CN104894432A - 一种110ksi级钛合金油管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种110ksi级钛合金油管及其制备方法，其化学成分的质量百分数(wt％)组成如下：Al：5.50-6.75，V：2.5-4.5，Nb：1.0-2.0，Zr：2.0-3.5，Sn：0.01-1.0，Mo：1.8-2.2，Fe：0.02-0.10，B：0.001-0.005，其余为Ti及不可避免的杂质。该成分管坯经过冶炼锻造、穿孔轧制、热处理以及无损检测后，管端按照设计的丝扣扣形加工，最终力学性能满足API Spec 5CT标准中110ksi强度级别要求，且具有良好的抗CO2、H2S应力腐蚀性能，能够满足深井、超深井和苛刻腐蚀环境的油田需求。
Description
技术领域
本发明属于金属材料和石油天然气工业领域，尤其涉及一种110ksi级钛合金油管及其制备方法，该钛合金油管具有良好的抗H2S、CO2和Cl-腐蚀性能。
背景技术
随着世界对油气资源需求的日益增长，促使油气田的开发逐渐向纵深发展，一些深井、超深井，高压高温、超高压高温井亟待开发。由于高压高温、超高压高温井一般含有CO2、H2S和Cl-，苛刻的井底温度、压力及腐蚀工况条件迫切需要使用高强度的耐蚀石油管材。目前，镍基合金管和G3合金管已经在石油勘探和苛刻的油井上得到了广泛应用，但是随着井深的不断增加，镍基合金管和G3合金管的自重亦显太重且其在较高温度含硫的酸性环境中腐蚀性能不能令人满意。与之相比，钛合金油管在满足抗腐蚀性能和强度要求的基础上，由于其密度相对较小，更宜应用于深井、超深井之中。因此，开发110ksi钛合金油管产品就成了亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种110ksi级钛合金油管及其制备方法，通过合理的成分设计并结合钛合金的冶炼、锻造、轧制、矫直和热处理工艺生产出力学性能满足API Spec 5CT标准的110ksi级钛合金油管，该油管具有良好的抗H2S、CO2和Cl-腐蚀的性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种110ksi级钛合金油管，其化学成分的质量百分数(wt％)组成如下：Al：5.50-6.75，V：2.5-4.5，Nb：1.0-2.0，Zr：2.0-3.5，Sn：0.01-1.0，Mo：1.8-2.2，Fe：0.02-0.10，B：0.001-0.005，其余为Ti及不可避免的杂质。
同时，本发明提供了一种110ksi级钛合金油管的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)冶炼及锻造：按质量百分数计合金原料组成为：Al：5.50-6.75，V：2.5-4.5，Nb：1.0-2.0，Zr：2.0-3.5，Sn：0.01-1.0，Mo：1.8-2.2，Fe：0.02-0.10，B：0.001-0.005，其余为Ti及不可避免的杂质，采用真空自耗电弧炉熔炼，经多次锻造后制得锻坯，然后将所述锻坯进行扒皮、定心、穿孔处理制得管坯；
(2)挤压及轧制：将所述管坯在感应炉中加热，温度控制在880-1250℃之间，保温1.5-3小时，然后在玻璃粉上滚动，再将其放置于3150吨挤压机上一次挤压成钛合金毛管坯，再经微氧化气氛环形炉(炉内残氧含量≤3.5％)加热和管坯高压水除磷后，利用七机架两辊斜轧机轧制成钛合金无缝管；
(3)热处理及热矫直：对轧制后的钛合金无缝管进行全管体特殊热处理，使全管体获得均匀一致的组织和性能，所述热处理工艺为加热至860-960℃之间，保温45-90min后，利用传送轨道将热处理后的钛合金管坯送至矫直机上，矫直终了温度在480-550℃之间，最终空冷至室温。
