CN104893788B - 高温抗氧剂及其制备方法以及其在齿轮油中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于润滑油领域，涉及抗氧剂，尤其涉及一种高温抗氧剂及其制备方法以及其在齿轮油中的应用。本发明提供的高温抗氧剂，包括以下成份：对特辛基酚、正己烷、二氯化硫、烯基丁二酸酚、苯、硫代双对特辛基苯酚苯、水合醋酸铜。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,本发明通过提供一种高温抗氧剂并将其添加到齿轮油中，从而提高了齿轮油抗氧化能力优异，有效降低车辆齿轮表面的积碳，减小油封磨损，延长了换油周期，提高了经济效益增加。
Description
技术领域
本发明属于润滑油领域，涉及抗氧剂，尤其涉及一种高温抗氧剂及其制备方法以及其在齿轮油中的应用。
背景技术
车辆齿轮油以石油润滑油基础油或合成润滑油为主，加入极压抗磨剂和油性剂调制而成的一种重要的润滑油。用于车辆齿轮传动装置，以防止齿面磨损、擦伤、烧结等，延长其使用寿命，提高传递功率效率。车辆齿轮油润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能是润滑油的重要组成部分。
抗氧剂能显著提高油品的氧化安定性，防止油品氧化产生羧酸、酮、和醇，延长换油周期，保护设备，因此抗氧剂作为润滑油的主要添加剂，始终是润滑油研究的主要内容。
由于车辆和齿轮设计制造技术的不断改进，不断向着高温、高速和大功率方向发展，车辆齿轮的润滑条件更加苛刻，就俞加要求提高润滑油的使用性能。
另一方面由于中国特殊的地理条件，工况复杂、苛刻，中国重卡典型的三种工况：1、极端工况：矿山，整车载荷100—150吨，最高车速低于30 km/h，2、中等苛刻工况:山区道路，整车载荷60—100吨，最高车速30 km/h—50 km/h，3、普通工况：高速公路，整车载荷30—60吨，最高车速70 km/h—90 km/h 。超过80%的车队在变速箱和后桥里使用同一种油—GL-5。苛刻的工况下：1、普通GL-5油品会在苛刻工况下产生油泥积碳，进而导致油封磨损漏油。2、普通GL-5油品无法提供手动变速箱同步器摩擦特性，进而导致同步器换挡不畅，甚至出现打齿。同步器，密封件及齿轮需要更好的保护，而普通GL-5性能的油品无法满足。根据市场调查分析，变速箱硬件38%是密封件故障，40%是同步器故障；车桥硬件40%是密封件故障，28%是差速器故障。这就对重卡商务车使用的齿轮油提出了更高的要求：1、油品需要更好的热氧化稳定性和油封保护 ;2、油品需要兼顾后桥极压抗磨要求和手箱同步器摩擦特性。然而现有的齿轮油在高温下很容易造成齿轮表面积碳严重，进而导致密封件失效。
发明内容
本发明针对上述的重卡车辆齿轮油在苛刻工况下，齿轮油高温造成齿轮表面积碳严重，密封件失效等技术问题，提出一种配方合理、工艺简单、成本低廉的高温抗氧剂及其制备方法以及其在齿轮油中的应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为,本发明提供一种高温抗氧剂，按照重量份数包括以下成份：
对特辛基酚 5份~15份
正己烷 40份~75份
二氯化硫 5份~10份
烯基丁二酸酚 5份~10份
苯 10份~20份
硫代双对特辛基苯酚苯 10份~20份
水合醋酸铜 20份~30份。
本发明还提供了上述高温抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：
a、搅拌混合：将对特辛基酚与正己烷搅拌混合成悬浮液；
b、降温反应：将a步骤得到的悬浮液降温至0℃～15℃，并滴加二氯化硫反应，得到混合液；
c、过滤洗涤：将b步骤得到的混合液过滤，得到沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净，干燥后得到2，2＇-硫代双对特辛基苯酚；
d、搅拌：将烯基丁二酸酚和苯混合搅拌得到混合液；
e、反应混合：向d步骤中得到的混合液中滴加2，2，-硫代双对特辛基苯酚苯溶液反应；
f、待e步骤反应过后，减压蒸馏除去溶剂, 得到混合物；
g、以甲醇为溶剂将f步骤得到的混合物与水合醋酸铜混合反应；
h、将g步骤反应完成后得到的产物蒸馏洗涤除酸得到2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜即前面所述的高温抗氧剂。
