CN104889348B - 测量高温合金临界形核过冷度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种测量高温合金临界形核过冷度的方法，根据精密铸造方法制作陶瓷模壳，该陶瓷模壳的型腔具有由上而下顺序布置的浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球，所述测温小球内设有测温元件；将陶瓷模壳移入真空炉内，放在准备好的陶瓷支架上，将高温合金放入浇口杯，通电加热，合金熔化过热后流入陶瓷模壳，充入测温小球，将加热器断电、使测温小球随炉冷却，直至其凝固，可反复加热熔化‑断电冷却，利用测温元件获得测温小球的温度变化曲线，从曲线上找到合金的临界形核温度和液相线温度，计算出高温合金的临界形核过冷度。

Description

测量高温合金临界形核过冷度的方法

技术领域

本发明涉及熔模铸造技术，具体涉及一种测量高温合金临界形核过冷度的方法。

背景技术

为了最大限度地提高航空发动机和工业燃气轮机涡轮叶片的高温性能，高温合金涡轮叶片需采用定向凝固的技术制成单晶组织。涡轮叶片形状比较复杂，在缘板处出现横截面的突然扩展。在定向凝固过程中，缘板边角处由于散热条件好，会快速冷却到到金属液的熔点即液相线温度以下，形成所谓的过冷现象。若缘板边角处的过冷度超过了金属液的临界形核过冷度，该位置就会发生新晶粒的形核和长大，形成所谓的杂晶缺陷，导致整个叶片单晶性遭到破坏。因而不但叶片形状和冷却条件等外部因素影响着叶片的单晶成品率，高温合金本身的临界形核过冷度的高低也决定着其在凝固过程中的抗杂晶能力。所以，测量合金在实际凝固过程中的临界形核温度，确定其临界形核过冷度，对于优化叶片单晶铸造工艺、控制杂晶缺陷的形成有着重要的作用。

通常测量合金形核温度的方法有差热分析（DTA）和差示扫描量热（DSC）。DSC定量分析比DTA更为准确，但使用温度范围一般在800℃以下，不适合高温合金固液相线的测量。DTA一般可以用到1600℃的高温，但是其重复性较差，测量结果受仪器、温度、样品大小、操作条件等影响，甚至对于相同的合金，DTA测量会给出非常不同的结果。而且，由于环境条件不同，DTA测量得到的形核温度与精密铸造过程中合金实际凝固时的有很大差别。

此外，还可以在工件精密铸造过程中，事先将热电偶插入工件陶瓷模壳内腔，记录浇注、凝固过程中该热电偶所在位置的温度曲线，通过分析温度曲线得到合金的形核温度。但是受工件形状和尺寸影响，热电偶所在位置附近合金凝固散热时，会对热电偶所在位置的温度产生影响。工件形状和尺寸不同，该影响效果也不同，所以采用该方法测得的形核温度也不够准确。

发明内容

本发明提供一种测量高温合金临界形核过冷度的方法，没有上述现有技术的缺点，其技术解决方案是：

一种测量高温合金临界形核过冷度的方法，根据精密铸造方法制作陶瓷模壳，该陶瓷模壳的型腔具有由上而下顺序布置的浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球，所述测温小球内设有测温元件；将陶瓷模壳移入真空炉内，放在准备好的陶瓷支架上，将高温合金放入浇口杯，通电加热，合金熔化过热后流入陶瓷模壳，充入测温小球，将加热器断电、使测温小球随炉冷却，直至其凝固，可反复加热熔化-断电冷却，利用测温元件获得测温小球的温度变化曲线，按如下原则分析判断，计算出高温合金的临界形核过冷度：