(4)无损检测:对冷至室温的钛合金无缝管全长进行外观及内、外表面的超声波探伤和涡流检验，检验等级参考API Spec 5CT标准中的L2级；
(5)管端丝扣加工:将无损检测合格的钛合金无缝管截成长度8.5-12.5m的管段，在每根钛合金无缝管的两端，用数控机床加工设计丝扣。
本发明的效果是该钛合金油管的力学性能满足API Spec 5CT标准对110ksi产品的要求，屈服强度Rp0.2：758-828MPa，抗拉强度：Rm：>862MPa，延伸率：A50：≥12％，冲击功：AkV8(0℃、横向)：≥40J，冲击功：AkV8(0℃、纵向)：≥60J，可在温度90℃，总压25MPa，H2S分压2.5MPa,CO2分压：5MPa，Cl-浓度：100000mg/L的苛刻腐蚀环境中使用，能够满足苛刻腐蚀环境的油田需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的钛合金油管的制备方法做更具体地说明本发明，但并不局限于对本发明保护范围的限制。
实施例1：
本实施例钛合金油管化学成分质量百分比为：Al：5.50，V：3.0，Nb：1.2，Zr：2.5，Sn：0.35，Mo：2.0，Fe：0.05，B：0.0012，O：0.08，N：0.02，C：0.06，其余为Ti。
(1)按照上述成分进行配比，采用真空自耗电弧炉熔炼，经6-10次锻造后制成锻坯，后扒皮、定心，缓慢加热至830℃保温25min后，快速加热至1050℃保温3min后进行慢穿孔，穿管规格为Φ108mm。
(2)将穿孔后空心管坯在感应炉中进行再加热，温度升至1050-1250℃之间，保温2小时，然后在玻璃粉上滚动，再将其放置于3150吨挤压机上一次挤压成钛合金毛管坯，再经微氧化气氛环形炉(炉内残氧含量≤3.5％)加热至960℃，并对管坯进行高压水除磷后，利用七机架两辊斜轧机轧制成88.9×7.34mm钛合金无缝管；
(3)将轧制完成后的钛合金无缝管加热至880-920℃之间，保温60min后，利用传送轨道将热处理后的钛合金管坯送至矫直机上，矫直终了温度在500-530℃之间，空冷至室温；
(4)采用超声波探伤和涡流检测对冷至室温的全长钛合金无缝管进行检验，检测标准参考API Spec 5CT标准中的L2级；
(5)将无损检测合格的钛合金无缝管截成长度8.5-12.5m的管段，在每根钛合金无缝管的两端，用数控机床加工设计丝扣，生产出本发明的110ksi级钛合金油管。
经检测，本实施例油管力学性能结果如下：屈服强度为780MPa，抗拉强度为905MPa，延伸率为18％，冲击功：AkV8(0℃、横向)：50J，冲击功：AkV8(0℃、纵向)：70J，达到API Spec 5CT标准中的110ksi钢级油管性能要求。
按照标准NACE TM 0177的规定，采用A法A液进行抗硫化氢应力腐蚀(SSC)试验，在拉伸应力80％σp0.2、85％σp0.2和90％σp0.2载荷下720小时试验后均未发生开裂现象。
依据标准NACE TM 0284的规定，采用A溶液进行氢致开裂(HIC)试验，试验时间为96小时，溶液温度保持在90±5℃，均未发现试样表面氢鼓泡现象。
在高温高压釜中进行抗H2S/CO2试验，试验温度90±5℃，总压25MPa，H2S分压2.5MPa,CO2分压：5MPa，Cl-浓度：100000mg/L，试验时间为720小时，试样腐蚀前后质量未发生变化，试样表面也未发现腐蚀或点腐蚀现象。
以上腐蚀试验说明本发明实例钛合金油管具有良好的抗CO2、H2S应力腐蚀性能，能够满足苛刻腐蚀环境的油田需求。
实施例2：
本实施例钛合金油管化学成分质量百分比为：Al：6.50，V：3.5，Nb：1.6，Zr：2.5，Sn：0.35，Mo：2.0，Fe：0.05，B：0.0035，O：0.07，N：0.03，C：0.08，其余为Ti。