作为优选，所述c步骤中沉淀物洗涤过程为用先正己烷洗涤，再用水洗涤。
作为优选，所述d步骤中搅拌混合的温度为80℃。
作为优选，所述g步骤中f步骤得到的混合物与水合醋酸铜的摩尔比1.5:1。
本发明还提供了一种添加有上述高温抗氧剂的齿轮油，按照重量份数包括以下成份：
加氢二类基础油 40份～60份；
光亮油 50份~80份；
含硫极压抗磨剂 3份～10份；
清净剂 0.5份～1.0份；
分散剂 0.5份～1.0份；
高温抗氧剂 0.1份～0.5份；
降凝剂 0.001份～0.1份；
消泡剂 0.001份～0.1份。
作为优选，所述加氢二类基础油为优质加氢石腊基基础油500N。
作为优选，所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯。
作为优选，分散剂为双丁酰亚胺分散剂T154或高分子丁二酰亚胺LZ6418。
作为优选，所述清净剂为磺酸盐清净剂。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,
本发明通过提供一种高温抗氧剂并将其添加到齿轮油中，从而提高了齿轮油抗氧化能力优异，有效降低车辆齿轮表面的积碳，减小油封磨损，延长了换油周期，提高了经济效益增加。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种高温抗氧剂即（2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜）包括以下具体步骤：
在带有温度计套管、搅拌器、回流冷凝管以及滴液漏斗的500mL 四口烧瓶中，加入0.45mol对特辛基酚和320mL 正己烷，形成一种悬浮液，搅拌降温到0～15℃，将32.6g 二氯化硫通过滴液漏斗滴入反应瓶中，大约1.50h 滴完，反应产生的氯化氢气体用水吸收，继续在该温度下搅拌1h，过滤出沉淀物，先用60mL 正己烷洗涤，再用水洗涤，干燥，得到白色产品2，2＇-硫代双对特辛基苯酚。
将约0.25mol烯基丁二酸酚和40mL苯加人到容器中,混合搅拌,加热至80 C 并用氮气保护,向其中滴加2，2，-硫代双对特辛基苯酚苯溶液, 8.5h滴加完,将反应混合物于80℃再回流2h, 减压蒸馏除去溶剂, 剩余物为粘稠的黄色液体。
将上述产物与水合醋酸铜按1.5 :1摩尔比混合,以甲醇作溶剂在室温下反应20h,然后用旋转蒸发仪减压蒸馏, 剩余物水洗除酸, 经干燥即得深绿色产品即为2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜。
实施例2，本实施例提供一种高温抗氧剂即（2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜）包括以下具体步骤：
在带有温度计套管、搅拌器、回流冷凝管以及滴液漏斗的500mL 四口烧瓶中，加入0.40mol对特辛基酚和300mL 正己烷，形成一种悬浮液，搅拌降温到0～15℃，将31g 二氯化硫通过滴液漏斗滴入反应瓶中，大约1.50h 滴完，反应产生的氯化氢气体用水吸收，继续在该温度下搅拌1h，过滤出沉淀物，先用57mL 正己烷洗涤，再用水洗涤，干燥，得到白色产品2，2＇-硫代双对特辛基苯酚。
将约0.22mol烯基丁二酸酚和35mL苯加人到容器中,混合搅拌,加热至80 C 并用氮气保护,向其中滴加2，2，-硫代双对特辛基苯酚苯溶液, 8.5h滴加完,将反应混合物于80℃再回流2h, 减压蒸馏除去溶剂, 剩余物为粘稠的黄色液体。
将上述产物与水合醋酸铜按1.5 :1摩尔比混合,以甲醇作溶剂在室温下反应20h, 然后用旋转蒸发仪减压蒸馏, 剩余物水洗除酸, 经干燥即得深绿色产品即为2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜。
实施例3，本实施例提供一种高温抗氧剂即（2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜）包括以下具体步骤：
在带有温度计套管、搅拌器、回流冷凝管以及滴液漏斗的500mL 四口烧瓶中，加入0.5mol对特辛基酚和340mL 正己烷，形成一种悬浮液，搅拌降温到0～15℃，将34g 二氯化硫通过滴液漏斗滴入反应瓶中，大约1.50h 滴完，反应产生的氯化氢气体用水吸收，继续在该温度下搅拌1h，过滤出沉淀物，先用70mL 正己烷洗涤，再用水洗涤，干燥，得到白色产品2，2＇-硫代双对特辛基苯酚。
