20000Pa以下。
本发明中，退火炉的加热区的炉内温度T(℃)优选成为以下的范围。
PH2O in Air≤3000Pa的情况下：690－0.03×PH2O in Air≤T≤790－0.03×PH2O in Air
3000Pa＜PH2O in Air≤20000Pa的情况下：600≤T≤700
PH2O in Air≤3000Pa的情况下，低于690－0.03×PH2O in Air时，氧化量不足，因此产生不镀覆。另外，超过790－0.03×PH2O in Air时，氧化量过量，产生挤痕。
3000Pa＜PH2O in Air≤20000Pa的情况下，低于600℃时，氧化量不足，因此产生不镀覆。超过700℃时，氧化量过量，因此产生挤痕。
应予说明，导入的空气中的水蒸气分压可以利用镜面式露点仪或电容式露点仪等测定，根据测定的水蒸气分压在上述温度范围内反馈控制炉内温度，由此能够减少在钢板表面形成的氧化量的偏差。
热处理后的退火条件
将钢板加热后的退火是为了对钢板表面进行还原处理而进行的。本发明中，为了得到充分的还原能力，氢分压PH2需为1000Pa以上。另一方面，PH2超过50000Pa时操作成本变高。另外，水蒸气分压PH2O＞610Pa时，氧化物不易被还原，因此镀覆特性劣化。由此，加热后的退火时，在含有氢分压为1000Pa≤PH2≤50000Pa、水蒸气分压为PH2O≤610Pa的氢气和水蒸气的气氛下。剩余部分为N2和不可避免的杂质。
在这样的气氛下，以均热温度630～850℃加热钢板进行还原退火。在钢板的达到温度为630℃以下时，再结晶延迟，因此机械特性劣化。在钢板的达到温度超过850℃时，表面浓化被促进，因此产生不镀覆。
热浸镀锌处理
退火后，实施热浸镀锌处理。另外，热浸镀锌处理后，根据需要可以实施合金化处理而制成合金化热浸镀锌钢板。
作为热浸镀锌处理和合金化处理中的Zn浴的浴温，优选使用浴温440～550℃的Zn浴。浴温低于440℃时浴内部的温度不均大，会引起Zn的凝固，因而不适合。另一方面，如果超过550℃则Zn浴成分的蒸发激烈，产生操作成本上升或者由Zn浴蒸发引起的操作环境劣化的问题。并且，由于在钢板浸渍时合金化进行，所以容易过度合金化。
作为不伴有合金化处理时的浴中Al浓度，优选为0.14～0.24质量％。低于0.14质量％时，在镀覆时Fe－Zn合金化反应进行成为外观不均的原因。另一方面，如果Al浓度超过0.24质量％，则镀覆处理时Fe－Al合金层较厚地形成在镀层/基体铁界面，因此焊接性劣化。另外，由于浴中Al浓度高，所以在钢板表面大量附着Al氧化被膜，表面外观也明显受损。
作为伴有合金化处理时的浴中Al浓度，优选为0.10～0.20％。低于0.10％时，在镀覆时在镀层/基体铁界面生成硬且脆的Fe－Zn合金层，因此镀覆密合性劣化。另一方面，如果Al浓度超过0.20％，则在浸渍于浴中之后Fe－Al合金层较厚地形成在镀层/基体铁界面，因此焊接性劣化。
另外，为了提高耐腐蚀性，可以向Zn浴中添加Mg。
接着，根据需要进行合金化处理。在镀覆处理后进行合金化处理时，合金化温度优选为460℃以上且低于570℃。为460℃以下时合金化反应慢，另一方面，为570℃以上时硬且脆的Fe－Zn合金层较厚地形成在镀层/基体铁界面，因此镀覆特性劣化。镀覆附着量没有特别限定。应予说明，从控制耐腐蚀性和镀覆附着量的方面考虑，镀覆附着量优选为10g/m2以上，从加工性和经济的观点考虑优选为120g/m2以下。
实施例1
以下，基于实施例对本发明进行具体说明。
将表1所示的钢组成的板坯在加热炉中在1260℃加热60分钟，接着热轧至2.8mm后，在540℃进行卷取。接着，通过酸洗除去黑色氧化皮后，冷轧至1.6mm。其后，使用具有分割的加热区的DFF型CGL，在表2所示的条件下实施热处理。接下来，将钢板浸渍于460℃的含Al的Zn浴中实施镀覆处理(GI)，接着实施合金化处理(GA)而得到合金化热浸镀锌钢板。应予说明，浴中Al浓度调整为0.10～0.20％，镀覆附着量通过气体擦拭调整为45g/m2。另外，合金化处理在550～560℃进行。