(1)按照上述成分进行配比，采用真空自耗电弧炉熔炼，经6-10次锻造后制成锻坯，后扒皮、定心，缓慢加热至830℃保温25min后，快速加热至1050℃保温3min后进行慢穿孔，穿管规格为Φ108mm。
(2)将穿孔后空心管坯在感应炉中进行再加热，温度升至1050-1250℃之间，保温2小时，然后在玻璃粉上滚动，再将其放置于3150吨挤压机上一次挤压成钛合金毛管坯，再经微氧化气氛环形炉(炉内残氧含量≤3.5％)加热至960℃，并对管坯进行高压水除磷后，利用七机架两辊斜轧机轧制成88.9×6.45mm钛合金无缝管；
(3)将轧制完成后的钛合金无缝管加热至880-920℃之间，保温60min后，利用传送轨道将热处理后的钛合金管坯送至矫直机上，矫直终了温度在500-530℃之间，空冷至室温，生产出本发明的110ksi级钛合金油管。
(4)采用超声波探伤和涡流检测对冷至室温的全长钛合金无缝管进行检验，检测标准参考API Spec 5CT标准中的L2级；
(5)将无损检测合格的钛合金无缝管截成长度8.5-12.5m的管段，在每根钛合金无缝管的两端，用数控机床加工设计丝扣，生产出本发明的110ksi级钛合金油管。
经检测，本实施例油管力学性能结果如下：屈服强度为810MPa，抗拉强度为915MPa，延伸率为13.5％，冲击功：AkV8(0℃、横向)：45J，冲击功：AkV8(0℃、纵向)：65J，达到API Spec 5CT标准中的110ksi钢级油管性能要求。
按照标准NACE TM 0177的规定，采用A法A液进行抗硫化氢应力腐蚀(SSC)试验，在拉伸应力80％σp0.2、85％σp0.2和90％σp0.2载荷下720小时试验后均未发生开裂现象。
依据标准NACE TM 0284的规定，采用A溶液进行氢致开裂(HIC)试验，试验时间为96小时，溶液温度保持在90±5℃，均未发现试样表面氢鼓泡现象。
在高温高压釜中进行抗H2S/CO2试验，试验温度90±5℃，总压25MPa，H2S分压2.5MPa,CO2分压：5MPa，Cl-浓度：100000mg/L，试验时间为720小时，试样腐蚀前后质量未发生变化，试样表面也未发现腐蚀或点腐蚀现象。
以上腐蚀试验说明本发明实例钛合金油管具有良好的抗CO2、H2S应力腐蚀性能，能够满足苛刻腐蚀环境的油田需求。
实施例3：
本实施例钛合金油管化学成分质量百分比为：Al：6.20，V：2.8，Nb：1.8，Zr：3.0，Sn：0.65，Mo：2.0，Fe：0.06，B：0.0048，O：0.08，N：0.04，C：0.06，其余为Ti。
(1)按照上述成分进行配比，采用真空自耗电弧炉熔炼，经6-10次锻造后制成锻坯，后扒皮、定心，缓慢加热至830℃保温25min后，快速加热至1050℃保温3min后进行慢穿孔，穿管规格为Φ108mm。
(2)将穿孔后空心管坯在感应炉中进行再加热，温度升至1050-1250℃之间，保温2小时，然后在玻璃粉上滚动，再将其放置于3150吨挤压机上一次挤压成钛合金毛管坯，再经微氧化气氛环形炉(炉内残氧含量≤3.5％)加热至960℃，并对管坯进行高压水除磷后，利用七机架两辊斜轧机轧制成73×5.1mm钛合金无缝管；
(3)将轧制完成后的钛合金无缝管加热至880-920℃之间，保温60min后，利用传送轨道将热处理后的钛合金管坯送至矫直机上，矫直终了温度在500-530℃之间，空冷至室温，生产出本发明的110ksi级钛合金油管。
(4)采用超声波探伤和涡流检测对冷至室温的全长钛合金无缝管进行检验，检测标准参考API Spec 5CT标准中的L2级；
(5)将无损检测合格的钛合金无缝管截成长度8.5-12.5m的管段，在每根钛合金无缝管的两端，用数控机床加工设计丝扣，生产出本发明的110ksi级钛合金油管。