将约0.3mol烯基丁二酸酚和50mL苯加人到容器中,混合搅拌,加热至80 C 并用氮气保护,向其中滴加2，2，-硫代双对特辛基苯酚苯溶液, 8.5h滴加完,将反应混合物于80℃再回流2h, 减压蒸馏除去溶剂, 剩余物为粘稠的黄色液体。
将上述产物与水合醋酸铜按1.5 :1摩尔比混合,以甲醇作溶剂在室温下反应20h,然后用旋转蒸发仪减压蒸馏, 剩余物水洗除酸, 经干燥即得深绿色产品即为2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜。
实施例4，本实施例提供一种齿轮油，添加有上述实施例1所制成的高温抗氧化剂，由于齿轮油的工艺为传统工艺，在本实施例中，只提供其具体配方：优质加氢石腊基基础油500N（ 40份）;光亮油150BS（80份）;含硫极压抗磨剂T321(5份),含硫极压抗磨剂T307(3.5份);磺酸盐清净剂T105(1.0份);双丁酰亚胺分散剂T154(1.0份）；高温抗氧剂 2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜(0.5份);降凝剂聚甲基丙烯酸酯T803B(0.1份);硅型消泡剂（0.1份）。在本实施例中，选用了两种不同型号的含硫极压抗磨剂T307以及T321。
实施例5，本实施例提供一种齿轮油，添加有上述实施例1所制成的高温抗氧化剂，由于齿轮油的工艺为传统工艺，在本实施例中，只提供其具体配方：优质加氢石腊基基础油500N（ 60份）;光亮油150BS（50份）;含硫极压抗磨剂T321(3份),含硫极压抗磨剂T307(1.5份);磺酸盐清净剂T105(0.5份);双丁酰亚胺分散剂T154(0.5份）；高温抗氧剂 2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜(0.1份);降凝剂聚甲基丙烯酸酯T803B(0.001份);硅型消泡剂（0.001份）。在本实施例中，同样选用了两种不同型号的含硫极压抗磨剂T307以及T321。
试验对比：
表1车辆齿轮油API GL-5台架试验L-60-1热氧化稳定性
试验表明用2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜添加剂调和而成的齿轮油具有很好的高温氧化性，能有效控制齿轮油粘度减小，减少油泥和积碳的生成。
表2车辆齿轮油SAE J2360台架试验密封件相容性试验
实验表明用2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜添加剂调和而成的齿轮油在高温条件下与密封件长时间接触后，不会给密封件带来负面作用。市售某名牌车辆齿轮油油品由于不具备热氧化稳定性，导致大量的积碳沉积在密封件的唇口处。在输出轴的转动作用下会对唇口造成磨损，从而导致密封件失效、漏油。重卡专用高清净车辆齿轮油很好地控制了积碳的生成，并有效地阻止了积碳沉积的发生。油封寿命结果是市售某名牌车辆齿轮油油品的三倍。
表3车辆齿轮油高温积碳模拟试验。
试验条件： 雷诺 涡轮增压混合动力V6发动机，转速3000 转/分钟，发动机扭矩
107 Nm，变速箱油温155℃，测试时间50小时。
| 试验结果 | 实施例4 | 市售某名牌车辆齿轮油 |
| 齿轮箱体 | 轻微变色 | 积碳 |
| 齿轮传动装置 | 轻微变色 | 积碳 |
| 轴承 | 无积碳 | 积碳 |
| 油封 | 好 | 积碳 |
| 清洁度 | 极好 | 差 |
高温积碳模拟试验再次显示了2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜添加剂调和而成的齿轮油优异的热氧化稳定性能。
表4车辆齿轮油极压性能试验。
极压性能试验显示了2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜添加剂调和而成的齿轮油对硬件可以提供充足的保护，以满足其在苛刻工况下的正常运转。
表5实施例4与实施例5热氧化稳定性。
表6实施例4与实施例5试验密封件相容性试验。
表7实施例4与实施例5高温积碳模拟试验。
试验条件： 雷诺 涡轮增压混合动力V6发动机，转速3000 转/分钟，发动机扭矩
107 Nm，变速箱油温155℃，测试时间50小时。
| 试验结果 | 实施例4 | 实施例5 |
| 齿轮箱体 | 轻微变色 | 轻微变色 |
| 齿轮传动装置 | 轻微变色 | 轻微变色 |