-合金在形核、凝固时，需要释放其潜热，会导致温度的短暂回升，表现在降温曲线上就是出现跃升；该跃升起点对应的温度即是该合金的临界形核温度；

-在加热过程中，合金由固态向液态转变时，需要吸收大量的潜热，温度升高速度变慢，当完全熔化之后，温度升高又变快，该曲线斜率突变处对应着合金的液相线温度；

-合金的临界形核过冷度=液相线温度-临界形核温度。

所述陶瓷模壳可为多个，将多个陶瓷模壳固定在同一陶瓷支架上，可同时熔注不同的高温合金，获得不同成分的高温合金的临界形核过冷度。

所述陶瓷模壳的制作步骤如下：

（1）、分别制作好浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球的蜡模，将其组合粘接成蜡树；

（2）、制作陶瓷盲管，作为测温元件的保护套管，将其加热后盲端插入测温小球的蜡模中心；

（3）、在蜡树表面反复沾浆、淋砂，形成壳体，之后脱蜡、焙烧，制得陶瓷模壳；

（4）、磨削陶瓷盲管开口端对应的陶瓷模壳表面，使陶瓷盲管的开口端露出。

所述测温小球多个并列，每个测温小球对应一条内浇道，每个测温小球中均设有测温元件，可获得多组测量数据。

所述陶瓷模壳的制作也可采用如下步骤：

（1）制作一套蜡模压注模具，该模具的型腔具有浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球；

（2）制作陶瓷盲管，作为测温元件的保护套管，将其安装在压注模具中，其盲端位于测温小球型腔中心；

（3）用模具压注蜡模，一次成型蜡树；

（4）在蜡树表面反复沾浆、淋砂，形成壳体，之后脱蜡、焙烧，制得陶瓷模壳；

（5）磨削陶瓷盲管开口端对应的陶瓷模壳表面，使陶瓷盲管的开口端露出。

所述测温小球多个并列，每个测温小球对应一条内浇道，每个测温小球中均设有测温元件，可获得多组测量数据。

上述高温合金的熔注方法是：在浇口杯底部竖浇道中放置熔点高于高温合金熔点的堵块，将竖浇道阻塞，该堵块材料选用高温合金的基体元素材料，如镍基合金选用纯镍块，钴基合金选用纯钴块；将高温合金直接放在浇口杯内熔化，高温合金先熔化并过热，堵块后熔化，然后沿浇道充入测温小球型腔。

本发明的有益效果：

1）组模方案简单，模组尺寸较小，组模、制壳时操作方便。

2）一个模组中可以有多个测温小球，这样测温样本数量增多，更具统计意义，结果更准确、可信。

3）所需合金量较少，且合金切成小块之后预先放置在浇口杯中，在熔炼室中随模壳加热至一定温度后熔化、流入测温小球中，不需要在坩埚中加热熔化之后倾倒进入模壳。

4）模壳在真空炉中竖直放置，测温小球在模壳下方，处于模壳温度最低之处。降温时各测温小球各自过冷并凝固，不受浇道及相邻小球的影响，且热电偶插入到测温小球中心部位，所测温度结果较准确。

5）由于模壳尺寸较小，且合金块预先放置在模壳的浇口杯中，可以制备一陶瓷支架或工装，在支架或工装上同时放置多个模壳，这样测量样本数量更多。此外，不同模壳的浇口杯中，可以放置不同的合金，这样可以在相同的凝固条件下对比分析不同合金的临界形核温度。

6）相比于其他方法（如DTA等），本发明测量结果更接近合金在实际凝固过程中真实数据，更具有实际意义。

附图说明

图1为本发明设计的蜡模模组方案示意图。

其中：1-浇口杯，2-直（竖）浇道，3-横浇道，4-内浇道，5-测温小球，6-热电偶陶瓷保护管。

具体实施方式

本发明设计了一种测量高温合金临界形核过冷度的小球试样及其蜡树结构，采用精密铸造的方法测量凝固过程中小球试样的温度曲线。其技术方案按以下工艺步骤进行：

1）将热电偶陶瓷保护管分割成小段，每一段陶瓷保护管长度约为12~18mm，可根据实际情况调整。然后将陶瓷保护管一端焊封，使保护管由通孔变成盲孔。

2）根据图1所示的组模方案，组装蜡模模组。该组模方案由浇口杯1、直浇道2、横浇道3、内浇道4、测温小球5、热电偶陶瓷保护管6共六部分组成。内浇道4和测温小球5的数量不局限于图中显示的5个，可以根据实际情况调整其数量。模组各部分的尺寸均可根据实际需要设计、调整。