经检测，本实施例油管力学性能结果如下：屈服强度为785MPa，抗拉强度为900MPa，延伸率为15.5％，冲击功：AkV8(0℃、横向)：55J，冲击功：AkV8(0℃、纵向)：75J，达到API Spec 5CT标准中的110ksi钢级油管性能要求。
按照标准NACE TM 0177的规定，采用A法A液进行抗硫化氢应力腐蚀(SSC)试验，在拉伸应力80％σp0.2、85％σp0.2和90％σp0.2载荷下720小时试验后均未发生开裂现象。
依据标准NACE TM 0284的规定，采用A溶液进行氢致开裂(HIC)试验，试验时间为96小时，溶液温度保持在90±5℃，均未发现试样表面氢鼓泡现象。
在高温高压釜中进行抗H2S/CO2试验，试验温度90±5℃，总压25MPa，H2S分压2.5MPa,CO2分压：5MPa，Cl-浓度：100000mg/L，试验时间为720小时，试样腐蚀前后质量未发生变化，试样表面也未发现腐蚀或点腐蚀现象。
以上腐蚀试验说明本发明实例钛合金油管具有良好的抗CO2、H2S应力腐蚀性能，能够满足苛刻腐蚀环境的油田需求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (3)
1.一种110ksi级钛合金油管，其特征在于：所述钛合金油管以质量百分数(wt％)计含有：Al：5.50-6.75，V：2.5-4.5，Nb：1.0-2.0，Zr：2.0-3.5，Sn：0.01-1.0，Mo：1.8-2.2，Fe：0.02-0.10，B：0.001-0.005，其余为Ti和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的110ksi级钛合金油管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)冶炼及锻造：按质量百分数计合金原料组成为：Al：5.50-6.75，V：2.5-4.5，Nb：1.0-2.0，Zr：2.0-3.5，Sn：0.01-1.0，Mo：1.8-2.2，Fe：0.02-0.10，B：0.001-0.005，其余为Ti及不可避免的杂质，采用真空自耗电弧炉熔炼，经多次锻造后制得锻坯，然后将所述锻坯进行扒皮、定心、穿孔处理制得管坯；
(2)挤压及轧制：将所述管坯在感应炉中加热，温度控制在880-1250℃之间，保温1.5-3小时，然后在玻璃粉上滚动，再将其放置于3150吨挤压机上一次挤压成钛合金毛管坯，再经微氧化气氛环形炉，炉内残氧含量≤3.5％，加热和管坯高压水除磷后，利用七机架两辊斜轧机轧制成钛合金无缝管；
(3)热处理及热矫直：对轧制后的钛合金无缝管进行全长特殊热处理，使全管体获得均匀一致的组织和性能，所述热处理工艺为加热至860-960℃之间，保温45-90min后，利用传送轨道将热处理后的钛合金管坯送至矫直机上，矫直终了温度在480-550℃之间，最终空冷至室温；
(4)无损检测:对冷至室温的钛合金无缝管全长进行外观及内、外表面的超声波探伤和涡流检验，检验等级参考API Spec 5CT标准中的L2级；
(5)管端丝扣加工:将无损检测合格的钛合金无缝管截成长度8.5-12.5m的管段，在每根钛合金无缝管的两端，用数控机床加工设计丝扣。
3.根据权利要求1或2所述制造的110ksi级钛合金油管，其特征在于：力学性能技术指标如下：
屈服强度：Rp0.2：758-828MPa；
抗拉强度：Rm：>862MPa；
延伸率：A50：≥12％；
冲击功：AkV8(0℃)：横向≥40J、纵向≥60J；
经最终热处理后的钛合金油管在温度90℃，总压25MPa，H2S分压2.5MPa,CO2分压：5MPa，Cl-浓度：100000mg/L的苛刻腐蚀环境中使用，满足腐蚀环境的油田需求。
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