| 轴承 | 无积碳 | 无积碳 |
| 油封 | 好 | 好 |
| 清洁度 | 极好 | 极好 |
表8实施例4与实施例5极压性能试验
通过上述实施例4与实施例5在热氧化稳定性试验、密封件相容性试验、高温积碳模拟试验以及极压性能试验中，表现差异不大，从侧面也证明了2，2＇-硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜添加剂在齿轮油的重要意义。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温抗氧剂，其特征在于, 按照重量份数包括以下成份：对特辛基酚5份-15份，正己烷40 份-75 份，二氯化硫5 份-10 份，烯基丁二酸酐5份-10 份，苯10 份-20 份，水合醋酸铜20份-30 份；具体制备方法包括以下步骤：
a. 搅拌混合：将对特辛基酚与正己烷搅拌混合成悬浮液；
b. 降温反应：将a 步骤得到的悬浮液降温至0℃- 15℃，并滴加二氯化硫反应，得到混合液；
c. 过滤洗涤：将b 步骤得到的混合液过滤，得到沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净，干燥后得到2，2＇ - 硫代双对特辛基苯酚；
d. 搅拌：将烯基丁二酸酐和苯混合搅拌得到混合液；
e. 反应混合：向d 步骤中得到的混合液中滴加2，2＇- 硫代双对特辛基苯酚的苯溶液反应；
f. 待e 步骤反应过后，减压蒸馏除去溶剂, 得到产物，即2,2’-双对特辛基苯酚烯基丁二酸；
g. 以甲醇为溶剂将f 步骤得到的产物2,2’-双对特辛基苯酚烯基丁二酸与水合醋酸铜混合反应；
h. 将g 步骤反应完成后得到的产物蒸馏洗涤除酸得到2，2’ -硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜。
2.制备权利要求1 所述的高温抗氧剂的制备方法，其特征在于, 包括以下步骤：
a. 搅拌混合：将对特辛基酚与正己烷搅拌混合成悬浮液；
b. 降温反应：将a 步骤得到的悬浮液降温至0℃- 15℃，并滴加二氯化硫反应，得到混合液；
c. 过滤洗涤：将b 步骤得到的混合液过滤，得到沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净，干燥后得到2，2＇ - 硫代双对特辛基苯酚；
d. 搅拌：将烯基丁二酸酐和苯混合搅拌得到混合液；
e. 反应混合：向d 步骤中得到的混合液中滴加2，2＇- 硫代双对特辛基苯酚的苯溶液反应；
f. 待e 步骤反应过后，减压蒸馏除去溶剂, 得到产物，即2,2’-双对特辛基苯酚烯基丁二酸；
g. 以甲醇为溶剂将f 步骤得到的产物2,2’-双对特辛基苯酚烯基丁二酸与水合醋酸铜混合反应；
h. 将g 步骤反应完成后得到的产物蒸馏洗涤除酸得到2，2 ＇ - 硫代双对特辛基苯酚烯基丁二酸铜即权利要求1 中所述的高温抗氧剂。
3.根据权利要求2 所述的高温抗氧剂的制备方法，其特征在于, 所述c 步骤中沉淀物洗涤过程为用先正己烷洗涤，再用水洗涤。
4.根据权利要求2 所述的高温抗氧剂的制备方法，其特征在于, 所述d 步骤中搅拌混合的温度为80℃。
5.根据权利要求2 所述的高温抗氧剂的制备方法，其特征在于, 所述g 步骤中f 步骤得到的产物与水合醋酸铜的摩尔比1.5:1。
6.添加有权利要求1 所述的高温抗氧剂的齿轮油，其特征在于，按照重量份数包括以下成份：
加氢二类基础油 70 份- 93 份；
光亮油 50 份~80 份；
含硫极压抗磨剂 3 份- 10 份；
清净剂 0.5 份- 1.0 份；
分散剂 0.5 份- 1.0 份；
高温抗氧剂 0.1 份- 0.5 份；
降凝剂 0.001 份- 0.1 份；
消泡剂 0.001 份- 0.1份。
7.根据权利要求6 所述的齿轮油，其特征在于, 所述加氢二类基础油为优质加氢石腊基基础油500N。
8.根据权利要求6 所述的齿轮油，其特征在于, 所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯。
9.根据权利要求6 所述的齿轮油，其特征在于, 分散剂为双丁酰亚胺分散剂T154 或高分子丁二酰亚胺LZ6418。
10.根据权利要求6 所述的齿轮油，其特征在于, 所述清净剂为磺酸盐清净剂。
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