对以上得到的熔融镀覆钢板的表面外观和镀覆密合性用下述所示的方法进行评价。
(1)表面外观
表面外观在300×300mm的范围目视观察，按照下述基准进行评价。
○：没有不镀覆或挤痕
△：大体良好。但是以低频率具有不镀覆。
▲：大体良好。但是以低频率具有挤痕。
×：具有不镀覆或挤痕，外观不良
(2)镀覆密合性
在镀覆表面贴透明胶带，利用X射线荧光法测定对胶带面进行90℃弯曲和恢复弯曲时的每单位长度的剥离量，将其作为Zn计数，按照下述基准进行评价。应予说明，此时的掩模直径为30mm，X射线荧光的加速电压为50kV，加速电流为50mA，测定时间为20秒。
○：Zn计数为0～5000
△：Zn计数为5000～10000
×：Zn计数为10000以上
将得到的结果示于表2。
由表2的结果可知本发明范围(表2的实施例)的热浸镀锌钢板的表面均具有美丽的外观，镀覆密合性也优异。即，与以往相比制品成品率显著改善。
图1是针对表2中的钢种A的结果作出的制造条件(炉内温度T和导入的空气中的水蒸气分压PH2O in Air)与表面外观的评价结果的相关图。根据图1可知本发明范围的热浸镀锌钢板表面均具有美丽的外观。
另外，图1中一并示出了现有技术的比较。例如，将加热区的炉内温度控制在750℃时(现有技术比较1)，PH2O in Air＝100Pa和1000Pa时能够制造外观良好的镀覆钢板。但是，PH2O in Air＝2500Pa和5000Pa时产生挤痕，外观不良。同样，将炉内温度控制在650℃时(现有技术比较2)，PH2O in Air＝100Pa时产生不镀覆。即，可知现有技术中仅单纯地使炉内温度一定时，产生外观不良(现有技术比较1、2的虚线上的△、▲、×)，但是像本发明这样通过控制水蒸气分压，不会产生外观不良(现有技术比较1、2的虚线上的○)。
如上所述，本发明中稳定地制造具有美丽的外观且镀覆密合性也优异的热浸镀锌钢板。即，与现有的制造方法相比，制品成品率显著改善。
产业上的可利用性
由于机械特性良好且镀覆外观和密合性也优异，所以预料到可用于在以汽车、家电、建材等领域为中心的广泛用途。

Claims (4)

1.一种外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，在对具有如下成分组成的钢板实施热浸镀锌时，进行如下热处理，即，一边根据导入到加热区的空气中的水蒸气分压PH2O in Air控制退火炉的加热区的炉内温度T，一边将钢板表面的达到温度加热到600～790℃的范围，
接着，在含有氢分压PH2和水蒸气分压PH2O为1000Pa≤PH2≤50000Pa和PH2O≤610Pa的氢气和水蒸气且剩余部分为N2和不可避免的杂质的气氛中以均热温度630～850℃加热钢板后，实施热浸镀锌处理，
所述成分组成以质量％计含有C：0.05～0.25％、Si：0.1～3.0％、Mn：0.5～3.0％、P：0.001％～0.10％、Al：0.01％～3.00％、S：0.200％以下，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，如下控制所述炉内温度T，
PH2O in Air≤3000Pa的情况下：690－0.03×PH2O in Air≤T≤790－0.03×PH2O in Air
3000Pa＜PH2O in Air≤20000Pa的情况下：600≤T≤700。
3.根据权利要求1或2所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，所述成分组成进一步含有Mo：0.01～1.00％和/或Cr：0.01～1.00％。
4.根据权利要求1～3中任1项所述的外观性和镀覆密合性优异的热浸镀锌钢板的制造方法，其特征在于，在热浸镀锌处理后对镀层进行合金化处理。
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