组模时，可以先将蜡模模组各部分分别压制成形，然后组装在一起；也可设计一模具，将该模组整体压制成形。如果是各部分蜡模组装在一起，则在插入陶瓷保护管时，先将陶瓷保护管盲端稍微加热，并及时插入到测温小球蜡模中心处。如果是模组整体压制成形，则在压蜡之前，先将准备好的陶瓷保护管放在模具中，并保证陶瓷保护管盲端在测温小球中心。

每个测温小球中都需要插入陶瓷保护管，插入的角度根据实际情况调整。

3）按照精密铸造的工艺流程，开始制备模壳，进行沾浆、淋砂，之后脱蜡、焙烧。

4）采用磨削等方法，将陶瓷保护管露在外部的一端的模壳去除，使得陶瓷保护管的开口端露出。

5）将一个或多个模壳悬挂在事先准备好的陶瓷支架上，并转移至真空加热炉内。根据所测合金的液相线温度，选择合适的热电偶。将热电偶一端通过陶瓷保护管外露的内孔插入保护管内，另一端通过补偿导线与熔炼炉测温系统相连接。之后可以在陶瓷保护管和热电偶连接处涂刷一层陶瓷浆料，以防止在测温过程中热电偶从陶瓷保护管中脱落。

6）将事先切割成小块的合金放置在模壳浇口杯中。

7）在熔炼炉控制系统上设置“加热-降温”参数，可以进行多次的“加热-降温”循环，以便获得较多的试验数据。其中加热最高温度必须高于该合金液相线，以保证合金块能够熔化能具有足够的流动性。在冷却降温时最低温度应低于该合金的固相线温度，以保证该测温小球能够完全凝固。

8）将模壳由铸型室升至熔炼室，之后按照既定的熔注工艺开始加热。

9）“加热-降温”循环结束之后，获得热电偶测得的温度曲线并进行分析。合金在开始形核、凝固时，需要释放其潜热，会导致温度的短暂回升，表现在测温曲线上就是，降温时温度曲线出现跃升。该跃升点对应的温度即是该合金的临界形核温度。在加热过程中，合金由固态向液态转变时，需要吸收大量的潜热，温度升高速度变慢，当完全熔化之后，温度升高又变快，该曲线斜率突变处对应着合金的液相线温度。计算该合金的临界形核过冷度，即临界形核过冷度=液相线-临界形核温度。

下面结合实例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实例。

本实例用于测量单晶高温合金DD483的临界形核温度，并计算其临界形核过冷度。具体实施过程如下：

1）采用模具，将直浇道、横浇道、内浇道和测温小球一起压制成蜡模模组，之后与浇口杯组装在一起。该模组中含有4个测温小球，其直径均为10mm。

2）本实例中选用的热电偶陶瓷保护管内径为1.5mm，外径为2mm，每一段长度约为15~20mm，将每一段陶瓷保护管的一端焊封。将陶瓷保护管盲端加热，及时插入到测温小球蜡模中心处，然后将小球表面蜡滴、流痕等清理干净。

3）按照精密铸造的制壳工艺，进行沾浆、淋砂。之后脱蜡、焙烧，并将陶瓷保护管露在外面的一端表面的模壳磨去，使其内孔露出。

4）将事先切割成小块的合金放置在模壳浇口杯中。

5）将模壳悬挂在陶瓷支架上，并转移至真空熔炼炉中。热电偶一端插入陶瓷保护管，另一端通过补偿导线与熔炼炉测温系统相连。在陶瓷保护管与热电偶连接处涂刷一层陶瓷浆料，以防止在测温过程中热电偶从陶瓷保护管中脱落。

6）在熔炼炉控制系统上设置循环“加热-降温”参数，加热最高温度为1500℃。在降温阶段，最低温度为1200℃，加热-降温循环3次。之后将模壳从铸型室上升至熔炼室，通电开始“加热-降温”循环。

7）试验结束后，对获得的测温数据进行处理、分析，得到4支热电偶测得的平均临界形核温度和液相线温度，计算该合金的临界形核过冷度=液相线温度-临界形核温度。将测得的临界形核过冷度的平均值作为该合金在所用模壳中的过冷能力。

Claims (6)

1.一种测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，根据精密铸造方法制作陶瓷模壳，该陶瓷模壳的型腔具有由上而下顺序布置的浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球，所述测温小球内设有测温元件；将陶瓷模壳移入真空凝固炉内，放在准备好的陶瓷支架上，将高温合金放入浇口杯，通电加热，合金熔化过热后流入陶瓷模壳，充入测温小球，将加热器断电、使测温小球随炉冷却，直至其凝固，反复加热熔化-断电冷却，利用测温元件获得测温小球的温度变化曲线，按如下原则分析判断，计算出高温合金的临界形核过冷度；

-合金在形核、凝固时，需要释放其潜热，会导致温度的短暂回升，表现在测温曲线上就是，降温曲线出现跃升；跃升起点对应的温度即是该合金的临界形核温度；

-在加热过程中，合金由固态向液态转变时，需要吸收大量的潜热，温度升高速度变慢，当完全熔化之后，温度升高又变快，该曲线斜率突变处对应着合金的液相线温度；

-合金的临界形核过冷度为液相线温度减去临界形核温度。

2.如权利要求1所述的测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，所述高温合金的熔注方法是，在竖浇道中放置熔点高于高温合金熔点的堵块，将竖浇道阻塞，该堵块材料用高温合金的基体元素材料，镍基合金用纯镍块，钴基合金用纯钴块；将高温合金直接放在浇口杯内熔化，高温合金先熔化并过热，堵块后熔化，然后沿浇道充入测温小球型腔。

3.如权利要求1所述的测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，所述陶瓷模壳为多个，将多个陶瓷模壳固定在一陶瓷支架上，同时熔注不同成分的高温合金，获得不同成分的高温合金的临界形核过冷度。

4.如权利要求1-3任一项所述的测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，所述陶瓷模壳的制作步骤如下：

（1）、分别制作好浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球的蜡模，将其组合粘接成蜡树；

（2）、制作陶瓷盲管，作为测温元件的保护套管，将盲端加热后插入测温小球的蜡模中心；

（3）、在蜡树表面反复沾浆、淋砂，形成壳体，之后脱蜡、焙烧，制得陶瓷模壳；

（4）、磨削陶瓷盲管开口端对应的陶瓷模壳表面，使陶瓷盲管的开口端露出。

5.如权利要求1-3任一项所述的测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，所述陶瓷模壳还采用以下制作步骤：

（1）制作一套蜡模压注模具，该模具具有浇口杯、竖浇道、横浇道、内浇道、测温小球型腔；

（2）制作陶瓷盲管，作为测温元件的保护套管，将其安装在压注模具中，其盲端位于测温小球型腔中心；

（3）用模具压注蜡模，一次成型蜡树；

（4）在蜡树表面反复沾浆、淋砂，形成壳体，之后脱蜡、焙烧，制得陶瓷模壳；

（5）磨削陶瓷盲管开口端对应的陶瓷模壳表面，使陶瓷盲管的开口端露出。

6.如权利要求1-3任一项所述的测量高温合金临界形核过冷度的方法，其特征在于，所述测温小球多个并列，每个测温小球对应一条内浇道，每个测温小球中均设有测温元件，可获得多组测量数据。